2，6-二甲基-3，5-二乙酯基-1，4-二氫吡啶的合成方法
2023-08-12 11:33:31
專利名稱：2，6-二甲基-3，5-二乙酯基-1，4-二氫吡啶的合成方法
技術領域：
本發明涉及2，6_ 二甲基-3，5-二乙酯基-1，4-二氫吡啶的合成方法，屬於有機合 成領域。
背景技術：
2，6_ 二甲基-3，5-二乙酯基-1，4-二氫吡啶是一種新型多功能飼料添加劑，具 有抗氧化作用，能提高生物膜中6-磷酸葡萄糖酶的活性，維持細胞膜系統的正常結構和功 能，提高血清超氧化物岐化酶(SOD)的活性，抑制質膜中脂類分子的氧化，保護細胞表面受 體和細胞的細胞器，維持生物膜的完整，提高機體免疫力。能保護飼料中維生素A、E和胡蘿
卜素，防止飼料中脂肪的氧化酸敗；可以提高血清中甲狀腺激素(T3)、促卵泡激素(FSH)、 促黃體激素(LH)等重要調控生產的激素水平，從而提高動物生產繁殖性能；降低血清中免 疫抑制劑皮質醇的含量，促進淋巴器官的生長，增強動物免疫系統功能；增強精子細胞的代 謝活動，提高精子的活力和質量；可以促進Fe和Zn的吸收，提高飼料效率，顯著影響Ca和 P的代謝，促進腸道對鈣的吸收。2，6- 二甲基-3，5- 二乙酯基-1，4- 二氫吡啶在畜牧業中使用的研究發現二氫吡 啶可以提高畜禽日增重，提高飼料中粗蛋白的利用率，降低料肉比；改善肉品質，提高肌肉 的系水力和保水性能，延長貨架期；明顯降低脂肪合成能力及脂肪合成酶活力，促進脂肪分 解，顯著抑制體脂，改善體形，提高瘦肉率與屠宰率；在禽類產蛋期使用顯著提高家禽產蛋 率，降低料肉比，延長產蛋期，提高蛋重，降低破殼率；提高公畜的射精量，改善精液品質，提 高受精率；顯著促進母畜卵泡的生長成熟及卵巢顆粒細胞的生長和繁殖，有效抑制卵泡閉 鎖的發生，顯著提高母豬受胎率、產子率、產奶量，並能高效預防隱形乳房炎的發生；能促進 脾臟、胸腺、盲腸扁桃體、腔上囊的增長，有效增強細胞免疫功能，提高有效動物成活率；增 強機體的抗應激能力，特別是氧化應激、冷應激所致的腹水症及營養不平衡、消化吸收率與 生長速度下降等營養應激的綜合反應，較好改善皮毛質量，毛色光亮順滑，有效提高出欄的 商業價值。降低運輸途中由於應激引起的死亡率，降低屠宰過程中屠宰應激導致的PSE肉 的發生。2，6- 二甲基-3，5- 二乙酯基-1，4_ 二氫吡啶的合成通常採用以下幾種方法1)以 甲醛、濃氨水、乙醯乙酸乙酯(三乙)為原料，乙醇為溶劑，反應2 3h，冷卻後析出產物，用 乙醇洗滌、收率52%;2)以甲醛、乙醯乙酸乙酯(三乙)為原料，胺為催化劑，水為溶劑反應 40 45h。分出油層後，乾燥，過濾，再加入乙醇，通過氨氣，放置40h，回收乙醇後得到產物， 收率84%;3)以烏洛託品、乙醯乙酸乙酯，冰醋酸，濃氨水為原料，乙醇水溶液為溶劑。以有 機胺為催化劑，在回流狀態下反應1 2h，蒸出溶劑後得到產物，收率80 83%。對上述工藝路線分析比較後可知方法1)中反應條件溫和，但收率較低，同時原 料氨水及甲醛均有較大的刺激氣味和毒性，易造成工作環境汙染；方法2)收率雖高、但反 應周期過長，能耗較大，後處理複雜，費用高；方法3)合成路線具有反應時間短，收率高，蒸 出溶劑能耗相對高，但是由於在生產過程中濃氨水的氣味很大，對車間人員刺激性很大，對環境也有一定的影響。所以需要尋找2，6_ 二甲基-3，5-二乙酯基-1，4-二氫吡啶的高效 率低汙染的合成方法。
發明內容
本發明的目的是提供式(1)所示2，6_ 二甲基-3，5_ 二乙酯基-1，4-二氫吡啶高
效低汙染的合成方法。
權利要求
2，6 二甲基 3，5 二乙酯基 1，4 二氫吡啶的合成方法，包括以下步驟六亞甲基四胺、乙醯乙酸乙酯和醋酸銨在鹼性催化劑下反應得到所述2，6 二甲基 3，5 二乙酯基 1，4 二氫吡啶。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述六亞甲基四胺、醋酸銨和乙醯乙酸乙 酯的質量份數比為1 (0.5-1) (6-7)。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於所述反應在水中進行。
4.根據權利要求3所述的方法，其特徵在於所述水與乙醯乙酸乙酯的質量份數比為 (1.6-1.9) 1。
5.根據權利要求1-4中任一項所述的方法，其特徵在於所述鹼性催化劑為在 20 0C -25 V由強鹼和弱鹼形成的飽和溶液；所述強鹼為KOH或NaOH，所述弱鹼為Na2C03、 NaHCO3、K2CO3 或 KHCO3。
6.根據權利要求1-6中任一項所述的方法，其特徵在於所述鹼性催化劑與乙醯乙酸 乙酯的質量份數比為(0.02-0.04) 1。
7.根據權利要求1-7中任一項所述的方法，其特徵在於所述反應的溫度為 600C -90°C。
8.根據權利要求1-8中任一項所述的方法，其特徵在於所述反應的時間為24分 鍾-120分鐘。
全文摘要
本發明提供了一種式(1)所示2，6-二甲基-3，5-二乙酯基-1，4-二氫吡啶的合成方法。2，6-二甲基-3，5-二乙酯基-1，4-二氫吡啶是一種新型多功能飼料添加劑，具有抗氧化作用。本發明的合成方法包括以下步驟在溶劑中，烏洛託品、乙醯乙酸乙酯和醋酸銨在鹼性催化體系下反應得到所述2，6-二甲基-3，5-二乙酯基-1，4-二氫吡啶。所述鹼性催化體系為20-25℃強鹼和弱鹼的飽和溶液。本發明的合成方法生產的2，6-二甲基-3，5-二乙酯基-1，4-二氫吡啶芳香無刺鼻氣味，具有較好的適口性，適宜作為飼料添加劑在畜牧業中使用。
文檔編號A23K1/16GK101973929SQ201010280218
公開日2011年2月16日 申請日期2010年9月10日 優先權日2010年9月10日
發明者盧萍, 姚良峰, 王兵 申請人:濟南青禾生物技術有限公司