一種新型微波介質陶瓷材料的製備方法
2023-07-28 19:31:51 1
專利名稱：：一種新型微波介質陶瓷材料的製備方法
技術領域：
：本發明涉及一種新型微波介質陶瓷材料的製備方法，屬特種陶瓷材料工藝
技術領域：
。
背景技術：
：移動通訊設備的普及對微波通訊器材的高度集成化，小型化，高可靠性和低成本提出了更高的要求。所以只有應用具有良好微波介電性能的介質材料，才能使微波器件的高度集成化，小型化，高可靠性和低成本化成為可能。為此，微波介質材料必須具備以下幾點性能(1)高的介電常數；(2)高的品質因數(低的介電損耗)；(3)接近於零的諧振頻率溫度係數。現代移動通信技術經過近30年的發展，已在全球範圍內日益普及，網際網路技術的加入和迅猛發展，使得移動通信的信息容量呈指數增長；為了解決低頻段擁擠並擴大頻率資源，移動通信正朝更高頻段方向發展。目前全球對以高速傳輸數據並能傳送圖像為特徵的第三代(3G)移動通信系統的研究日益升溫，移動通信正在經歷由2G向3G的邁進歷程。為了適應信息技術的飛速發展，對微波電路的高品質化、小型化和集成化提出了更高的要求，新型的高性能微波介質材料的研發已成為各國科研工作者關注的熱點之一。微波介電陶瓷作為近30年迅速發展的功能陶瓷材料領域的研究熱點之一，目前研究主要集中在以下幾方面(1)新型微波介質材料開發；(2)通過摻雜取代、工藝改進以及粉體改性來獲得更加優異的性能；(3)微波介質陶瓷的低溫燒結技術(Lowtemperatureco-firedceramics，簡稱LTCC技術)；(4)微波陶瓷材料的應用性研究。本發明選擇在Li3Nb04中摻雜一定量的MgO和ZnO作為研究對象，分別研究了Li3Nb04+xwt%A0，其中A=Mg,Zn；χ=10.00,30.00,50.00,70.00,90.00的燒結行為，微波介質性能等。
發明內容本發明的目的在於提供一種新型微波介質陶瓷材料的製備方法。為達到上述目的，本發明採用下述技術方案本發明涉及一種新型微波介質陶瓷材料的製備方法，其特徵在於具有以下化學通式:Li3Nb04+xwt%A0，其中A=Mg,Zn；χ=10.00,30.00,50.00,70.00,90.00；採用分析純原料，即純度為99.OOwt%的ΖηΟ、純度為99.OOwt%的MgO、純度為99.90wt%^Li2CO3、純度為99.OOwt%^Nb2O5。本發明涉及Li3Nb04+xwt%A0，其中A=Mg,Zn；χ=10.00,30.00,50.00,70.00，90.00；系列微波介質陶瓷材料的製備方法，其特徵在於是有以下的過程和步驟a.配料按照上述各化學式，換算出所需各原料的質量，然後準確稱量各分析純原料；b.球磨混合將準確稱量的各原料倒入球磨罐內，加入酒精和磨球；三者的重量比為料球酒精=121;球磨24小時，混合均勻後出料，將其在100°C下烘乾；c.試合成將少量粉末樣品放入氧化鋁坩堝中進行試合成，在一定溫度下合成2小時，具體合成溫度根據組分的不同而變化；用X射線衍射法分析合成粉末樣品的相組成，找出最佳合成溫度；d.合成將所有樣品放入氧化鋁坩堝中，在最佳合成溫度下進行合成；合成溫度為9001050°C；e.二次球磨將合成好的樣品用研缽研碎後過80目篩後倒入球磨罐內進行第二次球磨，球磨桶內的物料質量比為，粉料球無水乙醇=121，球磨24小時；混合均勻後出料，將其在100°C下烘乾；烘乾過80目篩製成均勻的合成粉料；f.造粒在上述合成粉料中加入7wt%濃度為IOwt%的聚乙烯醇(PVA)溶液作為聚合劑進行造粒，將合成粉料和聚乙烯醇放入研缽中進行研磨，均勻後過40目篩；g.壓片將造好粒的粉料在120MPa下幹壓成型為ΦIOmmX5mm的圓柱；h.排膠將成型後的圓片置於鋯板上，在空氣中，從室溫升至600°C保溫2小時，升溫速率為5°C/min，進行排膠；i.燒結排膠後的圓片置於鋯板上，並用氧化鋁坩堝罩上，在一定溫度下燒結2小時，升溫速率為5°C/min；最佳燒結溫度為12001250°C，最終製得微波介質陶瓷材料。圖1為本發明中Li3Nb04+xwt%Mg0(x=10.00,30.00,50.00,70.00,90.00)XRD衍射圖譜；圖2為本發明中Li3Nb04+xwt%ZnO(χ=10.00,30.00,50.00,70.00,90.00)XRD衍射圖譜；具體實施例方式現將本發明的具體實施例描述於下。實施例首先按照化學式Li3Nb04+xwt%AO(A=Mg,Zn；χ=10.00,30.00,50.00,70.00，90.00)換算出所需各原料的質量，然後準確稱量各分析純原料純度為99.00襯％的ΖηΟ、純度為99.OOwt%的MgO、純度為99.Li2CO3、純度為99.OOwt%的Nb205。在計算各原料所需質量時，考慮了原料的純度因素。另外，化學式Li3Nb04+xwt%AO=100(A=Mg,Zn；χ=10.00，30.00，50.00，70.00，90.00)，其質量分數基於100來作為計算基準的。本實施例的各產物的製備過程及測試數據歸納成表格形式，參見表1，表2。本實施例的製備過程如下將準確稱量的各原料裝入球磨罐內，加入酒精和&02磨球；三者的重量比為料球酒精=1:2:1；球磨24小時，混合均勻後出料，將其在100°C下烘乾；然後在9001050°C下煅燒2小時，以合成陶瓷粉料，將合成好的上述瓷料用研缽研碎後過80目篩，然後再次倒入球磨罐中進行二次球磨24小時；料球酒精的比例不變；出料，漿料烘乾後過80目篩；再在得到的粉體中加入7襯％的濃度為IOwt%的聚乙烯醇溶液進行造粒並過40目篩；將造粒好的粉料放入模具在120MPa壓力下幹壓成型為Φ10Χ5πιπι的圓柱塊體；然後將成型好的塊體在600°C下恆溫2小時以除去粘結劑，其升溫速率為5°C/min；最後以相同升溫速率在12001250°C下燒結2小時，最終製得所需要的新型微波介質陶瓷材料。X射線衍射儀及微波介電性能測試採用X射線衍射儀(RigakuD\max2550型，40Kv，200mA)對燒結樣品進行物相分析；網絡分析儀(AgilentN5230A)及相關配套儀器測試其微波介電性能。樣品Li3Nb04+xwt%MgO(χ=10.00，30.00，50.00，70.00，90.00)XRD衍射圖譜如圖1；樣品Li3Nb04+xwt%ZnO(χ=10.00,30.00,50.00,70.00,90.00)XRD衍射圖譜如圖2；樣品的性能測試結果如表1、表2。表lLi3Nb04+xwt%MgO(χ=10.00,30.00,50.00,70.00,90.00)配料表及材料微波介電性能tableseeoriginaldocumentpage5表2Li3Nb04+xwt%ZnO(χ=10.00,30.00,50.00,70.00,90.00)配料表及材料微波介電性能tableseeoriginaldocumentpage5權利要求一種新型微波介質陶瓷材料的製備，其特徵在於具有以下化學通式Li3NbO4+xwt％AO(x＝10.00～90.00)，其中A＝Mg，Zn；採用分析純原料，即純度為99.00wt％的ZnO、純度為99.00wt％的MgO、純度為99.90wt％的Li2CO3、純度為99.00wt％的Nb2O5。2.Li3Nb04+xwt%AO(χ=10.0090.00)(其中A=Mg，Zn)系列微波介質陶瓷材料的製備方法，其特徵在於是有以下的過程和步驟a.配料按照上述各化學通式，換算出所需各原料的質量，然後準確稱量各分析純原料；b.球磨混合將準確稱量的各原料倒入球磨罐內，加入酒精和磨球；三者的重量比為料球酒精=121;球磨24小時，混合均勻後出料，將其在100°C下烘乾；c.試合成將少量粉末樣品放入氧化鋁坩堝中進行試合成，在一定溫度下合成2小時，具體合成溫度根據組分的不同而變化；用X射線衍射法分析合成粉末樣品的相組成，找出最佳合成溫度；d.合成將所有樣品放入氧化鋁坩堝中，在最佳合成溫度下進行合成；合成溫度為9001050°C；e.二次球磨將合成好的樣品用研缽研碎後過80目篩後倒入球磨罐內進行第二次球磨，球磨罐內的物料重量比為，粉料球無水乙醇=121，球磨24小時；混合均勻後出料，將其在100°C下烘乾；烘乾過80目篩製成均勻的合成粉料；f.造粒在上述合成粉料中加入濃度為10wt%的聚乙烯醇(PVA)溶液作為聚合劑進行造粒，將合成粉料和聚乙烯醇放入研缽中進行研磨，均勻後過40目篩；g.壓片將造好粒的粉料在120MPa下單面壓成型為Φ10mmX5mm的圓柱；h.排膠將成型後的圓片置於鋯板上，在空氣中，從室溫升至600°C保溫2小時，升溫速率為5°C/min，進行排膠；i.燒結排膠後的圓片置於鋯板上，並用氧化鋁坩堝罩上，在一定溫度下燒結2小時，升溫速率為5°C/min；最佳燒結溫度為12001250°C，最終製得微波介質陶瓷材料。全文摘要本發明涉及一種新型微波介質陶瓷材料的製備方法，屬特種陶瓷材料工藝
技術領域：
。本發明的新型微波介質陶瓷材料的化學通式為Li3NbO4+xwt％AO，其中A＝Mg，Zn；x＝10.00，30.00，50.00，70.00，90.00。製備方法是按化學計量比稱量氧化物原料並進行配合；將配合料放於球磨罐內球磨24小時，其料∶球∶酒精重量比為1∶2∶1；然後出料並烘乾，在900～1050℃下煅燒，以合成陶瓷粉料；然後粉碎、二次球磨；然後出料、烘乾、過篩，得合成粉料；在合成粉料中加入一定量的聚乙烯醇溶液進行造粒；然後在120MPa壓力下幹壓成型；再將成型塊體在1200～1250℃下燒結2小時，最終製得新型微波介質陶瓷材料。文檔編號C04B35/495GK101805184SQ20101012663公開日2010年8月18日申請日期2010年3月17日優先權日2010年3月17日發明者卞建江,孔秋東,梁柱,汪亮,郭慶紅申請人:上海大學