一種苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的製備方法

2023-12-01 23:09:16 1

專利名稱：一種苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的製備方法，屬有機化學中非離子表面活 性劑陰離子化的合成技術領域。目前，合成酚醚磷酸酯的文獻報導很多，一般由酚醚與磷酸化試劑反應製備。磷酸 化試劑，已報導的有三氯氧磷、五氧化二磷等。其中五氧化二磷法簡單易行，產量高而最常 採用，但是，由於其是強氧化劑、強脫水劑，產品帶有不同程度的顏色，尤其作為化纖油劑其 色澤直接影響纖維的質量，因而合成高質量的酚醚對於控制酚醚磷酸酯的色澤來說至關重 要。現有苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的製備方法為苯酚直接加環氧乙烷合成苯酚聚氧乙 烯醚，苯酚聚氧乙烯醚再和五氧化二磷酯化反應製得苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯。採用上述方 法製得的苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯產品呈棕紅色，由於產品的色澤深不能滿足化纖工作應用 的需要。本發明的目的在於提供一種工藝簡單易行，又能抑制苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯色澤 生產的製備方法，以滿足化纖工作應用的需要。為了達成上述目的，本發明的技術解決方案是一種苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的制 備方法，它以苯氧乙醇為起始劑，在鹼催化劑的存在下與環氧乙烷進行聚合反應，得到苯酚 聚氧乙烯醚；所述苯酚聚氧乙烯醚與五氧化二磷進行酯化反應，將酯化反應的目標物加入 去離子水進行水解，製得的苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯；所述苯氧乙醇與環氧乙烷的摩爾比為 1 1 9;所述苯酚聚氧乙烯醚與五氧化二磷的摩爾比為2.0 3.5 1。所述鹼催化劑是KOH、NaOH或甲醇鈉的任意一種或一種以上的混合物；所述鹼催 化劑的加入質量為苯氧乙醇與環氧乙烷質量和的0. 1 1. 5%。所述聚合反應溫度為90 150°C、反應時間為2 10小時；所述酯化反應溫度為60 90°C、反應時間為4 10小時。所述製得的苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯主要為單酯和雙酯的混合物，其中，還有少量 的三酯、聚磷酸酯以及部分無機磷酸副產物生成。合成主要路線如下聚合反應
權利要求
1.一種苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的製備方法，其特徵在於它以苯氧乙醇為起始劑，在鹼 催化劑的存在下與環氧乙烷進行聚合反應，得到苯酚聚氧乙烯醚；所述苯酚聚氧乙烯醚與 五氧化二磷進行酯化反應，將酯化反應的目標物加入去離子水進行水解，製得的苯酚聚氧 乙烯醚磷酸酯；所述苯氧乙醇與環氧乙烷的摩爾比為1 1 9;所述苯酚聚氧乙烯醚與五 氧化二磷的摩爾比為2.0 3. 5 1。
2.根據權利要求1所述的苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的製備方法，所述鹼催化劑是Κ0Η、 NaOH或甲醇鈉的任意一種或一種以上的混合物；所述鹼催化劑的加入質量為苯氧乙醇與 環氧乙烷質量和的0. 1 1. 5%。
3.根據權利要求1或2所述的苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的製備方法，其特徵在於所述聚 合反應溫度為90 150°C、反應時間為2 10小時；所述酯化反應溫度為60 90°C、反應 時間為4 10小時。
4.根據權利要求1所述的苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的製備方法，其特徵在於所述製得的 苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯主要為單酯和雙酯的混合物，其中，還有少量的三酯、聚磷酸酯以及 部分無機磷酸副產物生成。
全文摘要
本發明公開了一種苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的製備方法，它以苯氧乙醇為起始劑，在鹼催化劑的存在下與環氧乙烷進行聚合反應，得到苯酚聚氧乙烯醚；所述苯酚聚氧乙烯醚與五氧化二磷進行酯化反應，將酯化反應的目標物加入去離子水進行水解，製得的苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯；所述苯氧乙醇與環氧乙烷的摩爾比為1∶1～9；所述苯酚聚氧乙烯醚與五氧化二磷的摩爾比為2.0～3.5∶1。所述鹼催化劑是KOH、NaOH或甲醇鈉的任意一種或一種以上的混合物。本發明的優點1、原料選擇合理；2、確定了簡單的工藝手段；3、產品穩定、針對性強，本發明的最終產品為無色。
文檔編號D06M13/165GK102079813SQ20101054986
公開日2011年6月1日 申請日期2010年11月18日 優先權日2010年11月18日
發明者曾紅舟, 王偉松, 王新榮, 賈埂美, 郭曉鋒, 金一豐 申請人:浙江皇馬科技股份有限公司