中高壓鋁電解電容器用化成箔的製造方法

2023-08-10 13:27:16 1

專利名稱：中高壓鋁電解電容器用化成箔的製造方法
技術領域：
本發明涉及電容器用電極箔的製造方法，尤其適用於中高壓電容器用電極 箔的製造方法。
背景技術：
中高壓鋁電解電容器用化成箔的製造方法一般採用純硼酸工藝，具體如下取經過腐蝕的、純度為99.99%的鋁箔在(90 100)°。的純水中浸漬10分鐘，取出 置於3wt^的硼酸的水溶液中，在溫度為85°C、電流密度為50mA/cm2、化成 電壓170V的條件下，化成10分鐘，取出水洗；再置於同一級化成液中，在溫 度為85"C、電流密度為50mA/cm2、化成電壓300V的條件下，化成10分鐘， 取出水洗；置於4wt^的硼酸的水溶液中，在溫度為85°C、電流密度為 50mA/cm2、化成電壓455V的條件下，化成10分鐘，取出水洗；置於5wtX的 硼酸的水溶液中，在溫度為85°C、電流密度為50mA/cm2、化成電壓530V的 條件下，化成30分鐘，取出水洗，經530'C熱處理3分鐘；置於5wt^的硼酸 的水溶液中，在溫度為85°C、電流密度為50mA/cm2、化成電壓530V的條件 下，化成10分鐘，取出水洗，經5wtQ/^磷酸溶液60。C下處理8 10分鐘；置於 5wtX的硼酸的水溶液中，在溫度為85°C、電流密度為50mA/cm2、化成電壓 530V的條件下，化成10分鐘，取出水洗，經53(TC熱處理3分鐘；置於5wt %的硼酸的水溶液中，在溫度為85'C、電流密度為50mA/cm2、化成電壓530V 的條件下，化成10分鐘，取出水洗，烘乾。這種工藝比容轉化率較低，折彎轉 化率一般。發明內容本發明解決了現有技術所存在的上述技術問題，提供了一種製得的化成箔 比容轉化率高、折彎轉化率好的中高壓鋁電解電容器用化成箔的混酸製造方法。本發明的上述技術目的是通過以下技術方案解決的 一種中高壓鋁電解電 容器用化成箔的製造方法，以此包括以下步驟浸漬取經過腐蝕的、純度為99.9。/。以上的鋁箔在90 10(TC的水中浸漬5 15 分鐘；一次化成取出浸澤後的鋁箔置於含有0.1 3wt^的硼酸、0.1 6wt^的己 二酸和0.1 lwtX的己二酸銨水溶液中，在溫度為75~90°C、電流密度為45 55mA/cm2、化成電壓295 305V的條件下，化成15 30分鐘；二次化成將一次化成後的鋁箔置於含有0.1 4wt。/^的硼酸、0.1 4wt^的己 二酸和0.02 0.5wtX的己二酸銨水溶液中，在溫度為80~90°C、電流密度為45 55mA/cm2、化成電壓455 465V的條件下，化成5 15分鐘；三次化成將二次化成後的鋁箔置於含有0.2 8wt^的硼酸、0.01 0.5wtX的 檸檬酸和0.04 0.2wtX的五硼酸銨水溶液中，在溫度為80 90°C、電流密度為 45 55mA/cm2、化成電壓525 535V的條件下，化成20 40分鐘；高溫處理將三次化成後的鋁箔於450 55(TC高溫處理2 6分鐘；四次化成將高溫處理後的鋁箔置於含有0.2 8wt^的硼酸和0.02~0.1wt% 的五硼酸銨水溶液中，在溫度80 90°C、電流密度為45 55mA/cm2、化成電 壓525 535V的條件下，化成5 15分鐘；再次酸處理將三次化成後的鋁箔經1 8wt^磷酸溶液在40 60。C下處理 2~10分鐘；五次化成將再次酸處理後的鋁箔置於含有0.2 8wt^的硼酸和0.02 0.1wt 0/^的五硼酸銨水溶液中，在溫度80 90°C、電流密度為45 55mA/cm2、化成電壓525 535V的條件下，化成5 15分鐘；再次高溫處理將五次化成後的鋁箔經495 505t高溫處理2 6分鐘；六次化成:將再次高溫處理後的鋁箔置於含有0.2~8wt%的硼酸和0.02 0.1wt %的五硼酸銨水溶液中，在溫度80 90°C、電流密度為45 55mA/cm2、化成 電壓525 535V的條件下，化成5 15分鐘；後處理將六次化成後的鋁箔經2 8wt^含磷的銨鹽溶液在30 6(TC下處理 2 10分鐘後烘乾。其中的處理液中含磷的銨鹽指磷酸氫銨或次亞磷酸銨等。作為優先，在三次化成和高溫處理之間還有酸處理步驟將三次化成後的鋁 箔經l-8wt^的磷酸溶液在40~60°C下處理2 10分鐘。對各次化成電解液電導的調節採用相應的銨鹽，如己二酸銨或五硼酸銨，而 不是氨水。本發明與上述的純硼酸化成工藝相比，其比容轉化率與折彎轉化率都有大幅 度的提高，具體如表l所示。表1本發明與硼酸化成工藝的性能比較表比容轉化 率折彎轉化 率純硼酸工 藝102%50%本發明(混 酸工藝)113%80%具體實施方式
實施例1:取經過腐蝕的、純度為99.99%的鋁箔在(90~100)°(3的純水中浸 漬5分鐘，取出置於0.1wt^的硼酸、0.1wt^的己二酸和0.1wt^的己二酸銨水 溶液中，在溫度為75。C、電流密度為50mA/cm2、化成電壓300V的條件下，化 成15分鐘，取出水洗；置於0.1wt^的硼酸、0.1wt^的己二酸和0.02wt^的己二酸銨水溶液中，在溫度為80。C、電流密度為50mA/cm2、化成電壓460V的條 件下，化成5分鐘，取出水洗；置於0.2wtX的硼酸、0.01wt^的檸檬酸和0.04wt %的五硼酸銨水溶液中，在溫度為80°C、電流密度為50mA/cm2、化成電壓530V 的條件下，化成20分鐘，取出，經lwt^的磷酸溶液在4(TC下處理10分鐘， 500'C高溫處理2分鐘；置於0.2wt^的硼酸和0.02wt^的五硼酸銨水溶液中， 在溫度為85°C、電流密度為50mA/cm2、化成電壓530V的條件下，化成10分 鍾，取出，經lwt^磷酸溶液在4(TC下處理10分鐘；再置於0.2wt^的硼酸和 0.02wt^的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85。C、電流密度為50mA/cm2、化成電 壓530V的條件下，化成10分鐘，取出，經50(TC高溫處理2分鐘；再置於0.2wt %的硼酸和0.02wt^的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85°C、電流密度為 50mA/cm2、化成電壓530V的條件下，化成10分鐘，取出，經2wt^磷酸二氫 銨溶液在3(TC下處理10分鐘，烘乾。實施例2:取經過腐蝕的、純度為99.99%的鋁箔在(90~100)°(:的純水中浸 漬15分鐘，取出置於3wt^的硼酸、6wtX的己二酸和lwt^的己二酸銨水溶液 中，在溫度為85"C、電流密度為50mA/cm2、化成電壓300V的條件下，化成25 分鐘，取出水洗；置於4wtX的硼酸、4wtX的己二酸和0.5wtX的己二酸銨水 溶液中，在溫度為8(TC、電流密度為50mA/cm2、化成電壓460V的條件下，化 成5分鐘，取出水洗；置於8wtX的硼酸、0.5wtX的檸檬酸和0.2wt^的五硼酸 銨水溶液中，在溫度為80°C、電流密度為50mA/cm2、化成電壓530V的條件下， 化成30分鐘，取出，經8wt^的磷酸溶液在60。C下處理2分鐘，500。C高溫處 理6分鐘；置於8wtX的硼酸和0.1wt^的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85"C、 電流密度為50mA/cm2、化成電壓530V的條件下，化成10分鐘，取出，經8wt X磷酸溶液在6(TC下處理2分鐘；再置於8wt^的硼酸和0.1wtX的五硼酸銨 水溶液中，在溫度為85'C、電流密度為50mA/cm2、化成電壓530V的條件下， 化成10分鐘，取出，經50(TC高溫處理6分鐘；再置於8wt^的硼酸和O.lwt%的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85°C、電流密度為50mA/cm2、化成電壓530V 的條件下，化成10分鐘，取出，經8wt^磷酸二氫銨溶液在6(TC下處理2分鐘，烘乾。
實施例3:取經過腐蝕的、純度為99.99%的鋁箔在(90~100)1:的純水中浸 漬15分鐘，取出置於0.5wt^的硼酸、0.5wt^的己二酸和0.5wt^的己二酸銨 水溶液中，在溫度為80'C、電流密度為50mA/cm2、化成電壓300V的條件下， 化成20分鐘，取出水洗；置於lwtX的硼酸、0.8wtX的己二酸和0.2wtX的己 二酸銨水溶液中，在溫度為8(TC、電流密度為50mA/cm2、化成電壓460V的條 件下，化成8分鐘，取出水洗；置於2wtX的硼酸、0.1wtX的檸檬酸和O.lwt %的五硼酸銨水溶液中，在溫度為80°C、電流密度為50mA/cm2、化成電壓530V 的條件下，化成30分鐘，取出，經4wt^的磷酸溶液在5(TC下處理4分鐘， 50(TC高溫處理3分鐘；置於2wt^的硼酸和0.05wtX的五硼酸銨水溶液中，在 溫度為85'C、電流密度為50mA/cm2、化成電壓530V的條件下，化成10分鐘， 取出，經4wt^磷酸溶液在5(TC下處理4分鐘；再置於2wt^的硼酸和0.05wt %的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85°C、電流密度為50mA/cm2、化成電壓530V 的條件下，化成10分鐘，取出，經50(TC高溫處理3分鐘；再置於2wt^的硼 酸和0.05wt^的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85°C、電流密度為50mA/cm2、 化成電壓530V的條件下，化成10分鐘，取出，經5wtX磷酸二氫銨溶液在50 'C下處理4分鐘，烘乾。
實施例4:取經過腐蝕的、純度為99.99%的鋁箔在(90~100)°。的純水中浸 漬10分鐘，取出置於0.2wt^的硼酸、0.2wt^的己二酸和0.2wt^的己二酸銨 水溶液中，在溫度為85'C、電流密度為50mA/cm2、化成電壓300V的條件下， 化成15分鐘，取出水洗；置於3wt^的硼酸、3wt^的己二酸和0.1wt^的己二 酸銨水溶液中，在溫度為8(TC、電流密度為50mA/cm2、化成電壓460V的條件 下，化成8分鐘，取出水洗；置於8wt^的硼酸、0.3wt^的檸檬酸和0.15wt%的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85'C、電流密度為50mA/cm2、化成電壓530V 的條件下，化成30分鐘，取出，經2wt^的磷酸溶液在4(TC下處理8分鐘， 50(TC高溫處理4分鐘；置於5wt^的硼酸和0.1wt^的五硼酸銨水溶液中，在 溫度為85i:、電流密度為50mA/cm2、化成電壓530V的條件下，化成10分鐘， 取出，經2wtX磷酸溶液在40°C下處理8分鐘；再置於5wt^的硼酸和O.lwt %的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85°C、電流密度為50mA/cm2、化成電壓530V 的條件下，化成10分鐘，取出，經50(TC高溫處理3分鐘；再置於5wt^的硼 酸和0.1wtX的五硼酸銨水溶液中，在溫度為85'C、電流密度為50mA/cm2、化 成電壓530V的條件下，化成10分鐘，取出，經3wt^次亞磷酸銨溶液在5(TC 下處理4分鐘，烘乾。
權利要求
1、一種中高壓鋁電解電容器用化成箔的製造方法，以此包括以下步驟浸漬取經過腐蝕的、純度為99.9％以上的鋁箔在90～100℃的水中浸漬5～15分鐘；一次化成取出浸澤後的鋁箔置於含有0.1～3wt％的硼酸、0.1～6wt％的己二酸和0.1～1wt％的己二酸銨水溶液中，在溫度為75～90℃、電流密度為45～55mA/cm2、化成電壓295～305V的條件下，化成15～30分鐘；二次化成將一次化成後的鋁箔置於含有0.1～4wt％的硼酸、0.1～4wt％的己二酸和0.02～0.5wt％的己二酸銨水溶液中，在溫度為80～90℃、電流密度為45～55mA/cm2、化成電壓455～465V的條件下，化成5～15分鐘；三次化成將二次化成後的鋁箔置於含有0.2～8wt％的硼酸、0.01～0.5wt％的檸檬酸和0.04～0.2wt％的五硼酸銨水溶液中，在溫度為80～90℃、電流密度為45～55mA/cm2、化成電壓525～535V的條件下，化成20～40分鐘；高溫處理將鋁箔於450～550℃高溫處理2～6分鐘；四次化成將高溫處理後的鋁箔置於含有0.2～8wt％的硼酸和0.02～0.1wt％的五硼酸銨水溶液中，在溫度80～90℃、電流密度為45～55mA/cm2、化成電壓525～535V的條件下，化成5～15分鐘；酸處理將三次化成後的鋁箔經1～8wt％磷酸溶液在40～60℃下處理2～10分鐘；五次化成將再次酸處理後的鋁箔置於含有0.2～8wt％的硼酸和0.02～0.1wt％的五硼酸銨水溶液中，在溫度80～90℃、電流密度為45～55mA/cm2、化成電壓525～535V的條件下，化成5～1 5分鐘；再次高溫處理將五次化成後的鋁箔經495～505℃高溫處理2～6分鐘；六次化成將再次高溫處理後的鋁箔置於含有0.2～8wt％的硼酸和0.02～0.1wt％的五硼酸銨水溶液中，在溫度80～90℃、電流密度為45～55mA/cm2、化成電壓525～535V的條件下，化成5～15分鐘；後處理將六次化成後的鋁箔經2～8wt％含磷的銨鹽溶液在30～60℃下處理2～10分鐘後烘乾。
2、 根據權利要求1所述的中高壓鋁電解電容器用化成箔的製造方法，其 特徵在於處理液中含磷的銨鹽指磷酸氫銨或次亞磷酸銨等。
3、 根據權利要求1所述的中高壓鋁電解電容器用化成箔的製造方法，其 特徵對各次化成電解液電導的調節採用相應的銨鹽。
4、 根據權利要求1所述的中高壓鋁電解電容器用化成箔的製造方法，其特徵在於在三次化成和高溫處理步驟間有酸處理步驟即將三次化成後的鋁箔經1 8wt^的磷酸溶液在40 60°C下處理2~10分鐘。
全文摘要
本發明涉及中高壓鋁電解電容器用化成箔的製造方法，它經過六次化成，並調整了相應的步驟兩次高溫處理和相應的附加步驟，本發明與上述的純硼酸化成工藝相比，其比容轉化率與折彎轉化率都有大幅度的提高。本發明的所得的鋁箔用於製造中高壓鋁電解電容器用化成箔能獲得提高比容轉化率與折彎轉化率的效果。
文檔編號H01G9/055GK101221855SQ20071019431
公開日2008年7月16日 申請日期2007年12月14日 優先權日2007年12月14日
發明者金丹君, 馬成炳 申請人:橫店集團東磁有限公司