一種生產二甲基碸的方法

2023-07-22 17:43:36 1

專利名稱：一種生產二甲基碸的方法
技術領域：
本發明涉及一種生產二甲基碸的方法，屬於製取化學物質的工藝本發明是採用如下技術方案得以實現的。
生產工藝步驟按照下述次序進行選配物料首先向反應罐中輸入純度≥98.8％、凝固點為17.8℃的二甲基亞碸，繼而注入相當於其重量1.266-1.267倍的常溫且呈中性的淨化自來水均勻稀釋，並調節PH值在5-6的範圍內；在罐內溫度低於20℃情況下，再將相當於二甲基亞碸1.566-1.567倍重量之濃度為27.5％、酸度≤0.01％的雙氧水以2.8-3.0升/分之流量徐徐注入，罐內液溫度控制在15-20℃；氧化反應在常壓、密封、罐內溫度保持在20±2℃並伴同攪拌的條件下，混配料液進行氧化反應，歷時60分鐘；
濃縮反應生成料液移置濃縮罐，攪拌升溫至60℃始排風，歷經第一小時60-70℃、第二小時70-90℃、第三小時90-103℃三個漸次升溫階段，反應後的水分被大量蒸發掉；甩幹濃縮結晶混合液降溫至22±2℃時，進行離心甩幹分離處理，母液回收入濃縮罐而二甲基碸結晶溼品至精製罐；精製精製罐中的二甲基碸溼品用相當於其重量1.2倍的蒸餾水在82±2℃的溫度條件下充分溶解後，經過濾以濾除雜質，再攪拌降溫析出結晶，並於15-20℃溫度離心甩幹，分離出的母液回收再用而濾得的精製二甲基碸結晶溼品送至乾燥箱；乾燥精製的二甲基碸結晶溼品在乾燥箱中經81±1℃溫度的恆溫乾燥，製得水分含量≤0.2％的白色結晶；篩分包裝篩分得到20-100目細度的二甲基碸，定量包裝。
選配物料中用以調節二甲基亞碸稀釋水溶液PH值的試劑為濃度65％的化學純級的硝酸。
本發明的優點是工藝流程簡單，工藝參數可穩定控制，二甲基碸產品的總收率達85％且純度高至99.9％，從而在提高產品質量的同時也降低了生產成本，以其為基料用公知技術製成的美容與保健藥品，取得了顯著的應用和商業效果。
投配料完成即轉入氧化反應。
該反應是在常壓、密封、伴同攪拌及罐內溫度保持在18-20℃的條件下進行，耗時60分鐘。
反應生成料液移入夾套通有蒸汽的濃縮罐中，伴同攪拌升溫至60℃並排風，歷經第一小時60-65℃、第二小時65-85℃、第三小時85-100℃三個漸次升溫階段，使反應後的水分被大量蒸發掉。
濃縮的結晶混合液降溫至20℃移入離心機甩幹，母液回收入濃縮缸而二甲基碸結晶溼品送至精製罐。
在設有攪拌器和夾套及過濾裝置的精製罐中，注入相當於二甲基碸結晶溼品重量1.2倍的蒸餾水，攪拌升溫至80-81℃充分溶解，之後濾除機械雜質，夾套蒸汽停止改通冷卻水。伴同攪拌降溫析出結晶，並在15-18℃溫度時至離心機甩幹，分離出的母液回收以後再用而濾得的精製二甲基碸結晶溼品送至乾燥箱。
在乾燥箱中經80℃溫度下的恆溫乾燥，製得二甲基碸結晶。
在經篩分及包裝完成整個生產製備流程，該產品所達到的品質指標如下外觀白色結晶、流動性好純度≥99.9％熔點108-109℃沸點238℃重金屬≤10PPM水分≤0.5％細度20-100目實施例2首先將純度≥99.8％、凝固點在17.8℃的二甲基碸計236.8kg，自高位罐輸入設有攪拌器和夾套的反應罐中，繼而將相當於其重量1.266倍即300kg的常溫且呈中性的淨化自來水注入罐中並伴同攪拌以均勻稀釋，其間反應罐夾套通入冷卻水使罐內溫度低於20℃，同時測定稀釋液的PH值，當超過6.0時，滴加65％濃度的試劑純級的硝酸，使二甲基碸水溶液的PH值在5-6的範圍之內。在此條件下再由儲罐將相當於二甲基亞碸重量1.567倍即約371.1kg、濃度為27.5％、酸度≤0.01％的雙氧水，以2.8-3.0升/分的流量徐徐注入，歷時10分鐘左右注入完畢，此間罐內溫度保持在16-17℃。
投配料完成即轉入氧化反應。
該反應是在常壓、密封、伴同攪拌及罐內溫度保持在19-20℃的條件下進行，耗時60分鐘。
反應生成料液移入夾套通有蒸汽的濃縮罐中，伴同攪拌升溫至60℃並排風，歷經第一小時65-70℃、第二小時70-90℃、第三小時90-103℃三個漸次升溫階段，使反應後的水分被大量蒸發掉。
濃縮的結晶混合液降溫至22℃移入離心機甩幹，母液回收入濃縮缸而二甲基碸結晶溼品送至精製罐。
在設有攪拌器和夾套及過濾裝置的精製罐中，注入相當於二甲基碸結晶溼品重量1.2倍的蒸餾水，攪拌升溫至81-82℃充分溶解，之後濾除機械雜質，夾套蒸汽停止改通冷卻水。伴同攪拌降溫析出結晶，並在17-20℃溫度時至離心機甩幹，分離出的母液回收以後再用而濾得的精製二甲基碸結晶溼品送至乾燥箱。
在乾燥箱中經82℃溫度下的恆溫乾燥，製得品質指標同於例1的二甲基碸結晶。
權利要求
1.一種生產二甲基亞碸的方法，依照以下次序的工藝步驟進行(A)選配物料首先向反應罐中輸入純度≥98.8％、凝固點為17.8℃的二甲基亞碸，繼而注入相當於其重量1.266-1.267倍的常溫且呈中性的淨化自來水均勻稀釋，並調節PH值在5-6的範圍內；在罐內溫度低於20℃情況下，再將相當於二甲基亞碸1.566-1.567倍重量之濃度為27.5％、酸度≤0.01％的雙氧水以2.8-3.0升/分之流量徐徐注入，罐內液溫度控制在15-20℃；(B)氧化反應在常壓、密封、罐內溫度保持在20±2℃並伴同攪拌的條件下，混配料液進行氧化反應，歷時60分鐘；(C)濃縮反應生成料液移置濃縮罐，攪拌升溫至60℃始排風，歷經第一小時60-70℃、第二小時70-90℃、第三小時90-103℃三個漸次升溫階段，反應後的水分被大量蒸發掉；(D)甩幹濃縮結晶混合液降溫至22±2℃時，進行離心甩幹分離處理，母液回收入濃縮罐而二甲基碸結晶溼品至精製罐；(E)精製精製罐中的二甲基碸溼品用相當於其重量1.2倍的蒸餾水在82±2℃的溫度條件下充分溶解後，經過濾以濾除雜質，再攪拌降溫析出結晶，並於15-20℃溫度離心甩幹，分離出的母液回收再用而濾得的精製二甲基碸結晶溼品送至乾燥箱；(F)乾燥精製的二甲基碸結晶溼品在乾燥箱中經81±1℃溫度的恆溫乾燥，製得水分含量≤0.2％的白色結晶；(G)篩分包裝篩分得到20-100目細度的二甲基碸，定量包裝。
2.根據權利要求1所述之一種生產二甲基碸的方法，其特徵在於選配物料過程中用以調節二甲基亞碸稀釋水溶液PH值的試劑為濃度65％的試劑純級的硝酸。
全文摘要
本發明涉及一種生產二甲基碸的方法,屬於製取化學物質的工藝技術領域。該生產方法是以純度≥99.8%,凝固點為17.8℃的二甲基亞碸與相當於其重量1.566－1.567倍、濃度為27.5%、酸度≤0.01%的雙氧水,在相當於二甲基亞碸投料量1.266一1.267倍的中性水為反應介質,於22±2℃溫度經60分鐘氧化反應,以及生成物之二甲基碸結晶混合液再通過甩幹、精製、乾燥和篩分等物理處理工藝步驟,最後生產出總收率達85%,純度≥99.9%的高品質二甲基碸白色結晶。
文檔編號C07C317/00GK1356315SQ0114421
公開日2002年7月3日 申請日期2001年12月13日 優先權日2001年12月13日
發明者田軍 申請人:田軍