用於羊毛製品的植物源抗菌色素多功能複合製劑的製備的製作方法

2023-08-08 20:37:26 2

專利名稱：用於羊毛製品的植物源抗菌色素多功能複合製劑的製備的製作方法
技術領域：
本發明屬抗菌色素複合製劑的製備領域，特別是涉及一種用於羊毛製品的植物 源抗菌色素多功能複合製劑的製備方法。
背景技術：
目前，對羊毛及其製品的抗菌及防蛀整理還主要是採用化學抗菌劑、防蛀 劑。對於這些化學抗菌、防蛀整理劑，雖然有些毒性低，但是仍然不符合生態紡織 品的標準。近年來出現了一些具有綠色、安全理念的植物抗菌、防蛀劑。如CN 200710071404用一種闊葉樹種中提取的菌種和紅花梨的復配物製備了天然抗菌染料； CN 200710307517用黃芩、魚腥草、茶葉、金銀花、紫草提取出一種抗菌整理劑；CN 200610042869採用黃柏、黃芩、金銀花製得了一種植物型抗菌劑；CN 031512011以樟 木粉、右旋樟腦油、右旋樟腦和擬除蟲菊酯為原料，發明了一種安全型高效、長效防蛀 劑；CN 200410079636.6利用除蟲菊發明了一種天然除蟲菊素衣物防蛀劑等。但是目前對羊毛及其製品的抗菌、防蛀整理通常都為單獨、分開整理，並沒有 專利及文獻報導可同時使其具有抗菌防蛀功效的多功能複合整理劑。根據東華大學「植物染料」課題組多年研究以及相關資料報導，一些植物或染 料植物本身即具有抗菌、驅蟲、抗紫外等多功能特性，因此可在此基礎上進一步篩選、 開發羊毛及其製品的抗菌、防蛀多功能生態產品。百蟲倉的主要成分為鞣酸、樹脂、脂肪、澱粉。具有收斂作用和抗菌作用兩種 藥理作用，且它有較廣的抗菌譜，體外試驗表明對金黃色葡萄球菌、鏈球菌、肺炎球菌 以及傷寒、痢疾、炭疽、白喉、綠膿桿菌等均有明顯的抑菌或殺菌作用。苦參根中含生物鹼d_苦參鹼、d_氧化苦參鹼、槐花醇、1-臭豆鹼、1-甲基 金雀花鹼等。根中還含多種黃酮類化合物黃腐醇、異黃腐醇、苦參查耳酮、刺芒柄花 素，苦參酮等。具有清熱、燥溼、殺蟲、抗腫瘤、抗過敏、平喘祛痰等功效。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種用於羊毛製品的植物源抗菌防蛀多功能 複合製劑的製備方法，該方法簡單，成本低，原料來源廣泛，適合於工業化生產；所得 複合製劑抗菌、防蛀效果持久，對人體無毒、無害，綠色環保。本發明的一種用於羊毛製品的植物源抗菌防蛀多功能複合製劑的製備方法，包 括(1)植物源抗菌劑的製備將百蟲倉清洗、晾乾、粉碎後，用水萃取得到具有抗菌成分的萃取液；將萃取 液過濾，之後通過真空蒸發，得質量百分濃度為10-12%的抗菌劑初濃縮液；(2)植物源防蛀劑的製備將苦參清洗、晾乾、粉碎後，用水萃取得到具有防蛀成分的萃取液；將萃取液過濾，之後通過真空蒸發，得質量百分濃度為10-12%的防蛀劑初濃縮液；(3)複合製劑的製備將上述抗菌劑初濃縮液及防蛀劑初濃縮液以質量比1 0.5-2混合，在40-55°C 攪拌均勻，再經真空濃縮，即得。所述步驟(1)用水萃取抗菌成分時，百蟲倉與水的質量比為1 30-45，萃取溫 度為80-100°C,萃取時間為75-90min。所述步驟(1)或(2)中的過濾採用孔徑為0.1 μ m微濾膜。所述步驟(2)用水萃取防蛀成分時，苦參與水的質量比為1 25-45，萃取溫度 為 80-100°C，萃取時間為 60-90min。、所述步驟(3)製備的多功能複合製劑的質量百分濃度為50% -65%。所述的植物源抗菌防蛀多功能複合製劑濃縮液(以下簡稱複合製劑)在羊毛製品 上的應用，在於直接用複合製劑溶液處理羊毛製品，洗滌、乾燥得到具有天然抗菌防蛀 性能的生態羊毛製品。所述的用複合製劑處理羊毛製品，在於複合製劑濃縮液的質量百分濃度為 50% -65%,羊毛製品與複合製劑濃縮液按照質量比1 0.1-0.15，加水配製使得最 終羊毛製品和複合製劑溶液的質量比為1 25-35，以1_3°C/min的升溫速率升溫至 90-98並在該溫度保溫45-65min。整理後羊毛製品用洗滌劑(成分包括4% (owf)的 209洗滌劑，3% (owf)的碳酸鈉)以6°C/min升溫速率升溫至90°C並保溫30min。用抗菌劑及防蛀劑對羊毛製品分別處理(1)先用所製得的防蛀劑對羊毛製品處理，再用所製得的抗菌劑處理。(2)先用所製得的抗菌劑對羊毛製品處理，再用所製得的防蛀劑處理。處理後羊毛製品的抑菌率見表2。經國家毛紡織產品質量監督檢驗中心(上海) 防蛀性能檢測結果顯示，兩種方案所得羊毛製品防蛀均合格，滿足紡織行業標準。由表 1及表2可以看出，用複合製劑對羊毛製品處理後的抗菌及防蛀性能要優於分別處理時。表2用所製得的抗菌劑及防蛀劑對羊毛製品分別處理後的抑菌作用
菌種抑菌率(％)方案(1)方案(2)大腸桿菌90.277.8金黃色葡萄球菌> 9986.2本發明所選植物源材料萃取後所得的抗菌劑及防蛀劑混合後不會發生化學反 應，造成沉澱等現象。所製得的植物源抗菌防蛀多功能複合製劑處理後的羊毛製品要同 時具有抗菌、防蛀及色彩三功能，因此複合製劑不能影響抗菌劑、防蛀劑及色素基團各 自的性能。所製得的植物源抗菌防蛀多功能複合製劑在對羊毛製品進行處理時要控制好 處理溫度及時間，防止有效成分基團的分解。有益效果
(1)本發明的製備方法簡單，成本低，原料來源廣泛，適合於工業化生產；(2)本發明所得的複合製劑抗菌、防蛀效果持久，對人體無毒、無害，綠色環 保；(3)本發明所得的複合製劑不僅可得到抗菌防蛀功能，同時可使織物獲得天然的 顏色特性；(4)本發明所得的複合製劑應用在羊毛製品上，經國家毛紡織產品質量監督檢驗 中心(上海)檢測，其抗菌性能達到國標要求且防蛀合格。
具體實施例方式下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用於說明本 發明而不用於限制本發明的範圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之後，本領 域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落於本申請所附權利要 求書所限定的範圍。本發明所有原材料全部由市場採購得到。實施例1用粉粹機將百蟲倉粉碎後，按質量比為1 30比例加水，在溫度為85°C條件下 萃取SOmin得到抗菌成分的萃取液；用膜的孔徑為0.1 μ m微濾膜過濾得到精製液；將精 制液在真空條件下蒸發，得到抗菌成分的質量百分濃度12%的抗菌劑初濃縮液。用粉粹機將苦參粉碎後，按質量比為1 25比例加水，在溫度為90°C條件下萃 取90min得到防蛀成分的萃取液；用膜的孔徑為0.1 μ m微濾膜過濾得到精製液；將精製 液在真空條件下蒸發，得到防蛀成分的質量百分濃度10%的防蛀劑初濃縮液。將所得的植物源抗菌劑與防蛀劑初濃縮液按照質量比1 1，在水溫為40°C條件 下均勻攪拌混合，真空蒸發得到質量百分濃度為50%複合製劑1#。實施例2用粉粹機將百蟲倉粉碎後，按質量比為1 45比例加水，在溫度為100°C條件下 萃取75min得到抗菌成分的萃取液；用膜的孔徑為0.1 μ m微濾膜過濾得到精製液；將精 制液在真空條件下蒸發，得到抗菌成分的質量百分濃度11%的抗菌劑初濃縮液。用粉粹機將苦參粉碎後，按質量比為1 30比例加水，在溫度為80°C條件下萃 取SOmin得到防蛀成分的萃取液；用膜的孔徑為0.1 μ m微濾膜過濾得到精製液；將精製 液在真空條件下蒸發，得到防蛀成分的質量百分濃度12%的防蛀劑初濃縮液。將所得的植物源抗菌劑與防蛀劑初濃縮液按照質量比1 0.5，在水溫為50°C條 件下均勻攪拌混合，真空蒸發得到質量百分濃度為60%複合製劑2#。實施例3用粉粹機將百蟲倉粉碎後，按質量比為1 35比例加水，在溫度為80°C條件下 萃取90min得到抗菌成分的萃取液；用膜的孔徑為0.1 μ m微濾膜過濾得到精製液；將精 制液在真空條件下蒸發，得到抗菌成分的質量百分濃度10%的抗菌劑初濃縮液。用粉粹機將苦參粉碎後，按質量比為1 45比例加水，在溫度為100°C條件下萃 取60min得到防蛀成分的萃取液；用膜的孔徑為0.1 μ m微濾膜過濾得到精製液；將精製 液在真空條件下蒸發，得到防蛀成分的質量百分濃度11%的防蛀劑初濃縮液。
將所得的植物源抗菌劑與防蛀劑初濃縮液按照質量比1 2，在水溫為55°C條件 下均勻攪拌混合，真空蒸發得到質量百分濃度為65%複合製劑3#。實施例4用複合製劑1#直接對純羊毛毛線進行整理。純羊毛毛線與複合製劑1#按照質量 比1 0.1，加水配製使得最終羊毛毛線與複合製劑溶液的質量比為1 25，以2°C/min 的升溫速率升溫至95°C，保溫eOmin;處理之後用洗滌劑，從室溫開始升溫，以6°C/min 升溫速率升溫至90°C，並保溫30min;再洗滌、乾燥即得到帶有紅棕色的抗菌防蛀羊毛 毛線。實施例5用複合製劑2#直接對針織羊毛衫進行整理。針織羊毛衫與複合製劑2#按照質 量比1 0.13，加水配製使得最終羊毛衫與複合製劑溶液的質量比為1 30，以；TC/min 的升溫速率升溫至98°C，保溫45min;處理之後用洗滌劑，從室溫開始升溫，以6°C/min 升溫速率升溫至90°C，並保溫30min;再洗滌、乾燥即得到帶有卡其色的抗菌防蛀針織 羊毛衫。實施例6用複合製劑3#直接對精紡羊毛面料進行整理。精紡羊毛面料與複合製劑3#按照 質量比1 0.15，加水配製使得最終精紡羊毛面料與複合製劑溶液的質量比為1 35，以 rC/min的升溫速率升溫至90°C，保溫65min ；處理之後用洗滌劑，從室溫開始升溫， 以6°C/min升溫速率升溫至90°C，並保溫30min ；再洗滌、乾燥即得到帶有黃褐色的抗 菌防蛀精紡羊毛面料。所得的三種羊毛製品按照國家標準進行抗菌性能檢測，其抑菌率見表1。三種羊 毛製品其抗菌性能達到國標要求。經國家毛紡織產品監督檢驗中心(上海)防蛀性能檢 測結果顯示，三種羊毛製品防蛀均合格，滿足紡織行業標準。表1本發明複合製劑對實施例中羊毛製品處理後的抑菌作用
權利要求
1.一種用於羊毛製品的植物源抗菌防蛀多功能複合製劑的製備方法，包括(1)將百蟲倉粉碎後，用水萃取得到具有抗菌成分的萃取液；將萃取液過濾，之後 真空蒸發，得質量百分濃度為10-12%的抗菌劑初濃縮液；(2)將苦參粉碎後，用水萃取得到具有防蛀成分的萃取液；將萃取液過濾，之後真 空蒸發，得質量百分濃度為10-12%的防蛀劑初濃縮液；(3)將上述抗菌劑初濃縮液及防蛀劑初濃縮液以質量比1 0.5-2混合，在40-55°C攪 拌均勻，再經真空濃縮，即得。
2.根據權利要求1所述的一種用於羊毛製品的植物源抗菌防蛀多功能複合製劑的 製備方法，其特徵在於所述步驟(1)用水萃取抗菌成分時，百蟲倉與水的質量比為 1 30-45，萃取溫度為80-100°C，萃取時間為75_90min。
3.根據權利要求1所述的一種用於羊毛製品的植物源抗菌防蛀多功能複合製劑的製備 方法，其特徵在於所述步驟(1)或(2)中的過濾採用孔徑為0.1 μ m微濾膜。
4.根據權利要求1所述的一種用於羊毛製品的植物源抗菌防蛀多功能複合製劑的 製備方法，其特徵在於所述步驟⑵用水萃取防蛀成分時，苦參與水的質量比為 1 25-45，萃取溫度為80-100°C，萃取時間為60_90min。
5.根據權利要求1所述的一種用於羊毛製品的植物源抗菌防蛀多功能複合製劑的製備 方法，其特徵在於所述步驟(3)製備的多功能複合製劑的質量百分濃度為50%-65%。
全文摘要
本發明涉及一種用於羊毛製品的植物源抗菌防蛀多功能複合製劑的製備方法，包括(1)將百蟲倉粉碎後，用水萃取，過濾，真空蒸發，得抗菌劑初濃縮液；(2)將苦參粉碎後，用水萃取，過濾，真空蒸發，得防蛀劑初濃縮液；(3)將抗菌劑初濃縮液及防蛀劑初濃縮液混合，攪拌均勻，再經真空濃縮，即得。本發明簡單，成本低，原料來源廣泛，適合於工業化生產；所得複合製劑抗菌、防蛀效果持久，對人體無毒、無害，綠色環保。
文檔編號D06M13/238GK102021825SQ20101055761
公開日2011年4月20日 申請日期2010年11月24日 優先權日2010年11月24日
發明者勞繼紅, 王宗偉, 王富軍, 王璐, 羅梁飛 申請人:東華大學