鄰甲苯胺的純化方法
2023-07-12 00:07:06
專利名稱：鄰甲苯胺的純化方法
技術領域：
本發明屬於精細化學品製造領域，具體涉及一種鄰甲苯胺的純化方法。
背景技術：
鄰甲苯胺是一種重要的化工原料，分子式C7H9N,是一種淡黃色的可燃液體，廣泛應 用於醫藥、農藥、染料等行業。目前鄰甲苯胺的製備工藝主要有1、鄰硝基甲苯鐵粉還原法，採用間歇式生產，在鹽酸介質和約100°C條件下將鄰硝 基甲苯還原得鄰甲苯胺，該法目前已屬國內陶汰工藝。2、鄰硝基甲苯液相催化加氫還原法，是在150 250°C和0. 15 1. OMPa下進行， 採用活性較高的貴金屬催化劑，在漿床反應器或釜反應器中反應，催化劑過濾分離後循環套用。3、鄰硝基甲苯氣相催化加氫還原法，是在200 300°C和0. 05 0. 15MPa下進行， 採用改性矽膠銅作為催化劑，在流化床反應器中反應，催化劑再生後循環使用。上述第一種製備方法已陶汰，而後兩種製備方法均在活性較高的催化劑存在下高 溫、高壓反應，鄰硝基甲苯經還原成鄰甲苯胺粗品，粗品中含一些不願看到的副產物，比如 酚含量約300 1000PPM，該副產物在粗鄰甲苯胺中通過簡單的蒸餾很難分離，而在鄰甲苯 胺的某些用途中，酚的含量是嚴格控制的，只允許含量低於30PPM。
發明內容
本發明的目的是對鄰甲苯胺精製工藝進行改進，提供一種鄰甲苯胺的純化方法， 該純化方法能方便除去鄰甲苯胺粗品中的酚，提高鄰甲苯胺的質量，適應鄰甲苯胺更廣泛 的用途。本發明的技術解決方案是向帶攪拌的串聯的釜式反應器中加入鄰甲苯胺粗品， 在攪拌條件下向反應釜中慢慢加入鹼液，脫酚反應結束後，用靜態沉降分離器從鹼液中分 離出鄰甲苯胺半成品；該鄰甲苯胺半成品用水洗滌，洗滌後用靜態沉降分離器從廢水中分 離出鄰甲苯胺精品；反應器在常壓下維持反應溫度25 55°C;鹼液質量濃度為5% 40%， 鹼與鄰甲苯胺粗品的摩爾比為0.005 0.05 1 ；水與鄰甲苯胺粗品的摩爾比為0.05 1 I0其中，鹼為氫氧化鉀、氫氧化鈉或碳酸鈉，優選氫氧化鉀或氫氧化鈉，特別優選氫 氧化鈉；鹼液優選濃度為20% 30%。其中，水與鄰甲苯胺粗品的摩爾比優選0.1 0.5 1。其中，反應溫度優選35 50°C，特別優選38 43°C。本發明的純化方法不用催化劑，在常壓低溫狀態下進行，該純化方法能方便除去鄰甲苯胺粗品中的酚，得到的鄰甲苯胺精品中酚含量通常小於30PPM。
具體實施例方式下面結合具體實施例進一步說明本發明的技術解決方案，這些實施例不能理解為是對技術方案的限制。實施例1 向帶攪拌的串聯的釜式反應器中加入100摩爾鄰甲苯胺粗品，其中的酚含量為 373PPM，在攪拌條件下向反應釜中慢慢加入400克質量濃度5%的氫氧化鈉水溶液，其摩爾 比0.005 1，反應器常壓下維持溫度在25°C，脫酚反應結束後，用靜態沉降分離器從鹼性 水中分離出鄰甲苯胺半成品；該鄰甲苯胺半成品用5摩爾水洗滌，其摩爾比0.05 1，洗滌 後用靜態沉降分離器從廢水中分離出鄰甲苯胺精品，鄰甲苯胺精品中的酚的含量為12PPM。實施例2:向帶攪拌的串聯的釜式反應器中加入100摩爾鄰甲苯胺粗品，其中的酚含量為 578PPM，在攪拌條件下向反應釜中慢慢加入240克質量濃度10%的氫氧化鈉水溶液，其摩 爾比0.006 1，反應器常壓下維持溫度在30°C，脫酚反應結束後，用靜態沉降分離器從 鹼性水中分離出鄰甲苯胺半成品；該鄰甲苯胺半成品用10摩爾水洗滌其摩爾比0.1 1， 洗滌後用靜態沉降分離器從廢水中分離出鄰甲苯胺精品，鄰甲苯胺精品中的酚的含量為 21PPM。實施例3:向帶攪拌的串聯的釜式反應器中加入100摩爾鄰甲苯胺粗品，其中的酚含量為 792PPM，再在攪拌條件下向反應釜中慢慢加入213克質量濃度15%的氫氧化鈉水溶液，其 摩爾比0.008 1，反應器常壓下維持溫度在35°C，脫酚反應結束後，用靜態沉降分離器從 鹼性水中分離出鄰甲苯胺半成品；該鄰甲苯胺半成品用20摩爾水洗滌，其摩爾比0.2 1， 洗滌後用靜態沉降分離器從廢水中分離出鄰甲苯胺精品，鄰甲苯胺精品中的酚的含量為 26PPM。實施例4:向帶攪拌的串聯的釜式反應器中加入100摩爾鄰甲苯胺粗品，其中的酚含量為 373PPM，再在攪拌條件下向反應釜中慢慢加入200克質量濃度20%的氫氧化鈉水溶液，其 摩爾比0.01 1，反應器常壓下維持溫度在38°C，脫酚反應結束後，用靜態沉降分離器從 鹼性水中分離出鄰甲苯胺半成品；該鄰甲苯胺半成品用30摩爾水洗滌，其摩爾比0.3 1， 洗滌後用靜態沉降分離器從廢水中分離出鄰甲苯胺精品，鄰甲苯胺精品中的酚的含量為 20PPM。實施例5 向帶攪拌的串聯的釜式反應器中加入100摩爾鄰甲苯胺粗品，其中的酚含量為 578PPM，再在攪拌條件下向反應釜中慢慢加入320克質量濃度25%的氫氧化鈉水溶液，其 摩爾比0.02 1，反應器常壓下維持溫度在約40°C，脫酚反應結束後，用靜態沉降分離器從 鹼性水中分離出鄰甲苯胺半成品；該鄰甲苯胺半成品用40摩爾水洗滌，其摩爾比0.4 1， 洗滌後用靜態沉降分離器從廢水中分離出鄰甲苯胺精品，鄰甲苯胺精品中的酚的含量為 22PPM。實施例6 向帶攪拌的串聯的釜式反應器中加入100摩爾鄰甲苯胺粗品，其中的酚含量為373PPM，再在攪拌條件下向反應釜中慢慢加入400克質量濃度30%的氫氧化鈉水溶液，其 摩爾比0.03 1，反應器常壓下維持溫度在43°C，脫酚反應結束後，用靜態沉降分離器從 鹼性水中分離出鄰甲苯胺半成品；該鄰甲苯胺半成品用50摩爾水洗滌，其摩爾比0.5 1， 洗滌後用靜態沉降分離器從廢水中分離出鄰甲苯胺精品，鄰甲苯胺精品中的酚的含量為 18PPM。
實施例7 向帶攪拌的串聯的釜式反應器中加入100摩爾鄰甲苯胺粗品，其中的酚含量為 578PPM，再在攪拌條件下向反應釜中慢慢加入457克質量濃度35%的氫氧化鈉水溶液，其 摩爾比0.04 1，反應器常壓下維持溫度在50°C，脫酚反應結束後，用靜態沉降分離器從鹼 性水中分離出鄰甲苯胺半成品；該鄰甲苯胺半成品再用80摩爾水洗滌，其摩爾比0.8 1， 洗滌後用靜態沉降分離器從廢水中分離出鄰甲苯胺精品，鄰甲苯胺精品中的酚的含量為 15PPM。實施例8 向帶攪拌的串聯的釜式反應器中加入100摩爾鄰甲苯胺粗品，其中的酚含量為 578PPM，再在攪拌條件下向反應釜中慢慢加入500克質量濃度40 %的氫氧化鈉水溶液，其 摩爾比0.05 1，反應器常壓下維持溫度在55°C，脫酚反應結束後，用靜態沉降分離器從鹼 性水中分離出鄰甲苯胺半成品；該鄰甲苯胺半成品用100摩爾水洗滌，其摩爾比1.0 1， 洗滌後用靜態沉降分離器從廢水中分離出鄰甲苯胺精品，鄰甲苯胺精品中的酚的含量為 24PPM。實施例9:向帶攪拌的串聯的釜式反應器中加入100摩爾鄰甲苯胺粗品，其中的酚含量為 792PPM，再在攪拌條件下向反應釜中慢慢加入448克質量濃度25%的氫氧化鉀水溶液，其 摩爾比0.02 1，反應器常壓下維持溫度在38°C，脫酚反應結束後，用靜態沉降分離器從 鹼性水中分離出鄰甲苯胺半成品；該鄰甲苯胺半成品用50摩爾水洗滌，其摩爾比0.5 1， 洗滌後用靜態沉降分離器從廢水中分離出鄰甲苯胺精品，鄰甲苯胺精品中的酚的含量為 28PPM。實施例10 向帶攪拌的串聯的釜式反應器中加入100摩爾鄰甲苯胺粗品，其中的酚含量為 578PPM，再在攪拌條件下向反應釜中慢慢加入177克質量濃度30%的碳酸鈉水溶液，其摩 爾比0.05 1，反應器常壓下維持溫度在43°C，脫酚反應結束後，用靜態沉降分離器從鹼性 水中分離出鄰甲苯胺半成品；該鄰甲苯胺半成品用40摩爾水洗滌，其摩爾比0.4 1，洗滌 後用靜態沉降分離器從廢水中分離出鄰甲苯胺精品，鄰甲苯胺精品中的酚的含量為25PPM。
權利要求
一種鄰甲苯胺的純化方法，其特徵在於向帶攪拌的串聯的釜式反應器中加入鄰甲苯胺粗品，在攪拌條件下向反應釜中慢慢加入鹼液，脫酚反應結束後，用靜態沉降分離器從鹼液中分離出鄰甲苯胺半成品；該鄰甲苯胺半成品用水洗滌，洗滌後用靜態沉降分離器從廢水中分離出鄰甲苯胺精品；反應器在常壓下維持反應溫度25～55℃；鹼液質量濃度為5％～40％，鹼與鄰甲苯胺粗品的摩爾比為0.005～0.05∶1；水與鄰甲苯胺粗品的摩爾比為0.05～1∶1。
2.根據權利要求1所述的一種鄰甲苯胺的純化方法，其特徵在於其中，鹼為氫氧化 鉀、氫氧化鈉或碳酸鈉，優選氫氧化鉀或氫氧化鈉，特別優選氫氧化鈉；鹼液優選濃度為 20% 30%。
3.根據權利要求1所述的一種鄰甲苯胺的純化方法，其特徵在於其中，水與鄰甲苯胺 粗品的摩爾比優選0. 1 0.5 1。
4.根據權利要求1所述的一種鄰甲苯胺的純化方法，其特徵在於其中，反應溫度優選 35 50°C，特別優選38 43°C。
全文摘要
本發明公開了一種鄰甲苯胺的純化方法，向帶攪拌的串聯的釜式反應器中加入鄰甲苯胺粗品，攪拌條件下向反應釜中慢慢加入鹼液，脫酚反應結束後，用靜態沉降分離器從鹼液中分離出鄰甲苯胺半成品；該鄰甲苯胺半成品用水洗滌，洗滌後用靜態沉降分離器從廢水中分離出鄰甲苯胺精品；反應器在常壓下維持反應溫度25～55℃；鹼液質量濃度為5％～40％，鹼與鄰甲苯胺粗品的摩爾比為0.005～0.05∶1；水與鄰甲苯胺粗品的摩爾比為0.05～1∶1。本發明的純化方法不用催化劑，在常壓低溫狀態下進行，該純化方法能方便除去鄰甲苯胺粗品中的酚，得到的鄰甲苯胺精品中酚含量通常小於30PPM。
文檔編號C07C209/84GK101838206SQ201010152878
公開日2010年9月22日 申請日期2010年4月14日 優先權日2010年4月14日
發明者萬金方, 崔迎祥, 張道勝, 董雲 申請人:江蘇淮河化工有限公司