氮化矽基納米複合梯度功能陶瓷刀具材料及其製備方法
2023-12-07 00:57:06 2
專利名稱：：氮化矽基納米複合梯度功能陶瓷刀具材料及其製備方法
技術領域：
：本發明涉及一種氮化矽基納米複合梯度功能陶瓷刀具材料及其製備方法，屬刀具材料
技術領域：
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背景技術：
：陶瓷刀具材料由於具有高硬度、高耐磨性、高耐熱性和高的化學穩定性等優良的性能，在高速切削領域和切削難加工材料方面同塗層刀具在內的硬質合金刀具相比具有較明顯的優勢。但是氮化矽基陶瓷刀具材料也有其本身的弱點，比如強度和韌性較低、熱膨脹係數較高、導熱性和抗熱震性較差，從而限制了其應用範圍。目前國內外也對此進行了大量的研究，採用優化燒結工藝、添加第二相、自增韌機制、對材料進行相應的熱處理和低溫處理等等增韌補強機制來提高陶瓷材料的力學性能。而納米材料的出現使得陶瓷刀具材料性能的提高有了更大的空間，國內外的研究表明，在陶瓷刀具材料中加入納米顆粒可以有效提高複合陶瓷材料的抗彎強度和斷裂韌性，明顯改善其力學性能和高溫性能，如J.L.Huang等人用TiN顆粒增韌Si具基陶瓷(J.L.Huang等.Microstructure,fracturebehaviorandmechanicalpropertiesofTiN/Si美composites,Mater.Chem.Phys.,1996,45(3):203-210)，C.-Y.Chu等人用Si3N4晶須增韌Si美基陶瓷(C.-Y.Chu等.High-TemperatureFailureMechanismsofHot-PressedSi3N4andSi3N4/Si3N4_Whisker-ReinforcedComposites.J.Am.Ceram.Soc.,1993,76(5):1349-53)。添加納米顆粒可顯著提高材料的強度，而韌性的提高則不明顯，甚至有時會影響材料強度的提高，因此如何同時獲得高的強度和韌性是開發氮化矽基納米複合梯度功能陶瓷材料的關鍵所在。TiC和TiN同基體Si3N4相比具有更高的硬度、更高的橫向斷裂強度、更好的抗氧化能力和更高的熱導率，能有效提高氮化矽陶瓷材料的抗彎強度。同時，在陶瓷刀具材料中引入梯度結構可明顯緩解陶瓷刀具材料的熱應力，並提高抗熱震性，如1998年的山東工業大學博士學位論文《新型梯度功能陶瓷刀具材料的設計製造與切削性能研究》中對梯度功能陶瓷刀具材料的研究。
發明內容本發明針對現有氮化矽基納米複合梯度功能陶瓷材料存在的強度提高顯著而韌性不明顯的問題，提供一種具有高強度、高韌性及高抗熱震性，適合高速加工的氮化矽基納米複合梯度功能陶瓷刀具材料，同時提供一種該材料的製備方法。該陶瓷刀具材料結合納米增強相在增韌補強和梯度結構在材料高抗熱震性上具有的優點，同時保持氮化矽材料原有的優點，本發明的氮化矽基納米複合梯度功能陶瓷刀具材料具有五層對稱梯度層次結構，相對中心層對稱的層中組分含量相同，各層厚度一致，第一層和第五層的組分按體積百分比均為61.5%的微米Si美、20.5%的納米Si3N4、5%的納米TiC、5%的納米TiN、2%的微米Al^和6%的微米Y203，第二層和第四層的組分按體積百分比均為57.75%的微米Si3N4、19.25%的納米Si美、5。/。的納米TiC、1(^的納米TiN、2%的微米八1203和6%的￥203微米，第三層的組分按體積百分比為54。/。的微米Si3N"18Q/。的納米Si扎、1(W的納米TiC、10%的納米TiN、2%的微米八1203和6%的微米Y203。上述氮化矽基納米複合梯度功能陶瓷刀具材料的製備方法包括以下步驟:(1)酉己料按下表給出的每層各續L分體積比配料微米Si美納米Si美納米TiC納米TiN微米A1203微米Y203第一層61.520.55526第二層57.7519.2551026第三層5418101026第四層57.7519.2551026第五層61.520.55526(2)各層中納米顆粒的分散以聚甲基丙烯酸氨(PMAA-NH4)為分散劑，以去離子水為分散介質，將一層中的納米Si3N4、納米TiC和納米TiN分別加入去離子水，配製成每種納米材料佔質量分數為0.2%的懸浮液，在懸浮液中加入相對每種納米材料質量大於0小於3%的分散劑，超聲分散攪拌30分鐘，然後調整懸浮液的PH值為9.510，最後再放在超聲分散攪拌機上分散30分鐘；(3)混料將一層中的微米Si3N4、A1203、YA和該層分散好的各納米材料的懸浮液進行混合，放在超聲分散攪拌機上分散30分鐘後倒入混料桶中，在行星式球磨機上球磨72小時，再經過真空千燥、過篩，得到分散良好的複合陶瓷材料粉末料；(4)裝料及燒結採用粉末分層鋪填法，五層梯度層厚度一致，採用熱壓燒結工藝，採用高純度氮氣作為保護氣氛，燒結時升溫速度為75'C/分鐘85'C/分鐘，壓力緩慢加至30MPa;保溫階段溫度為1700。C180(TC，壓力30MPa，保溫時間30分鐘。通過以上步驟，可製得具備高硬度、高抗彎強度、高斷裂韌性和高抗熱震性的氮化矽基納米複合梯度功能陶瓷刀具材料。本發明採用粉末分層鋪填法，形成多層結構，通過向微米Si3N,中添加納米Si3N4、納米TiC和納米TiN，控制每層納米TiC和納米TiN的梯度分布，以八1203和YA作為助燒結劑以便在燒結時形成液相，優化熱壓燒結工藝，成功製備出具有高性能的氮化矽基納米複合梯度功能陶瓷刀具材料。納米S;UN4顆粒的加入，細化了晶粒，有利於形成雙峰結構，提高了材料的抗彎強度和斷裂韌性。添加的納米TiC和納米TiN—方面可以起到晶核的作用，使得晶核數量增加，另一方面可以駐紮在氮化矽的晶界內，阻礙氮化矽晶粒的生長，從而細化晶粒，同時還可以阻礙微裂紋的擴展，提高了材料的斷裂韌性。而納米TiC和納米TiN的梯度分層分布，使刀具材料的力學性能呈梯度階梯變化，可有效緩解殘餘熱應力。所得氮化矽基納米複合梯度功能陶瓷刀具材料具有良好的力學性能。具體實施例方式本發明的氮化矽基納米複合梯度功能陶瓷刀具材料具有對稱梯度層次結構，層數為5層，相對中心層對稱的層中組分含量相同，各層厚度一致，各層中的組分均為微米Si美、納米Si3N4、納米TiC、納米TiN、微米Al必和YA微米。五層對稱梯度結構，從表層到中心納米TiC和納米TiN含量總和依次遞增，分別為10%、15%，20%，各梯度層A1A和Y203總體積含量均為8%。五層梯度層的組分含量(vol%)如下表所示4tableseeoriginaldocumentpage5本發明的氮化矽基納米複合梯度功能陶瓷刀具材料的製備過程如下:1.按上表給出的每層各組分體積比配料；2.對各層中的納米材料進行分散以去離子水為分散介質，配製納米Si3N4質量分數為0.2%的懸浮液，加入相對納米Si具質量大於0小於3%(最佳含量為納米材料質量的2%)的聚甲基丙烯酸氨，放在超聲分散攪拌機上分散30分鐘，然後調整懸浮液的PH值為9.510,使懸浮液呈鹼性，然後再超聲分散30分鐘。納米TiC和納米TiN粉末的分散與納米Si美的分散過程一樣。3.將微米Si3N4與配置好的納米Si美、納米TiC、納米TiN懸浮液以及A1A和YA進行混合，放在超聲分散攪拌機上分散30分鐘後倒入混料桶中，在行星式球磨機上混合72小時，再經過真空乾燥、過篩，得到分散良好的納米複合粉末料。4.採用粉末分層鋪填法進行熱壓燒結，各層厚度相等。熱壓燒結工藝是，在高純度氮氣保護氣氛中燒結，升溫速度為758(TC/分鐘，壓力緩慢加至30MPa;保溫階段溫度為17001800。C，壓力30MPa，保溫時間30分鐘。通過上述過程製備的氮化矽基納米複合梯度功能陶瓷刀具材料的力學性能為硬度1717.5GPa、抗彎強度860980Mpa、斷裂韌性78.8MPa.ml/2。權利要求1.一種氮化矽基納米複合梯度功能陶瓷刀具材料，具有五層對稱梯度層次結構，相對中心層對稱的層中組分含量相同，各層厚度一致，其特徵是第一層和第五層的組分按體積百分比均為61.5％的微米Si3N4、20.5％的納米Si3N4、5％的納米TiC、5％的納米TiN、2％的微米Al2O3和6％的微米Y2O3，第二層和第四層的組分按體積百分比均為57.75％的微米Si3N4、19.25％的納米Si3N4、5％的納米TiC、10％的納米TiN、2％的微米Al2O3和6％的微米Y2O3，第三層的組分按體積百分比為54％的微米Si3N4、18％的納米Si3N4、10％的納米TiC、10％的納米TiN、2％的微米Al2O3和6％的微米Y2O3。2.—種權利要求1所述氮化矽基納米複合梯度功能陶瓷刀具材料的製備方法，包括以下步驟-(1)配料按下表給出的每層各組分體積比配料:tableseeoriginaldocumentpage2(2)各層中納米顆粒的分散以聚甲基丙烯酸氨(PMAA-NH4)為分散劑，以去離子水為分散介質，將一層中的納米Si3N4、納米TiC和納米TiN分別加入去離子水，配製成每種納米材料佔質量分數為0.2%的懸浮液，在懸浮液中加入相對每種納米材料質量大於0小於3%的分散劑，超聲分散攪拌30分鐘，然後調整懸浮液的PH值為9.510，最後再放在超聲分散攪拌機上分散30分鐘；(3)混料將一層中的微米Si3N4、A1203、￥203和該層分散好的各納米材料的懸浮液進行混合，放在超聲分散攪拌機上分散30分鐘後倒入混料桶中，在行星式球磨機上球磨72小時，再經過真空乾燥、過篩，得到分散良好的複合陶瓷材料粉末料；(4)裝料及燒結採用粉末分層鋪填法，五層梯度層厚度一致，採用熱壓燒結工藝，採用高純度氮氣作為保護氣氛，燒結時升溫速度為75TV分鐘85'C/分鐘，壓力緩慢加至30MPa;保溫階段溫度為1700°C1800°C，壓力30MPa，保溫時間30分鐘。3.根據權利要求2所述的氮化矽基納米複合梯度功能陶瓷刀具材料的製備方法，其特徵在於所述步驟(2)中分散劑的最佳含量為納米材料質量的2%。全文摘要本發明提供了一種氮化矽基納米複合梯度功能陶瓷刀具材料及其製備方法。該陶瓷刀具材料具有五層對稱梯度層次結構，相對中心層對稱的層中組分含量相同，各層厚度一致，每層的組分均為微米Si3N4、納米Si3N4、納米TiC、納米TiN、Al2O3和Y2O3。其製備方法是(1)按每層各組分的含量配料，(2)對各層中納米材料的分散，(3)將各層中其他材料與分散的納米材料混料，得到分散良好的複合陶瓷材料粉末料，(4)採用粉末分層鋪填法和熱壓燒結工藝進行裝料及燒結。本發明提高了材料的抗彎強度和斷裂韌性，提高了材料的斷裂韌性，而納米TiC和納米TiN的梯度分層分布，使刀具材料的力學性能呈梯度階梯變化，可有效緩解殘餘熱應力。文檔編號C04B35/584GK101486578SQ200910014460公開日2009年7月22日申請日期2009年2月27日優先權日2009年2月27日發明者興艾,強薛,軍趙申請人:山東大學