一種利用複合氧化劑去除二甲基亞碸廢鹽中亞硝酸鈉的方法
2023-08-08 22:22:36 1
一種利用複合氧化劑去除二甲基亞碸廢鹽中亞硝酸鈉的方法
【專利摘要】本發明公開了一種利用複合氧化劑去除二甲基亞碸廢鹽中亞硝酸鈉的方法，是採用a二甲基亞碸廢鹽預處理：取一定量的二甲基亞碸廢鹽，加熱至80℃—100℃，控制攪拌速度為150rpm—300rpm，加入一種濃酸進行預處理，酸的用量為二甲基亞碸廢鹽質量的2%—6%，控制預處理時間5min—10min；b氧化處理：將預處理所得的溶液保持溫度80℃—100℃，在攪拌下緩慢加入複合氧化劑，複合氧化劑的用量為二甲基亞碸廢鹽質量的6%—12%，反應30min—60min後，冷卻至室溫；採用本法，廢鹽中亞硝酸鈉去除率可達到96%以上，降低了亞硝鈉的排放，減少對環境的汙染，並且工藝流程簡單，能耗小，易於實現工業化。
【專利說明】—種利用複合氧化劑去除二甲基亞碸廢鹽中亞硝酸鈉的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種利用複合氧化劑二甲基亞碸廢鹽中亞硝酸鈉的去除方法。
【背景技術】
[0002]二甲基亞碸(DMSO)分子式為(CH3O)2SO,常溫為無色透明液體，具有高極性、高吸溼性、高沸點及可燃性，毒性低，熱穩定性好，能溶於水、乙醇、丙酮、苯和氯仿等大多數有機物，是一種強極性惰性溶劑。二甲基亞碸、一向被稱為「萬能溶媒」和「萬能藥」，廣泛應用在石油化工醫藥、農藥、芳烴抽提、人造羊毛、電子和國防工業中。DMSO的生產技術主要包括二甲基硫醚的合成和二甲基硫醚的氧化兩個反應單元。二甲基硫醚合成方法主要有硫化氫法、二硫化碳法和硫化鈉法，硫化氫法反應過程容易控制，收率較高，並且硫化氫是其它生產過程的副產物，價廉易得。二甲基硫醚氧化制二甲基亞碸主要有硝酸氧化法、過氧化氫法、臭氧法和二氧化氮法，硝酸氧化法設備腐蝕嚴重，且耗用大量酸鹼；過氧化氫成本過高；臭氧氧化法轉化率太低；因此，國內各廠普遍採用二氧化氮氧化法。二氧化氮氧化法生產二甲基亞碸時，需氫氧化鈉溶液吸收過量的氮氧化物，生成含有硝酸鈉、亞硝酸鈉和二甲基碸等廢鹽。經檢測，廢鹽含亞硝酸鈉為5%以下。目前這些廢鹽利用率低，大部分當廢棄物處理，亞硝酸鈉是一種潛在的致癌物質，有毒，對環境汙染大。
[0003]針對以上情況，發明人開發了一種去除二甲基亞碸廢鹽中亞硝酸鈉的方法，經檢索，迄今為止還沒有類似方法在相關文獻和專利中發表過。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在於提供一種去除二甲基亞碸廢鹽中亞硝酸鈉的方法，通過該方法二甲基亞碸廢鹽中亞硝酸鈉去除率可達到96%以上。
[0005]本發明一種去除二甲基亞碸廢鹽中亞硝酸鈉的方法，採用以下技術方案予以實施:
是採用以下技術方案予以實施:
a、二甲基亞碸廢鹽預處理:取一定量的二甲基亞碸廢鹽，逐漸加熱至80°C— 100C，在一定攪拌速度下加入一定量的酸進行預處理，攪拌速度控制為150rpm—300rpm,加入的酸為濃磷酸質量濃度85%、濃硝酸質量濃度65%或濃硫酸質量濃度98%其中的一種，酸的用量為二甲基亞碸廢鹽質量的2% — 6%，控制預處理時間5 min—1min ;所述的二甲基亞碸廢鹽指的是二甲基亞碸生產過程中的副產物固體廢渣，其主要成分為硝酸鈉及少量的亞硝酸鈉、二甲基碸等，其中硝酸鈉含量大於80%，亞硝酸鈉含量為1% — 3% ；
b、氧化處理:將預處理所得的溶液保持溫度80°C— 100°C，在攪拌條件下緩慢加入一定量的複合氧化劑，所採用的複合氧化劑為硫酸亞鐵和雙氧水的混合溶液，其中硫酸亞鐵所佔質量百分數為4%，雙氧水所佔質量百分數40%，餘量為水，複合氧化劑的用量為二甲基亞碸廢鹽質量的6% —12%，，反應30min — 60min後，冷卻至室溫。
[0006]採用本發明的方法，二甲基亞碸廢鹽中亞硝酸鈉去除率可達到96%以上，降低了工業廢鹽中亞硝鈉的排放，減少對環境的汙染，並且工藝流程簡單，能耗小，易於實現工業化。
[0007]
【具體實施方式】
[0008]在下面實施例中所採用的複合氧化劑為硫酸亞鐵和雙氧水的混合溶液，其中硫酸亞鐵所佔質量百分數為4%，雙氧水所佔質量百分數40%，餘量為水。所述的二甲基亞碸廢鹽指的是二甲基亞碸生產過程中的副產物固體廢渣，其主要成分為硝酸鈉及少量的亞硝酸鈉、二甲基碸等，其中硝酸鈉含量大於80%，亞硝酸鈉含量為1% — 3%。
[0009]實施例1
取10g 二甲基亞碸廢鹽，亞硝酸鈉質量百分比為2.86%，加入反應器中，升溫至80°C，在攪拌300rpm下,加入6g硝酸,80°C保溫1min,在攪拌條件下緩慢加入6g的複合氧化劑，反應30min後，冷卻至室溫，即得產品，經檢測，亞硝酸鈉質量百分比為0.042%,亞硝酸鈉去除率為98.5%。
[0010]實施例2
取10g 二甲基亞碸廢鹽，亞硝酸鈉質量百分比為2.86%，加入反應器中，升溫至90°C，在攪拌250rpm下,加入4g硫酸,90°C保溫8min,在攪拌條件下緩慢加入9g的複合氧化劑，反應45min後，冷卻至室溫，即得產品，經檢測，亞硝酸鈉質量百分比為0.065%,亞硝酸鈉去除率為97.7%。
[0011]實施例3
取10g 二甲基亞碸廢鹽，亞硝酸鈉質量百分比為2.86%，加入反應器中，升溫至100°C複合氧化劑，在攪拌150rpm下，加入2g磷酸,100°C保溫5min,在攪拌條件下緩慢加入12g的複合氧化劑，反應60min後，冷卻至室溫，即得產品，經檢測，亞硝酸鈉質量百分比為0.096%，亞硝酸鈉去除率為96.6%。
【權利要求】
1.一種去除二甲基亞碸廢鹽中亞硝酸鈉的方法，其特徵是採用以下技術方案予以實施: a、二甲基亞碸廢鹽預處理:取一定量的二甲基亞碸廢鹽，逐漸加熱至80°C— 100C，在一定攪拌速度下加入一定量的酸進行預處理，攪拌速度控制為150rpm—300rpm,加入的酸為濃磷酸質量濃度85%、濃硝酸質量濃度65%或濃硫酸質量濃度98%其中的一種，酸的用量為二甲基亞碸廢鹽質量的2% — 6%，控制預處理時間5 min—1min ;所述的二甲基亞碸廢鹽指的是二甲基亞碸生產過程中的副產物固體廢渣，其主要成分為硝酸鈉及少量的亞硝酸鈉、二甲基碸等，其中硝酸鈉含量大於80%，亞硝酸鈉含量為1% — 3% ； b、氧化處理:將預處理所得的溶液保持溫度80°C— 100°C，在攪拌條件下緩慢加入一定量的複合氧化劑，所採用的複合氧化劑為硫酸亞鐵和雙氧水的混合溶液，其中硫酸亞鐵佔質量百分數為4%，雙氧水佔質量百分數40%，餘量為水，複合氧化劑的用量為二甲基亞碸廢鹽質量的6% —12%，，反應30min — 60min後，冷卻至室溫。
【文檔編號】C07C315/06GK104370781SQ201410598309
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年10月31日 優先權日:2014年10月31日
【發明者】劉飛, 郭舉 申請人:甕福（集團）有限責任公司