水溶性溴氯酚藍的製備方法
2023-12-05 20:34:51 1
專利名稱：水溶性溴氯酚藍的製備方法
技術領域：
本發明屬於PH指示劑製備領域，特別涉及一種水溶性溴氯酚藍的製備方法。
背景技術：
酸鹼指示劑通常是隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質，是化學以及化學分析領域必不可取少的化學用品，這種指示性的變化實際是一種「互變異構體」結構變化的結果。這種互變異構體具有共軛酸鹼對的性質，彼此處於一種平衡狀態。pH值改變時便會影響他們的平衡，平衡移動並伴隨有結構的改變，出現了失去或得到質子的酸式或鹼式的相互轉化，此時的指示劑也就是我們研究PH指示劑。在實際應用中，通常希望指示劑的變色範圍狹窄些好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產生敏銳的變化。為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對弱酸弱鹼和某些特定的微量金屬離子形成絡合而產生顏色變化成為現在該行業研究的重點。溴氯酚藍鈉鹽棕色粉末(C19HJr2CL2NaO5S mo I 603. 04)易溶於水，微溶於乙醇，乙酸，不容於乙醚、氯仿，在醇、鹼中呈紅色溶液；pH值3. 2 (黃)—4.8 (紫)，做酸鹼指示劑。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供一種方法更加簡單、產率更高的水溶性溴氯酚藍及其製備方法。本發明實現目的的技術方案如下一種水溶性溴氯酚藍的製備方法，步驟如下⑴溴氯酚紅的合成將氯酚紅溶於20L冰醋酸中，在攪拌下慢慢加入已溶入溴的冰醋酸溶液，加完後升溫65-75°C並保溫4-7小時，冷卻後過濾，並洗滌2-5次，結晶顏色變淺； ⑵將濾餅溶於氫氧化鈉溶液中，加活性炭脫色過濾，溶液經減壓蒸餾至原體積1/3時，倒入乙醇中，析出結晶，濾出結晶，於60-80°C乾燥，得成品。而且，所述原料重量比為氯酚紅溴氫氧化鈉=1 :0. 8 :0. I。而且,所述氫氧化鈉溶液的質量分數為10%。本發明的優點和有益效果為I、本發明的溴氯酚藍鈉鹽的合成是通過鄰苯磺酸酐在無水氯化鋅催化下與氯酚縮合，製成的氯酚紅，氯酚紅直接溴化可得到溴氯酚紅，再與鹼反應得到鈉鹽，相比之下放棄了周期長、原料劇毒、收率低的路線。2、本發明涉及的水溶性溴氯酚藍的製備方法比較通用易行、原料易的、周期短、操作簡便，製備的產品產率高，在製備過程中先制的得成品，然後對成品又進行了進一步水洗等純化步驟，獲得的終產品純度更高。
具體實施例方式下面結合實施例，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護範圍。
以下實施例體積的百分比均為重量百分比，有特殊標明的除外。儀器和設備三瓶、溫度計、電動攪拌、冷凝管、電熱套、過濾裝置。一種水溶性溴氯酚藍的製備方法，步驟如下⑴溴氯酚紅的合成將5kg氯酚紅溶於20L冰醋酸中，在攪拌下慢慢加入5L已溶入4kg溴的冰醋酸溶液，加完後升溫65-75°C並保溫6小時，控制溫度不宜過高，冷卻後過濾，並洗滌多次，結晶顏色變淺；⑵將濾餅溶於5kg 10%氫氧化鈉溶液中，加少量活性炭脫色過濾，溶液經減壓蒸餾至原體積1/3時，倒入乙醇中，析出結晶，濾出結晶，於60-80°C乾燥，得成品。投料重量比氯酚紅溴氫氧化鈉=1 :0. 8 :0. I。操作極為簡便，將以往溴氯酚紅和鈉鹽分步合成簡化為一步進行，但溴的殘餘物必須除淨，所以過濾經多次洗滌。
權利要求
1.一種水溶性溴氯酚藍的製備方法，步驟如下⑴溴氯酚紅的合成將氯酚紅溶於20L冰醋酸中，在攪拌下慢慢加入已溶入溴的冰醋酸溶液，加完後升溫65-75°C並保溫4-7小時，冷卻後過濾，並洗滌2-5次，結晶顏色變淺；⑵將濾餅溶於氫氧化鈉溶液中，加活性炭脫色過濾，溶液經減壓蒸餾至原體積1/3時，倒入乙醇中，析出結晶，濾出結晶，於60-80°C乾燥，得成品。
2.根據權利要求I所述的水溶性溴氯酚藍的製備方法，其特徵在於所述原料重量比為氯酚紅溴氫氧化鈉=1 :0. 8 :0. I。
3.根據權利要求I所述的水溶性溴氯酚藍的製備方法，其特徵在於所述氫氧化鈉溶液的質量分數為10%。
全文摘要
本發明涉及一種水溶性溴氯酚藍的製備方法，步驟如下⑴溴氯酚紅的合成將氯酚紅溶於20L冰醋酸中，在攪拌下慢慢加入已溶入溴的冰醋酸溶液，加完後升溫65-75℃並保溫4-7小時，冷卻後過濾，並洗滌2-5次，結晶顏色變淺；⑵將濾餅溶於氫氧化鈉溶液中，加活性炭脫色過濾，溶液經減壓蒸餾至原體積1/3時，倒入乙醇中，析出結晶，濾出結晶，於60-80℃乾燥，得成品。本發明的溴氯酚藍鈉鹽的合成是通過鄰苯磺酸酐在無水氯化鋅催化下與氯酚縮合，製成的氯酚紅，氯酚紅直接溴化可得到溴氯酚紅，再與鹼反應得到鈉鹽，相比之下放棄了周期長、原料劇毒、收率低的路線。
文檔編號C07D327/04GK102911155SQ201210451698
公開日2013年2月6日 申請日期2012年11月12日 優先權日2012年11月12日
發明者石開丁 申請人:天津市化學試劑研究所