絕緣油中金屬鈍化劑、糠醛和抗氧化劑的測定方法

2023-07-04 21:09:56

絕緣油中金屬鈍化劑、糠醛和抗氧化劑的測定方法
【專利摘要】本發明公開了一種絕緣油中金屬鈍化劑、糠醛和抗氧化劑的測定方法，採用高效液相色譜測定，包括如下步驟：(1)製備標準溶液；(2)樣品前處理；(3)測定，色譜條件：以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑，檢測波長為260-280nm，流速為0.8-1.2ml/min，以甲醇-水作為流動相，進行梯度洗脫：1-8min的流動相體積比為40-60％甲醇：60-40％水；9-18min的流動相體積比為90-100％甲醇：10％-0％水；分別精密吸取標準溶液樣品和供試品溶液，注入高效液相色譜，測定即得。本發明實現了一針進樣同時檢測糠醛，抗氧化劑T501和金屬鈍化劑三種有機物的含量，節省了大量人力物力，提高了檢測效率，對環境友好。
【專利說明】絕緣油中金屬鈍化劑、糠醛和抗氧化劑的測定方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化學分析【技術領域】，特別是涉及一種絕緣油中金屬鈍化劑、糠醛和抗氧化劑的測定方法。
【背景技術】
[0002]近年來，國內外因絕緣油中的腐蝕性硫導致的變壓器故障頻發，對電網的安全穩定運行造成了巨大危害。腐蝕性硫是指在一定條件下能直接與金屬發生反應生成金屬硫化物的硫元素或熱不穩定的硫化物，它們對金屬具有較高的腐蝕活性，能造成設備材料的腐蝕損壞，如單質硫、硫化氫、硫醇以及一些有機小分子硫化物。電力工作者一直致力於研究解決腐蝕性硫問題的方案。金屬鈍化劑因能抑制腐蝕性硫和銅發生反應而被廣泛應用。苯並三氮唑及其衍生物是一類常見的金屬鈍化劑，常見的主要有以下幾種，如下式所示。
[0003]
【權利要求】
1.一種絕緣油中金屬鈍化劑、糠醛和抗氧化劑的測定方法，其特徵在於，採用高效液相色譜測定，包括如下步驟: (1)製備標準溶液 精密稱取金屬鈍化劑的標準物質，加入變壓器空白油，製備所需濃度的金屬鈍化劑標準溶液； 精密稱取糠醛的標準物質，加入變壓器空白油，製備所需濃度的糠醛標準溶液； 精密稱取抗氧化劑的標準物質，加入變壓器空白油，製備所需濃度的抗氧化劑標準溶液； (2)樣品前處理 精密稱取標準溶液或絕緣油待測樣品，加入甲醇溶劑，振蕩，然後靜置離心直至甲醇與油相完全分離，取上層清液，過濾，得標準溶液樣品或供試品溶液； (3)測定 色譜條件:以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑，檢測波長為260-280nm，流速為0.8-1.2ml/min，以甲醇-水作為流動相，進行梯度洗脫:l_8min的流動相體積比為40-60%甲醇:60-40%7jC ；9-18min的流動相體積比為90-100%甲醇:10% -0%/jC ； 精密吸取標準溶液樣品，注入高效液相色譜，測定得標準曲線； 精密吸取供試品溶液，注入高效液相色譜，測定，即得。
2.根據權利要求1所述的測定方法，其特徵在於，所述金屬鈍化劑為苯並三氮唑、5-甲基苯並三氮唑、N-[2- (2-乙基己基)-氨甲基]-1, 2，4-三唑或N-[2- (2-乙基己基)_氨甲基]-甲基苯並三氮唑。
3.根據權利要求2所述的測定方法，其特徵在於，所述金屬鈍化劑為N-[2-(2-乙基己基)_氨甲基]-甲基苯並三氮唑。
4.根據權利要求1所述的測定方法，其特徵在於，所述抗氧化劑為2，6-二叔丁基對甲苯酚。
5.根據權利要求1所述的測定方法，其特徵在於，步驟(2)的過濾步驟中使用的濾芯為0.22 μ m。
6.根據權利要求1-5任一項所述的測定方法，其特徵在於，所述梯度洗脫的條件為:l-8min的流動相體積比為50%甲醇:50%水；9_18min的流動相體積比為100%甲醇:0%水。
【文檔編號】G01N30/02GK104007192SQ201410193788
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年5月8日 優先權日:2014年5月8日
【發明者】張麗, 錢藝華, 蘇偉 申請人:廣東電網公司電力科學研究院