一種長鏈烷烴與環氧共改性雙端氨基矽油的製備方法

2023-08-09 21:17:56

專利名稱：一種長鏈烷烴與環氧共改性雙端氨基矽油的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種氨基矽油的製備方法，尤其涉及一種長鏈烷烴與環氧共改性雙端氨基矽油的製備方法。
背景技術：
近年來，各國對用於紡織工業中的助劑氨基矽油進行了廣泛深入的開發與研究，它是目前國內外市場上用於織物整理的最廣泛的有機矽助劑，可賦予棉、麻、綸、絲綢等各類織物柔軟、滑爽、豐滿的手感。同時氨基矽油又是化妝品或是發用的調理劑，廣泛用於香波和護髮素等產品中。由於氨基矽油易與頭髮上帶有的負電相互作用，能緊固的吸附在頭髮表面，賦予頭髮良好的柔順性和亮澤感，同時抗靜電性和幹梳理性也得到了改善，是一種較理想的調理劑。但是由於矽油中氨基基團的存在會導致長時間存放過程中變得發黃和色變，嚴重影響其物理性能，另外單純氨基基團的矽油在各種性能上也不能盡如人意，所以近年來改性氨基矽油已成為研究的熱點，有效的推·動了新品種的出現。例如環氧改性氨基矽油可以改善氨基矽油泛黃的缺點，並且賦予織物更好的柔軟性和耐洗性；長鏈烷烴改性氨基矽油由於長鏈烷基的存在，可使其具有優良的潤滑性、憎水性、防汙性以及良好的蠟滑感；含有特殊基團的氨基矽油也能賦予頭髮更好的調理性。隨著紡織和護理行業的發展，對於氨基矽柔軟劑的性能提出了更高的要求，合成具有多功能的改性氨基矽柔軟劑已成為現在研究的熱點。以往相關改性氨基矽油的報導如下:(I)Kasuya A.JP-Kokai 平 5-43695.1993，利用 1，3_ 雙(3_ 氨基丙基)_1，I』，3，3』_四甲基二矽氧烷與兩種環體合成的具有兩種鏈節的雙端氨基矽油，由於伯胺基的存在，用於織物的整理時會出現泛黃的現象。(2) Tanaka M等人，JP-Kokai平1-221580.1989，利用縮水甘油醇與氨基矽油的氨基反應得到環氧改性氨基矽油，只具有單一環氧改性氨基矽油的特點。(3)Mizatani Y等人，JP-Kokai平3-292329.1991，利用長鏈烷烴環體出發製備具有長鏈燒基的娃油。由於不存在氣基基團，故該廣品不具有氣基娃油的諸多特點。

發明內容
本發明的目的在於提供一種長鏈烷烴與環氧共改性雙端氨基矽油及其製備方法。本發明提供了一種長鏈烷烴與環氧共改性雙端氨基矽油，其通過雙端的氨基引入了環氧改性基團，長鏈烷烴位於側鏈上。其結構式如下:
權利要求
1.一種長鏈烷烴與環氧共改性雙端氨基矽油，其特徵在於結構式如下:
2.根據權利要求1所述的長鏈烷烴與環氧共改性雙端氨基矽油，其特徵在於:x為200 2000之間的自然數；y為O或10 100之間的自然數。
3.根據權利要求2所述的長鏈烷烴與環氧共改性雙端氨基矽油，其特徵在於所述長鏈烷基 R = CnH2n+1，其中 η = I 18。
4.根據權利要求3所述的長鏈烷烴與環氧共改性雙端氨基矽油，其特徵在於所述η優選為8、12或16。
5.一種長鏈烷烴與環氧共改性雙端氨基矽油的製備方法，其特徵在於所述製備方法包括以下步驟: (1)將八甲基環四矽氧烷、長鏈烷烴矽烷偶聯劑、雙端氨基矽烷封端劑和催化劑按質量比100: (O 3): (0.1 5): (0.02 0.08)分別稱取待用； (2)將稱取好的八甲基環四矽氧烷、長鏈烷烴矽烷偶聯劑、雙端氨基矽烷封端劑於反應器中攪拌混合，升溫至60 80°C，加入稱量好的鹼性催化劑，攪拌反應0.5 1.5小時，之後升溫至90 140°C，並 保溫反應6 12小時，抽真空反應0.5 2小時，冷卻至室溫得到長鏈烷烴改性雙端氨基矽油。
(3)取一定量的長鏈烷烴改性雙端氨基矽油溶於一定量的溶劑中，升溫至50 100°C，加入按比例稱取好的環氧氯丙烷，保溫反應2 7小時。減壓去除溶劑，即得到長鏈烷烴與環氧共改性雙端氨基矽油。
6.將製得的長鏈烷烴與環氧共改性雙端氨基矽油與乳化劑混合，攪拌條件下將去離子水分批加入到上述混合物中，攪拌均勻，用酸調節PH值為7左右，即得長鏈烷烴與環氧共改性雙端氨基矽油乳液。
7.根據權利要求5所述的製備方法，其特徵在於:所述的雙端氨基矽烷封端劑優選為I，3-雙(3_氣基丙基)-1，1'，3,3' _四甲基_■娃氧燒。
8.根據權利要求5所述的製備方法，其特徵在於:所述的長鏈烷烴矽烷偶聯劑中的長鏈烷烴碳原子數優選為偶數個。
9.根據權利要求5所述的製備方法，其特徵在於:所述的鹼性催化劑為四甲基氫氧化銨、氫氧化鉀、氫氧化鋰或氫氧化鈉鹼膠(質量分數為1% )中的一種或多種。
10.根據權利要求5所述的製備方法，其特徵在於:所述的溶劑為甲苯、石油醚、正己烷或二甲苯中的一種或多種。
11.根據權利要求5所述的製備方法，其特徵在於:所述的溶劑與氨基矽油的質量比為5:1 1: 3。
12.根據權利要求5所述的製備方法，其特徵在於:所述的環氧氯丙烷與長鏈烷烴改性雙端氨基矽油摩爾比為2: I。
13.根據權利要求6所述的製備方法，其特徵在於:所述的乳化劑為直鏈脂肪醇聚氧乙烯醚、支鏈脂肪醇聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚中的一種或多種。
14.根據權利要求6所述的製備方法，其特徵在於:所述的乳液體系中，改性雙端氨基矽油、乳化劑與去離子水的質量比為2: (0.5 I): (2 7)。
15.根據權利要求6所述的製備方法，其特徵在於:所述的酸為磷酸、檸檬酸、醋酸、乳酸或亞磷酸的一種或多種。
16.根據權利要求6所述的製備方法，其特徵在於:所述的酸用量佔乳液總質量的.0.1 2%。
全文摘要
本發明涉及一種長鏈烷烴與環氧共改性雙端氨基矽油的製備方法，所述改性矽油的結構式如右

圖1所示，其製備方法按一定比例依次加入八甲基環四矽氧烷、長鏈烷烴矽烷偶聯劑、雙端氨基矽烷封端劑，攪拌均勻並升溫至60～80℃，加入鹼性催化劑，攪拌反應0.5～1.5小時，然後控制反應溫度90～140℃，保溫反應一段時間，減壓蒸餾出低沸物，得改性矽油，再將其溶於溶劑中並與環氧氯丙烷在50～100℃條件下反應2～7小時，減壓去除溶劑，得產物。將所得改性矽油與乳化劑和酸攪拌混合，再分批加入去離子水，用酸調節體系pH值為7左右，即製成改性矽油的乳液。本發明製得的長鏈烷烴與環氧共改性雙端氨基矽油不僅克服了氨基矽油泛黃的缺點，使其用於織物整理時具有更好的潤滑性、憎水性和蓬鬆感。
文檔編號C08G77/388GK103172867SQ20111042891
公開日2013年6月26日 申請日期2011年12月20日 優先權日2011年12月20日
發明者鄭昌戈, 張鵬, 李萍 申請人:江南大學