用於鋁及鋁合金的含釩細化劑及其製備方法
2023-12-04 16:34:16 1
專利名稱：用於鋁及鋁合金的含釩細化劑及其製備方法
技術領域：
本發明屬於鋁及鋁合金的晶粒細化領域，涉及一種用於鋁及鋁合金的細化劑及其制 備方法。
背景技術：
細化晶粒獲得細小均勻的等軸晶組織是提高鋁及鋁合金綜合性能的重要手段之一， 而向熔體中添加晶粒細化劑是最簡便且有效的方法。CibulaA於20世紀40年代提出了關 於鋁合金晶粒細化機制的"碳化物-硼化物"理論。自20世紀60年代末起A1-Ti-B中間合 金晶粒細化劑廣泛用於鋁及鋁合金的工業生產，且至今都是工業生產中普遍採用的鋁及 鋁合金細化劑，但該細化劑產生的TiB2粒子在鋁液中易聚集、沉澱，不僅導致細化效果 的衰退，特別是細化含Zr、 Cr的鋁合金時，易造成TiB2粒子"中毒"，甚至失去細化效 果，而且由於TiB2粒子團尺寸較大,不利於鋁箔等製品的後續加工，從而影響鋁及鋁合金 綜合性能。20世紀80年代Banerji和Reif等人製備出了A1-Ti-C中間合金細化劑,此種 合金中的TiC粒子尺寸較小，且不像TiB2粒子那樣易於聚集，因而在生產鋁箔的時候更有 潛力，但是TiC粒子卻容易與鋁熔體反應生成Al4C3，導致細化效果快速衰退，同時由於 液態鋁與碳的潤溼性較差，致使A1-Ti-C中間合金的製備相對較難，這在很大程度上阻 礙了該細化劑的發展。 ，
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供一類用於鋁及鋁合金的含釩細化劑及 其製備方法，以提高鋁及鋁合金的細化效果，改善液態鋁與碳的潤溼性。
本發明所述用於鋁及鋁合金的含釩細化劑，其組分均包括鋁和釩，根據是否含碳或 /和氮，有以下三種類型，但它們屬於一個總的發明構思。
第一種含釩細化劑的組分及各組分的重量百分數為鋁1~99%，釩0.7~82.5%，碳
0.1~17.0%;
第二種含釩細化劑的組分及各組分的重量百分數為鋁1 99%，釩0.7 8P/。，氮
0.1~21. 5%;
第三種含釩細化劑的組分及各組分的重量百分數為鋁1~98%，釩0.7~83%，氮 0.1~20%，碳0.1 18%。
上述用於鋁及鋁合金的含釩細化劑中，釩的存在形式至少為VCX， VNX， V(Cx，N"x)， V(Cx，Nh)+VN， V(Cx，NLx)+VC中的一種，所述的VCx和VNx中，0<x《l， V(Cx,N!.x)中， 0< x< lc本發明所述用於鋁及鋁合金的含釩細化劑，其製備方法有以下五種。
1、 第一種製備方法的工藝步驟:
(1) 配料
原料為鋁粉和含釩基料，按照上述三種含釩細化劑中任一種含釩細化劑所述的鋁、 釩、碳或/和氮的重量百分數計算和秤量所述原料；
(2) 混合與成型
將步驟(1)配好的鋁粉和含釩基料進行球磨，球磨時間以上述原料混合均勻為限， 然後將混合均勻的原料壓製成型或烘乾後壓製成型，形成壓坯；
(3) 燒結
將歩驟(2)製備的壓坯置於熱處理爐中，在通入氮氣或氬氣或氫氣的氣氛下燒結，
燒結溫度300'C 75(TC,保溫時間0.5小時 3小時，保溫結束後隨爐冷卻至100。C以下出 爐，即得到用於鋁及鋁合金的含釩細化劑；
上述方法中，所述含釩基料為VCx、 VNX、 V(Cx，N^)中的至少一種，VQc和VNx中， 0<x《l， V(d)中，0<x<l。
上述方法中，所述熱處理爐為感應加熱爐或管式爐或迴轉爐或豎爐或搖爐或推板窯 或隧道窯或馬弗爐。
2、 第二種製備方法的工藝步驟
(1) 配料
原料為鋁或鋁合金和含釩基料，按照上述三種含釩細化劑中任一種含釩細化劑所述 的鋁、釩、碳或/和氮的重量百分數計算和秤量所述原料；
(2) 鋁或鋁合金熔化
將步驟(1)配好的鋁或鋁合金置於加熱爐中，通氮氣或氬氣保護氣氛或加覆蓋劑， 然後加熱使其形成70(TC 100(TC的熔融鋁液，再將步驟(1)中稱量好的含釩基料加入 鋁液中並攪拌，保溫0.5小時 4小時；
(3) 澆鑄凝固
將步驟(2)製備的合金液澆鑄成鑄錠，冷卻至室溫後去掉鑄錠表面的氧化皮，即 得到用於鋁及鋁合金的含釩細化劑；
上述方法中，所述含釩基料為VQc、 VNX、 V(Cx,Nix)中的至少一種，VCx和VNx中， 0<x《l， V(Cx，Ni-x)中，0<x<l。
上述方法中，述覆蓋劑為氯化鉀、氯化鈉、氯化鋰、氟化鉀、硫酸氫鈉中的至少一 種。上述方法中，所述加熱爐為感應加熱爐或馬弗爐。
3、 第三種製備方法的工藝步驟 (1)配料
6原料為鋁粉、含釩基料和碳質還原劑，按照上述三種含釩細化劑中任一種含釩細化 劑所述的鋁、釩、碳的重量百分數計算和秤量所述原料；
(2) 混合與成型
將步驟(1)配好的鋁粉、含釩基料和碳質還原劑進行球磨，球磨時間以上述原料 混合均勻為限，然後將混合均勻的原料壓製成型或烘乾後壓製成型，形成壓坯；
(3) 燒結
將步驟(2)製備的壓坯置於還原反應爐中，並同時通入氮氣或氨氣，待排除爐內 空氣以後升溫至50(TC 650。C保溫0.5小時 2小時，或在真空條件下升溫至500。C 650 'C保溫0.5小時 2小時，並在到達保溫溫度時加入氮氣或氨氣或其混合氣體，然後加熱到 900'C 120(TC保溫1小時 5小時，保溫結束後隨爐冷卻至100。C以下出爐，即得到用於鋁 及鋁合金的含釩細化劑，
上述方法中，所述含釩基料為V20s、 V203、偏釩酸銨中的至少一種，所述碳質還原 劑為炭黑、活性炭、石墨、木炭中的至少一種；
上述方法中，所述還原反應爐為真空管式爐或感應加熱爐或管式爐或迴轉爐或豎爐 或搖爐或推板窯或隧道窯。
4、 第四種製備方法的工藝步驟
(1) 配料
原料為鋁粉、含釩基料、碳質還原劑和自蔓延誘發劑，鋁粉、含釩基料和碳質還原 劑按照上述三種含釩細化劑中任一種含釩細化劑所述的鋁、釩、碳的重量百分數計算和 秤量所述原料，自蔓延誘發劑為上述三種原料(鋁粉、含釩基料、碳質還原劑)總重量
的0.1~5%;
(2) 混合與成型
將步驟(1)配好的鋁粉、含釩基料、碳質還原劑和自蔓延誘發劑進行球磨，球磨 時間以所述原料混合均勻為限，然後將混合均勻的原料壓製成型或烘乾後壓製成型，形 成壓坯;
(3) 自蔓延合成
將步驟(2)製備的壓坯置於加熱爐爐中，通入氮氣，在65(TC 100(TC誘發自蔓延 反應，反應完成後，隨爐冷卻至10(TC以下出爐，即得到用於鋁及鋁合金的含釩細化劑。
5、 第五種製備方法的工藝步驟 (1)配料
原料為鋁源、含釩基料、碳質還原劑和自蔓延誘發劑，鋁源、含釩基料和碳質還原 劑按照上述三種含釩細化劑中任一種含釩細化劑所述的鋁、釩、碳的重量百分數計算和 秤量所述原料，自蔓延誘發劑為上述三種原料(鋁粉、含釩基料、碳質還原劑)總重量
7的0.1~5%;
(2) 混合與成型
將步驟(1)配好的含釩基料、碳質還原劑和自蔓延誘發劑進行球磨，球磨時間以
所述原料混合均勻為限，然後將混合均勻的原料壓製成型或烘乾後壓製成型，形成壓坯；
(3) 自蔓延合成
將步驟(1)計量的鋁源置於加熱爐中形成70(rC 1000'C的烙融鋁液，將步驟(2) 製備的壓坯置於裝有上述熔融鋁液的加熱爐中，保溫1小時 4小時後澆鑄成鑄錠，冷卻 至室溫後去掉鑄錠表面的氧化皮，即得到用於鋁及鋁合金的含釩細化劑；上述方法中鋁 源為鋁粉或鋁錠或鋁合金。
上述第四或第五種方法中，所述的含釩基料為釩、含釩氧化物中的至少一種，所述 碳質還原劑為炭黑、活性炭、石墨、木炭粉中的至少一種，所述自蔓延誘發劑為鎂粉、 鎂塊、氯化鈣、金屬鈣中的一種。
上述第第四或第五種方法中，所述加熱爐為真空管式爐或感應加熱爐或管式爐或回 轉爐或豎爐或搖爐或推板窯或隧道窯。
本發明具有以下有益效果
1、 由於本發明所述用於鋁及鋁合金的含釩細化劑中，釩的存在形式為釩的碳化物 或/和釩的氮化物或/和釩的碳氮化物，因而能有效地細化鋁及鋁合金晶粒，不會導致細 化效果衰退。實驗表明，本發明所述含釩細化劑對鋁及鋁合金的晶粒細化效果優於
A1-Ti-B細化劑。
2、 由於引入了氮，不僅能提高細化劑的晶粒細化效果，而且大大改善了合金中碳 與鋁的潤溼性，有利於含釩細化劑的製備，促進含釩細化劑的工業化生產和推廣應用。
3、 由於釩的碳化物、氮化物以及碳氮化物的生成溫度較鈦的碳化物、氮化物、碳 氮化物低，因而能降低生產成本，節約能源。
4、 本發明所述方法工藝簡單，原料易於獲取，因而便於工業化生產。
圖1是加入Al-Ti-B細化劑的鋁錠表觀形貌照片； 圖2是加入本發明所述含釩細化劑的鋁錠表觀形貌照片。
具體實施例方式
下面通過實施例對本發明所述用於鋁及鋁合金的含釩細化劑及其製備方法作進一 步說明。
實施例1
本實施例所用原料及工藝步驟如下原料為鋁粉lg, VsC7粉末99g。將計量好的鋁粉和V8C7粉末進行滾動球磨，球料
質量比為6:i，球磨時間以原料混合均勻為限(約io小時)，然後將混合均勻的原料壓
製成型，壓坯尺寸為Ol.6cmx2.5on，繼後將壓坯放入管式爐或迴轉爐中，並通入氬氣 或氫氣，流量3.3L/min,待通入氬氣或氫氣排除爐內空氣後(約3min)加熱至300'C並 在30(TC保溫3h，保溫結束後隨爐冷卻到10(TC以下出爐，即得到用於鋁及鋁合金的含 釩細化劑82.08%V— 16.92%C—1%A1。 實施例2
本實施例所用原料及工藝步驟如下
原料為鋁粉2g， VN粉末98g。將計量好的鋁粉和VN粉末進行滾動球磨，球料質 量比為10:1，球磨時間以原料混合均勻為限(約24小時)，然後將混合均勻的原料壓 製成型，壓坯尺寸為①1.6cmx2.5cm，繼後將壓坯放入真空管式爐或感應加熱爐或馬弗 爐中，並通入氮氣，流量為3.3L/min,待通入氮氣排除爐內空氣後(約3min)加熱至500 'C並在500'C保溫lh，保溫結束後隨爐冷卻到IO(TC以下出爐，即得到用於鋁及鋁合金 的含釩細化劑76.87°/。V -21.13%N-2%A1。
實施例3
本實施例所用原料及工藝步驟如下-
原料為鋁粉lg， ￥(0).51%5)粉末99g。將計量好的鋁粉和V(C。.4N。.6)粉末進行滾動球 磨，球料質量比為8 : 1,球磨時間以原料混合均勻為限(約72小時)，然後將混合均勻 的原料壓製成型，壓坯尺寸為01.6cmx2.5cm，繼後將壓坯放入管式爐或迴轉爐中，並 通入氬氣或氫氣，流量為3.3L/min，待通入氬氣或氫氣排除爐內空氣後(約3min)加熱 至750'C並在75(TC保溫0.5h，保溫結束後隨爐冷卻到IO(TC以下出爐，即得到用於鋁及 鋁合金的含釩細化劑81.16%V-9.29%C-8.55%N-1%A1。
實施例4
本實施例所用原料及工藝步驟如下
原料為鋁粉60g， VC粉末10g ， VNcm30g粉末。將計量好的鋁粉、VC粉末和 VNo.9430g粉末進行滾動球磨，球料質量比為10 : 1，球磨時間以原料混合均勻為限(約 48小時)，然後將混合均勻的原料壓製成型，壓坯尺寸為01.6cmx2.5cm,繼後將壓坯 放入豎爐或搖爐或推板窯或隧道窯中，並通入氬氣，流量為3.3L/min，待通入氬氣排除 爐內空氣後(約3min)加熱至550'C並在550'C保溫2h，保溫結束後隨爐冷卻到IOO'C 以下出爐，即得到用於鋁及鋁合金的含釩細化劑31.94%V -1.9%C-6.16%N-60%A1。
實施例5
本實施例所用原料及工藝步驟如下-
原料為鋁粉99g， VN粉末lg。將計量好的鋁粉置於箱式加熱爐中，並同時通入氮氣或氬氣，然後加熱形成700'C的熔融鋁液，再將稱量好的VN粉末加入鋁液中並攪拌 均勻後，保溫4h，保溫結束後澆鑄成鑄錠，冷卻至室溫後去掉鑄錠表面的氧化皮，即得 到用於鋁及鋁合金的含釩細化劑0.79%V-0.21%N-99% Al。 實施例6
本實施例所用原料及工藝步驟如下
原料為ZAlCu4鋁合金98g， VN粉末lg, VC粉末lg。將計量好的鋁合金置於箱 式加熱爐中，並加入覆蓋劑氯化鈉和氯化鉀各0.5g或氯化鋰lg或氟化鉀lg或硫酸氫鈉 lg，然後加熱形成1000'C的熔融鋁液，再將稱量好的VN粉末和VC粉末加入鋁液中並 攪拌均勻後，保溫0.5h，保溫結束後澆鑄成鑄錠，冷卻至室溫後去掉鑄錠表面的氧化皮， 即得到用於鋁及鋁合金的含釩細化劑1.6%V-0.21%N-0.19%C-94.1% Al-3.9%Cu。
實施例7
本實施例所用原料及工藝步驟如下
原料為鋁粉7g， V2O5粉末50g ，木炭粉或活性炭20g。將計量好的鋁粉、V20s粉 末和木炭粉或活性炭進行滾動球磨，球料質量比為5 : 1,球磨時間以原料混合均勻為限 (約10小時)，然後將混合均勻的原料壓製成型，壓坯尺寸為(D1.6cmx2.5cm,繼後將 壓坯放入感應加熱爐或管式爐中，並同時通入氮氣或氨氣，流量保持在3.3L/min,待排 除爐內空氣以後加熱至65(TC並在65(TC保溫0.5h，保溫時間屆滿後再升溫至1200'C並 在120(TC保溫lh，保溫結束後隨爐冷卻到100'C以下出爐，即得到用於鋁及鋁合金的含 釩細化劑71.48%V-6.73°/。C-11.79%N-10%A1 。
實施例8
本實施例所用原料及工藝步驟如下
原料為鋁粉20g， V203粉末25g， V2Os粉末30g,木炭粉7.21g和活性炭11.08g。
將計量好的鋁粉、V203粉末、V205粉末和木炭粉或活性炭進行滾動球磨，球料質量比
為10 : 1,球磨時間以原料混合均勻為限(約IO小時)，然後將混合均勻的原料壓製成 型，壓坯尺寸為<Dl.6cmx2.5cm，繼後將壓坯放入感應加熱爐或管式爐中，並同時通入 氮氣或氨氣，流量保持在3.3L/min，待排除爐內空氣以後加熱至580'C並在58(TC保溫 1.2h，保溫時間屆滿後再升溫至IIOO'C並在1100'C保溫2h，保溫結束後隨爐冷卻到100 °C以下出爐，即得到用於鋁及鋁合金的含釩細化劑53.90%V-3.81%C-18.18%N -31.91%A1。 實施例9
本實施例所用原料及工藝步驟如下
原料為鋁粉4.3g，偏釩酸銨粉末58.47g,碳黑或石墨粉16.2g。將計量好的鋁粉、 偏釩酸銨粉末和碳黑或石墨粉進行滾動球磨，球料質量比為10 : 1，球磨時間以原料混合均勻為限(約72小時)，然後將混合均勻的原料壓製成型，壓坯尺寸為01.6cmx2.5cm， 繼後將壓坯放入真空管式爐中，抽高真空至1(^Pa後，加熱至500'C並在500'C保溫2h， 並同時通入氮氣0.025MPa，保溫時間屆滿後再升溫至95(TC並在950'C保溫5h，保溫 結束後隨爐冷卻到IO(TC以下出爐，即得到用於鋁及鋁合金的含釩細化劑 69.65%V-0.20%C-0.95%N-11.76%A1。 實施例10
本實施例所用原料及工藝步驟如下
原料為鋁粉40g，釩粉末50.57g，炭黑或木炭粉5.96g,鎂粉或鎂塊3g。將計量好 的鋁粉、釩粉末、炭黑或木炭粉和鎂粉或鎂塊進行滾動球磨，球料質量比為10: 1，球 磨時間以原料混合均勻為限(約12小時)，然後將混合均勻的原料壓製成型，壓坯尺寸 為01.6cmx2.5cm，繼後將壓坯烘乾後置於感應加熱爐或管式爐中，並同時通入氮氣， 流速為3.3L/min，使體系處於氮氣的保護氣氛中，升溫至IOO(TC誘發自蔓延反應，反應 完成後隨爐冷卻至IO(TC以下出爐，即得到用於鋁及鋁合金的含釩細化劑 50.57%V-5.96%C-3.47%N-40%A1 。
實施例11
本實施例所用原料及工藝步驟如下
原料為鋁粉100g， V203粉末28g，釩粉末2g，活性炭3.97g,石墨粉5.24g，鎂粉或 鎂塊3g。將計量好的鋁粉、V203粉末、釩粉末、活性炭，石墨粉和鎂粉或鎂塊進行滾 動球磨，球料質量比為8 : 1,球磨時間以原料混合均勻為限(約20小時)，然後將混合 均勻的原料壓製成型，壓坯尺寸為01.6cmx2.5cm,繼後將壓坯烘乾後置於豎爐或搖爐 或推板窯或隧道窯中，並同時通入氮氣，流速為3.3L/min，使體系處於氮氣的保護氣氛 中，升溫至650'C誘發自蔓延反應，反應完成後隨爐冷卻至IOO'C以下出爐，即得到用 於鋁及鋁合金的含釩細化劑16.39%V-1.93%C-2.57%N-79.11%A1。
實施例12
本實施例所用原料及工藝步驟如下
原料為鋁粉99g， V20s粉末1.48g，活性炭或石墨粉0.66g，氯化鈣2.5g。將計量好 的V20s粉末、活性炭或石墨粉和氯化鈣進行滾動球磨，球料質量比為6:1，球磨時間 以原料混合均勻為限(約10小時)，然後將混合均勻的原料壓製成型並烘乾，壓坯尺寸 為Ol.0cmx2.0cm。將計量好的鋁粉置於馬弗爐中加熱至形成IOOO'C熔融鋁液，然後將 壓坯置於裝有IOO(TC的熔融鋁液的馬弗爐中(利用熔融鋁液的溫度誘發自蔓延反應)， 在IOO(TC保溫lh，保溫結束後澆鑄成鑄錠，冷卻至室溫後去掉鑄錠表面的氧化皮，即 得到用於鋁及鋁合金的含釩細化劑0.83%V-0.17%C -99%A1。實施例13
本實施例所用原料及工藝步驟如下
原料為鋁粉90g,V2O3粉末2g,碳黑或木炭粉0.76g，鈣lg。將計量好的V203粉末、 碳黑或木炭粉和鈣進行滾動球磨，球料質量比為6 : l,球磨時間以原料混合均勻為限(約 10小時)，然後將混合均勻的原料壓製成型，壓坯尺寸為Ol.0cmx2.0cm。將計量好的 鋁粉置於馬弗爐中加熱至形成700'C熔融鋁液，然後將壓坯烘乾後置於裝有700'C的熔 融鋁液的馬弗爐中(利用熔融鋁液的溫度誘發自蔓延反應)，在700'C保溫4h，保溫結 束後後澆鑄成鑄錠，冷卻至室溫後去掉鑄錠表面的氧化皮，即得到用於鋁及鋁合金的含 釩細化劑1.48%V-0.31%C -98.21%A1。
實施例14
在兩個箱式加熱爐中分別放入300g鋁塊，然後將兩個箱式爐的爐溫均升溫至725 。C，待鋁塊完全熔融後，向一個箱式爐中加入1.5g細化劑71.70n/。Ti-8.09。/。B-20.21。/oA1, 向另一個箱式爐中加入1.5g細化劑71.48Q/。V-6.73。/。C-11.79。/。N-10。/。Al(本專利申請實施
例7製備的含釩細化劑)經保溫2min後澆鑄成鋁錠，冷卻至室溫後去掉鋁錠表面的氧 化皮，分別對鋁錠的截面進行拍照，所獲照片如圖l、圖2所示，圖1是加入A1-Ti-B 細化劑的鋁錠表觀形貌照片；圖2是加入本發明所述含釩細化劑的鋁錠表觀形貌照片。 將兩張照片相比較可以看出，圖1中鋁錠截面顯示的晶粒明顯比圖2中鋁錠截面顯示的 晶粒粗大。該實驗表明，本發明所述含釩細化劑對鋁及鋁合金的晶粒細化效果優於 Al-Ti-B細化劑。
權利要求
1、用於鋁及鋁合金的含釩細化劑，其特徵在於所述細化劑的組分及各組分的重量百分數為或鋁1～99％，釩0.7～82.5％，碳0.1～17.0％；或鋁1～99％，釩0.7～81％，氮0.1～21.5％；或鋁1～98％，釩0.7～83％，氮0.1～20％，碳0.1～18％。
2、 一種用於鋁及鋁合金的含釩細化劑的製備方法，其特徵在於工藝步驟如下(1) 配料原料為鋁粉和含釩基料，按照權利要求1中所述的鋁、釩、碳或/和氮的重量百分數計算和秤量所述原料；(2) 混合與成型將步驟(1)配好的鋁粉和含釩基料進行球磨，球磨時間以上述原料混合均勻為限，然後將混合均勻的原料壓製成型或烘乾後壓製成型，形成壓坯；(3) 燒結將步驟(2)製備的壓坯置於熱處理爐中，在通入氮氣或氬氣或氫氣的氣氛下燒結， 燒結溫度30(TC 75(TC，保溫時間0.5小時 3小時，保溫結束後隨爐冷卻至100'C以下出 爐，即得到用於鋁及鋁合金的含釩細化劑；上述方法中，所述含釩基料為VCx、 VNX、 V(Cx,N^)中的至少一種，VCx和VNx中， 0<x《l， V(Cx艮x)中，0<x<l。
3、 一種用於鋁及鋁合金的含釩細化劑的製備方法，其特徵在於工藝步驟如下(1) 配料原料為鋁或鋁合金和含釩基料，按照權利要求1中所述的鋁、釩、碳或/和氮的重量 百分數計算和秤量所述原料；(2) 鋁或鋁合金熔化將步驟(O配好的鋁或鋁合金置於加熱爐中，並通保護氣體氮氣或氬氣或加覆蓋 劑，然後加熱使其形成70(TC 100(TC的熔融鋁液，再將步驟(1)中稱量好的含釩基利-加入鋁液中並攪拌均勻後，保溫0.5小時 4小時；(3) 澆鑄凝固將步驟(2)製備的合金液澆鑄成鑄錠，冷卻至室溫後去掉鑄錠表面的氧化皮，即 得到用於鋁及鋁合金的含釩細化劑；上述方法中，所述含釩基料為VCx、 VNX、 V(Cx,N^)中的至少一種，VCx和VNx中， 0 < x《1 ， V(Cx艮x)中，0 < x < 1 。
4、 根據權利要求3所述的用於鋁及鋁合金的含釩細化劑的製備方法，其特徵在於所 述覆蓋劑為氯化鉀、氯化鈉、氯化鋰、氟化鉀、硫酸氫鈉中的至少一種。
5、 一種用於鋁及鋁合金的含釩細化劑的製備方法，其特徵在於工藝步驟如下(1) 配料原料為鋁粉、含釩基料和碳質還原劑，按照權利要求1中所述的鋁、釩、碳的重量 百分數計算和秤量所述原料；(2) 混合與成型將步驟(1)配好的鋁粉、含釩基料和碳質還原劑進行球磨，球磨時間以上述原料 混合均勻為限，然後將混合均勻的原料壓製成型或烘乾後壓製成型，形成壓坯；(3) 燒結將步驟(2)製備的壓坯置於還原反應爐中，並同時通入氮氣或氨氣，待排除爐內 空氣以後升溫至500'C 650'C保溫0.5小時 2小時，或在真空條件下升溫至50(TC 650 'C保溫0.5小時 2小時，並在到達保溫溫度時加入氮氣或氨氣或其混合氣體，然後加熱到 90(TC 120(TC保溫1小時 5小時，保溫結束後隨爐冷卻至10(TC以下出爐，即得到用於鋁 及鋁合金的含釩細化劑，上述方法中，所述含釩基料為V20s、 V203、偏釩酸銨中的至少一種，所述碳質還原 劑為炭黑、活性炭、石墨、木炭中的至少一種。
6、 一種用於鋁及鋁合金的含釩細化劑的製備方法，其特徵在於工藝步驟如下(1) 配料原料為鋁粉、含釩基料、碳質還原劑和自蔓延誘發劑，鋁粉、含釩基料和碳質還原 劑按照權利要求1中所述的鋁、釩、碳的重量百分數計算和秤量所述原料，自蔓延誘發 劑為上述三種原料總重量的0.1~5%;(2) 混合與成型將步驟(1)配好的鋁粉、含釩基料、碳質還原劑和自蔓延誘發劑進行球磨，球磨 時間以所述原料混合均勻為限，然後將混合均勻的原料壓製成型或烘乾後壓製成型，形 成壓坯；(3) 自蔓延合成將步驟(2)製備的壓坯置於加熱爐中，通入氮氣，在650'C 100(TC誘發自蔓延反 應，反應完成後，隨爐冷卻至10(TC以下出爐，即得到用於鋁及鋁合金的含釩細化劑。
7、 一種用於鋁及鋁合金的含釩細化劑的製備方法，其特徵在於工藝步驟如下 (1)配料原料為鋁源、含釩基料、碳質還原劑和自蔓延誘發劑，鋁源、含釩基料和碳質還原 劑按照權利要求l中所述的鋁、釩、碳的重量百分數計算和秤量所述原料，自蔓延誘發劑為上述三種原料總重量的0.1 5%;(2) 混合與成型將步驟(1)配好的含釩基料、碳質還原劑和自蔓延誘發劑進行球磨，球磨時間以 所述原料混合均勻為限，然後將混合均勻的原料壓製成型或烘乾後壓製成型，形成壓坯；(3) 自蔓延合成將步驟(1)計量的鋁源置於加熱爐中形成70(rC 100(TC的熔融鋁液，將步驟(2) 製備的壓坯置於裝有上述熔融鋁液的加熱爐中，保溫1小時 4小時後澆鑄成鑄錠，冷卻 至室溫後去掉鋁錠表面的氧化皮，即得到用於鋁及鋁合金的含釩細化劑；上述方法中鋁 源為鋁粉或鋁錠或鋁合金。
8、根據權利要求6或7所述的用於鋁及鋁合金的含釩細化劑的製備方法，其特徵在 於所述的含釩基料為釩、含釩氧化物中的至少一種，所述碳質還原劑為炭黑、活性炭、 石墨、木炭粉中的至少一種，所述自蔓延誘發劑為鎂粉、鎂塊、氯化鈣、金屬鈣中的至 少一種。
全文摘要
用於鋁及鋁合金的含釩細化劑，根據是否含碳或/和氮，有三種類型1.鋁1～99％，釩0.7～82.5％，碳0.1～17.0％；2.鋁1～99％，釩0.7～81％，氮0.1～21.5％；3.鋁1～98％，釩0.7～83％，氮0.1～20％，碳0.1～18％。上述含釩細化劑的製備方法有五種，第一種和第三種製備方法的工藝步驟(1)配料，(2)混合與成型，(3)燒結。第二種製備方法的工藝步驟(1)配料，(2)鋁或鋁合金熔化，(3)澆鑄凝固。第四種和第五製備方法的工藝步驟(1)配料，(2)混合與成型，(3)自蔓延合成。
文檔編號B22D27/20GK101618454SQ20091006016
公開日2010年1月6日 申請日期2009年7月29日 優先權日2009年7月29日
發明者穎 劉, 葉金文, 唐正華, 姜中濤, 莉 鄧 申請人:四川大學