基於固液相變原理的實驗室有機固體純化裝置與方法

2023-07-09 01:55:26 1

專利名稱：基於固液相變原理的實驗室有機固體純化裝置與方法
技術領域：
本發明涉及基於固液相變原理的實驗室有機固體純化裝置與方法，可以降低實驗 室有機固體提純成本，無廢液和廢氣排放，節約溶劑，並能節省人力，是一項非常具有實用 意義的技術發明。
技術背景
對於有機小分子固體，實驗室一般採用柱層析的方法，通常僅能獲得不超過98% 左右的純度，即便連續多次柱層析，且在大量的高純溶劑高純矽膠情況下，純度很難超過 99%，並且耗時耗力，成本極高。本發明基於固液相變純化的原理，設計出適用於實驗室有機 固體純化的區域熔煉裝置，能夠實現f IOg範圍實驗室有機固體的純化，整個發明裝置包 括玻璃熔煉爐，加熱圈，加熱圈移動軌道。熔煉爐由玻璃為基本原料製造，能夠承受500°C左 右的高溫，加熱圈和加熱圈移動軌道由單片機實現控制。本發明可實現實驗室有機固體的 純化，同時控制系統簡便，製造成本低廉
發明內容
技術問題本發明的目的是提供一種基於固液相變原理的實驗室有機固體純化 裝置與方法，這種裝置和方法可以用於實驗室有機固體的純化。
技術方案本發明的用於實驗室有機固體提純的固液相變分離裝置包括玻璃熔煉爐和加熱部分；玻璃熔煉爐豎直向設置，其頂部設有變直徑的原料進口，在玻 璃熔煉爐的旁邊與熔煉爐平行地設有控制加熱圈移動的加熱圈移動軌道，加熱圈位於玻璃 熔煉爐的外側且固定在加熱圈移動軌道上，加熱圈與加熱圈移動軌道之間設有擋風玻璃， 擋風玻璃和加熱圈移動軌道都固定在基底上。
本發明的基於固液相變原理的實驗室有機固體純化裝置的有機固體純化方法，具 體的純化方法如下1).將有機固體用易揮發溶劑溶解後滴入玻璃熔煉爐(1)，微熱溶劑蒸發後繼續滴入 直至滴加完全，待溶劑揮發完後進行密封，然後抽真空通入保護氣體，循環三次以上；2).由控制加熱圈的單片機輸入加熱循環的次數(根據需要可分為兩次或者更多次數 的熔煉過程以獲得更高純度的有機固體化合物)、加熱圈的移動的速度、加熱的溫度參數；3).加熱圈對玻璃熔煉爐開始沿著設定的方向進行加熱以實現固液相變，直到循環加 熱結束；4).熔煉過程結束後，待玻璃熔煉爐恢復到室溫，將其取出，根據需要將玻璃爐切開為 2至100段，其中的每一段純度不同，即可獲得高純的有機物樣品。
有益效果採用玻璃作為熔煉爐的製造原料，加工方便，成本低廉；裝置是透明 的，可以實時觀察材料本身的變化；整個系統通過單片機實現自動控制，操作便利；整個過 程用單片機半自動控制，且整個原理採用的是固液相變原理，相比目前實驗室裡廣泛使用 的柱層析方法，不需要使用矽膠等材料，無廢液廢氣排放，因而可以部分取代柱層析方法。


圖1是本發明整體結構示意圖。圖中有玻璃熔煉爐1，加熱圈2，基底3，擋風玻璃4，加熱圈移動軌道5。
具體實施方式
本發明的用於實驗室有機固體純化的區域熔煉裝置包括熔煉爐和加熱部分；熔 煉爐的頂部設有變直徑的原料進口，在熔煉爐的旁邊與熔煉爐平行地設有控制加熱圈2的 移動軌道5，加熱圈2設置在移動軌道上，加熱圈與移動軌道間設有擋風玻璃4，擋風玻璃和 加熱圈移動軌道都固定在基底3上。
所述的熔煉爐由二氧化矽含量較高的玻璃製造，能夠耐受500攝氏度的高溫。
整個熔煉爐在上部進行了變直徑的設計，便於將有機物滴加進去，並且頂部可以 用醫用橡膠塞密封，插上充氮氣的氣球進行保護。在基座上安有加熱圈移動軌道，加熱圈和 加熱圈移動軌道都可通過單片機控制。
以下以純化2. 5g的蒽醌為例。
玻璃的厚度為7毫米，採用二氧化矽含量較高的玻璃，可以耐受500攝氏度的高 溫。底座為10毫米金屬，通過螺釘固定在檯面上，底座上固定了放置熔煉爐的槽，玻璃熔煉 爐的高度為200毫米，內直徑為5毫米，在玻璃熔煉爐的上方用醫用橡膠塞密封，插上氮氣 球。通過步進電機帶動加熱圈沿著熔煉爐移動，移動速率為I釐米/小時。
具體純化操作步驟如下將預純化的蒽醌固體(購買的，GPC，純度97. 4%)加入二氯甲烷溶解，用滴管滴入熔煉 爐，每滴入約I釐米用吹風機吹外壁，使二氯甲烷揮發，直至滴加完全。然後封閉熔煉爐，抽 真空並充氮氣循環三次。通過單片機設定加熱圈的加熱溫度為300度，設定循環熔煉次數 為4次。將感應線圈置於底端，開始加熱。在熔煉次數結束後，繼續通保護氣體，直至冷卻。 取出樣品，將兩端剪下。中間獲得的樣品為1. 5克，純度99%。
權利要求
1.一種基於固液相變原理的實驗室有機固體純化裝置，其特徵在於該裝置包括玻璃熔煉爐(I)和加熱部分；玻璃熔煉爐(I)豎直向設置，其頂部設有變直徑的原料進口，在玻璃熔煉爐(I)的旁邊與熔煉爐平行地設有控制加熱圈(2)移動的加熱圈移動軌道(5)，加熱圈(2)位於玻璃熔煉爐(I)的外側且固定在加熱圈移動軌道(5)上，加熱圈(2)與加熱圈移動軌道(5)之間設有擋風玻璃(4)，擋風玻璃(4)和加熱圈移動軌道(5)都固定在基底(3)上。
2.一種如權利要求1所述的基於固液相變原理的實驗室有機固體純化裝置的有機固體純化方法，其特徵在於具體的純化方法如下 1) ·將有機固體用易揮發溶劑溶解後滴入玻璃熔煉爐(1)，微熱溶劑蒸發後繼續滴入直至滴加完全，待溶劑揮發完後進行密封，然後抽真空通入保護氣體，循環三次以上； 2).由控制加熱圈(2)的單片機輸入加熱循環的次數、加熱圈(2)的移動的速度、加熱的溫度參數； 3).加熱圈(2)對玻璃熔煉爐(I)開始沿著設定的方向進行加熱以實現固液相變，直到循環加熱結束； 4).熔煉過程結束後，待玻璃熔煉爐恢復到室溫，將其取出，根據需要將玻璃爐切開為2至100段，其中的每一段純度不同，即可獲得高純的有機物樣品。
全文摘要
本發明是一種基於固液相變原理的實驗室有機固體純化裝置與方法，整個裝置由單片機控制。該裝置包括玻璃熔煉爐(1)和加熱部分；玻璃熔煉爐(1)的頂部設有變直徑的原料進口，在玻璃熔煉爐(1)的旁邊與熔煉爐平行地設有控制加熱圈(2)移動的加熱圈移動軌道(5)，加熱圈(2)位於玻璃熔煉爐(1)的外側且固定在加熱圈移動軌道(5)上，加熱圈(2)與加熱圈移動軌道(5)之間設有擋風玻璃(4)，擋風玻璃(4)和加熱圈移動軌道(5)都固定在基底(3)上。本發明可用於1-10克重量範圍的實驗室有機固體的純化，控制系統簡便，無廢液和廢氣排放，節約溶劑，且製造成本低廉。該裝置和方法可以部分取代目前實驗室裡廣泛使用的柱層析方法。
文檔編號B01J6/00GK103041751SQ201310005358
公開日2013年4月17日 申請日期2013年1月8日 優先權日2013年1月8日
發明者唐超, 劉霞, 徐慧, 劉瑞蘭, 戎舟, 黃維 申請人:南京郵電大學