一種在漆包線用的拉拔模表面製備晶態Al2O3塗層的方法與流程
2023-12-09 10:13:26 1
本發明涉及一種在漆包線用的拉拔模表面製備晶態al2o3塗層的孿生靶高功率脈衝磁控濺射方法。
背景技術：
：氧化鋁（al2o3）塗層具有高熔點、高硬度、耐熱以及化學性能好等優點，在需要表面耐磨損的材料領域具有廣泛的應用前景。氧化鋁塗層較為成熟的製備方法為化學氣相沉積法（cvd），該技術要求沉積過程溫度高於1000℃，導致生產過程能耗很大，此外製備過程氣體的毒性也較大，對防護的要求很高。物理氣相沉積（pvd）技術優點多，能夠顯著降低製備溫度，已經引起了國內學者的廣泛重視，但是pvd沉積氧化鋁塗層時，獲得的塗層呈現出無定形結構，為非晶態。高功率脈衝磁控濺射技術是最近十年國際上發展迅速的一種塗層沉積技術，它具有離化率高的特點，製備的塗層結合強度高。孿生靶高功率脈衝磁控濺射技術是一種專門用於氧化物塗層的製備技術，採用雙靶交替工作的方式來消除靶表面的電荷積累，能夠大幅度降低塗層表面的大顆粒，提高塗層沉積的效率。技術實現要素：本發明所要解決的技術問題是：提供一種在漆包線用的拉拔模表面製備al2o3塗層的方法。為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案是：一種在漆包線用的拉拔模表面製備晶態al2o3塗層的方法，其製備步驟包括：1）對拉拔模進行超聲清洗，來去除表面的油汙等雜質；2）將拉拔模置於真空環境下；3）將拉拔模加熱至300-550℃；優選550℃；4）將流量比50：5.5~50：10的ar與o2的混合氣體通入真空環境中；5）開動al孿生靶高功率脈衝磁控濺射系統，設定工作頻率為100-5000hz，脈寬為5-200µs，濺射電壓為400-800v；6）開動脈衝偏壓系統，設定工作頻率為100-5000hz，脈寬為5-200µs，脈衝延時為1-30µs；7）沉積0.5-5小時，獲得不同厚度的al2o3塗層。作為本發明的進一步改進，所述步驟1）中，超聲清洗時間為至少10分鐘，一般清洗10-20分鐘即可。作為本發明的進一步改進，所述步驟2）中，將將漆包線用的拉拔模裝入到真空室的靶臺上，然後抽真空，真空度為小於5×10-2pa。靶臺上設有加熱系統，用於後續加熱承載有漆包線的拉拔模。作為本發明的進一步改進，所述步驟4）中，真空度控制在6×10-1pa。作為本發明的進一步改進，所述步驟6）中，脈衝偏壓系統的工作頻率與孿生靶高功率脈衝磁控濺射系統相同。本發明為了實現在較低的溫度下製備al2o3塗層，採取al孿生靶高功率脈衝磁控濺射技術來獲得高的al離子比例，在漆包線用的拉拔模襯底上施加與高功率脈衝磁控濺射過程同頻率的偏壓來加速al離子，考慮到離子到達襯底需要一定的運動時間，襯底偏壓有一定的延時，使入射到襯底上的al離子能量得到大幅度的提高，並將襯底加熱到一定溫度來製備晶化的氧化鋁塗層。附圖說明圖1是不同氧氣流量下氧化鋁塗層xrd圖譜；圖2是不同襯底溫度下氧化鋁塗層xrd圖譜；圖3是不同襯底溫度製備的氧化鋁塗層的納米硬度。具體實施方式實施例11）將拉拔模進行酒精超聲清洗10分鐘；2）將拉拔模裝入到真空室的靶臺上然後抽真空，真空度為1×10-2pa；3）開動靶臺上的加熱系統，將靶臺及漆包線用的拉拔模加熱到450oc；4）往真空室中通入50sccm的ar和6sccm的o2，並將真空度控制在6×10-1pa；5）開動孿生靶高功率脈衝磁控濺射系統，設定工作頻率為1000hz，脈寬為20µs，濺射電壓為650v；6）開動脈衝偏壓系統，工作頻率與孿生靶高功率脈衝磁控濺射系統相同，脈寬為10µs，脈衝延時為5µs；7）沉積2小時。實施例2以實施例1的具體實施方式為實驗組1，本實施例另外設計了五個實驗組，用來對比工藝條件的變化對沉積效果的影響。本實施例的具體方法步驟與實施例1相同，僅涉及工藝條件的變化，五個實驗組的工藝條件參數如下表所示：表1漆包線用的拉拔模塗層製備工藝參數工藝條件實驗組2實驗組3實驗組4實驗組5實驗組6拉拔模加熱溫度（℃）550550550300室溫氧含量5.581088ar流量5050505050真空度（pa）6×10-16×10-16×10-16×10-16×10-1實施效果：圖1為沉積溫度為550℃，氧氣流量分別為5.5sccm、8sccm、10sccm沉積獲得的氧化鋁塗層xrd圖譜。從圖可以看出，氧氣流量為5.5sccm下沉積的氧化鋁塗層為非晶態，在氧氣流量為8sccm及10sccm下得到的塗層均出現了一定程度的晶化，在45.790°和66.763°分別出現（400）和（440）晶向的γ-al2o3。圖2為氧氣流量為8sccm時襯底溫度分別為300℃、450℃及550℃製備的氧化鋁塗層xrd圖譜。從圖可以看出，450℃的沉積溫度也可以得到的晶化的氧化鋁塗層，在（400）和（440）晶向上出現了γ-al2o3的衍射峰，當溫度降低至300℃時圖譜中只剩下襯底材料的衍射峰。不同襯底溫度下製備的氧化鋁薄膜的硬度如圖3所示。550℃下薄膜硬度最大，緊接著的為450℃，300℃次之，室溫下試樣最次，表明晶化後的al2o3塗層具有較高的硬度，從而可提高漆包線用的拉拔模的耐磨損性能。當前第1頁12