一種高性能脂溶性抗氧化劑脂溶性茶多酚及其製備方法

2023-12-05 20:31:46 6

專利名稱：：一種高性能脂溶性抗氧化劑脂溶性茶多酚及其製備方法
技術領域：
：本發明涉及一種脂溶性的高性能抗氧化劑脂溶性茶多酚及其製備方法。更準確地說，本發明涉及一種脂溶性抗氧化劑能溶於油脂及有機溶劑，而不溶於水；能抗氧自由基及抗脂質過氧化。本發明的製備方法採用氧醯化及純化條件，使本發明產品具有較高的明顯優於現有技術同類產品的抗脂質過氧化性能。
背景技術：
：目前常用的脂溶性抗氧化劑主要有BHA(丁基羥基茴香醚)、BHT(二丁基羥基甲苯)、PG(沒食子酸丙酯)及TBHQ(叔丁基對苯二酚)、維生素E，Ve棕櫚酸脂、迷迭香提取物等。其中BHA、朋T、PG、TBHQ都為化學合成抗氧化劑，且以TBHQ抗氧化效果最好，化學合成抗氧化劑具有一定毒性。在天然抗氧化劑中以迷迭香提取物效果較好。有資料報導，在日本，TBHQ已不允許應用於在油脂類抗氧化劑中，而都用迷迭香提取物。但迷迭香提取物和維生索E價格昂貴，在國內不易推廣使用。因此現有的抗氧化劑已不能完全滿足我國日益增長的油脂、食品工業發展的需要。茶多酚作為一種天然保健食品己普遍被人們認識，由於其特異的抗氧化和抗脂質過氧化性能而具有的許多藥理功能也有越來越多的報導，但由於茶多酚具多酚羥基，是極性較大的物質，易溶於水，難溶於油中，而限制了其在油脂類產品中的應用和發揮更好的人體生理活性作用。為了增加茶多酚在油脂中的溶解度，有研究者用羧酸脂酶酯化茶多酚，再用0DS層析柱和聚醯胺層析柱分離得到3—醯化(-)-表兒茶素(EC)或(-)-表沒食子兒茶素(EGC)[EP0618203Al]。但該方法除了需要純化的羧酸脂酶外，還必須採用純化的兒茶素單體，兩者的製備成本都很高，很難有實際使用價值。此外報導較多的是用化學試劑對兒茶素進行氧醯化反應，較多研究集中在以長碳鏈脂肪酸醯化，製備脂溶性茶多酚(LTP)。這類產品是(-)-表兒茶素(EC)、(-)-表沒食子兒茶素(EGC)、(-)-表兒茶素沒食子酸酯(ECG)、以及(-)-表沒食子兒茶素沒食子酸酯(EGCG)的混合物的氧醯化產物[食品科技No.7.2005.5356]。按這類氧醯化反應的常規合成技術，常用的醯化劑有羧酸、醋酐、醯氯，其醯化能力由強至弱依次為醯氯〉醋酐〉羧酸。其中羧酸只能脂化低級醇類，對叔醇、酚羥基等化合物的醯化反應，由於其反應平衡常數很低，用羧酸不能進行這類反應；醋酐雖能與酚羥基反應，但反應所需溫度較高(茶多酚易在長期高溫被氧化)，反應付產物較多，且需以吡啶作為催化劑(吡啶有異味，要增加勞動保護)；醯氯反應活性最強，可用於難以醯化的醇(空間位阻較大或a碳原子上有吸電子基團)和酚羥基類化合物，且是一個不可逆反應(前兩種醯化劑都是可逆反應)，因其其他反應產物是氣體。而製備醯氯通常通過羧基的氯置換反應。由於醯氯的氯原子活性很大，因此製備醯氯時，應採用活性更大的無機酸醯氯為醯化劑製備試劑。可用於醯化劑製備的試劑有五氯化磷、三氯化磷、氧氯化磷、亞硫醯氯(氯化亞碸)。反應活性有強至弱依次為五氯化磷>三氯化磷〉亞硫醯氯(氯化亞碸)〉氧氯化磷。其中，五氯化磷，與羧基化合物反應後產生醯氯和三氯化磷，反應產物醯氯必須與三氯化磷沸點有較大差距，使三氯化磷蒸出。但反應物中不能含有其他、酮、醛、環氧基，否則也會發生氯置換反應。三氯化磷，活性較五氯化磷小，一般可用於脂肪酸的醯化，但其揮發性大，毒性很大，有強烈的刺激性，且其未反應殘留物可能影響下步酯化反應(會與雙鍵進行滷素加成反應)。氧氯化磷，作用較弱，但易於羧酸鹽反應產生相應醯氯，其反應產率較低，且羧酸鹽價格較羧酸貴。氯化亞碸，其反應活性較五氯化磷和三氯化磷都低，但與雙鍵，環氧、酯基都不會發生反應，反應副產物少，產物得率也較高，但必須控制反應溫度、反應時間和反應物比例，以及反應過程需加催化劑，以降低反應活化能。因茶多酚中兒茶素類物質含有雙鍵，因此兒茶素類氧醯化反應只能用氯化亞碸作為製備醯化劑的試劑。相對於其他抗氧化劑，茶多酚特有特強的抗氧化作用，主要原因是其具有多個酚羥基，能提供更多的氫質子，接受自由基，從而阻斷油脂因自動氧化引起的自由基鏈式反應。但兒茶素分子結構上部分羥基被醯化接上長碳鏈脂肪酸基團後(大部分在B環上)，在油溶性大大增加的同時也屏蔽了部分鼢羥基，這種屏蔽作用，一部分原因是由於酚羥基被脂型長碳鏈結構置換的屏蔽，也有部分原因是由長碳鏈而引起的空間位阻的屏蔽，使其抗氧化效果相應降低。因茶多酚的醯化脂化反應不是完全定向脂化，且現在研究的LTP主要是氧醯化反應。其反應產物是一種混合物，會有單酯、雙酯甚至多酯產物以及未反應的兒茶素成分，從理論上看，其酯化程度越高，被脂化的酚羥基越多，其抗氧化作用降低程度也越大。要使製備的LTP既具有脂溶性性質，又有相當的抗氧化性能，就必須既有一定的酯化程度。以確保其具有脂溶性，且能提高其熱穩定性；又有相當量的未酯化酚羥基存在，以確保其與茶多酚有相近的抗氧化能力。基於上述討論，製備脂溶性茶多酚的關鍵技術點是反應條件的選擇及反應物純化方法。現有技術是茶多酚經醯氯氧醯化後，水洗終止反應，有機相直接濃縮即得脂溶性茶多酚產品，產品沒有經純化，其中含有大量未反應的脂肪醯氯，經水洗後成脂肪酸，因此其產品中脂溶性茶多酚的實際含量很低，其單位質量抗氧化性能當然也相應降低，且產品工藝條件(包括醯化劑製備及氧醯化反應)未經針對性篩選，其抗氧化性能也不是最優的。
發明內容本發明的目的提供一種高性能脂溶性抗氧化劑，統稱脂溶性茶多酚；本發明目的還提供一種上述高性能脂溶性抗氧化劑的製備方法。本發明的脂溶性抗氧化劑脂溶性茶多酚能溶於油脂及有機溶劑，而不溶於水；能抗氧自由基及抗脂質過氧化。本發明的製備方法涉及氧醯化及純化條件，使本發明產品具有較高的明顯優於現有技術同類產品的抗脂質過氧化性能。本發明的脂溶性茶多酚是含有脂溶性茶多酚含量4565%和總酯化物含量4565%;總酯化物含量過高，會造成抗氧化性能大大降低，而總多酚含量過高會降低產品的脂溶性能，推薦脂溶性茶多酚含量4860%和總酯化物含量4860%;最優化的是脂溶性茶多酚含量5055%和總酯化物含量5055%。本發明製備高性能脂溶性抗氧化劑脂溶性茶多酚涉及兩個反應，即脂肪醯氯的製備和茶多酚的醯化。本發明研究脂肪醯氯製備過程中，針對反應物比例、時間、溫度進行優化。本發明研究茶多酚醯化過程中，針對醯化劑比例、反應溫度、反應時間、催化劑比例進行優化。本發明優化茶多酚醯化工藝條件，是以抗脂質過氧化(分別用POV測定法及化學發光法)、抗氧自由基(化學發光法)、總多酚含量(UV測定)、總酯化物含量(HPLC測定EGCG總脂化物)、誘導時間(瑞士rancimat油脂氧化穩定儀測定)作為篩選指標。進一步的描述如下(1),脂肪醯氯製備在0。C50'C和N，N-二甲基甲醯胺(DMF)催化劑存在下，亞硫醯氯和含有12碳18碳的脂肪酸反應58小時，所述的脂肪酸:氯化亞碸:N,N-二甲基甲醯胺的摩爾比為1:17:0.010.3;最優比例為l:1.201.25:0.050.1反應必須完全，在090'C溫度範圍內反應，最優反應溫度範圍為15'C5(TC，且以反覆逐漸升、降溫並攪拌的溫度條件最好。直至反應完全，反應完成後的反應液中不能含有未反應的亞硫醯氯，可以釆用紫外掃描鑑定。在脂肪醯氯製備中，最佳的反應條件是必須的，否則產物中會有未反應的亞硫醯氯，導致後續製備脂溶性茶多酚反應中反應物脂肪醯氯加量不準確，且最終產物中產生較多副產物。(2)茶多酚的醯化在溶劑中和鹼性試劑為催化劑存在下,茶多酚及以上(l)反應得到的脂肪醯氯反應79小時，或產物再經溶劑提取純化，獲得高性能脂溶性茶多酚。所述適合溶劑為乙酸乙酯、苯、甲苯、二硫化碳、丙酮等，最合適溶劑為乙酸乙酯所述鹼性催化劑為乙酸鈉、碳酸氫鈉、吡啶、三乙胺等。所述原料茶多酚中總兒茶素含量為40%95%。所述的茶多酚:脂肪醯氯:催化劑摩爾比為l:2.02.5:3.54.5。經大量實驗及理論研究，溫度低於30'C時，茶多酚酯化程度很低，產品熱穩定性差，脂溶性差；當溫度高於40'C時，由於兒茶素成分的熱不穩定性，有較多兒茶素酚羥基成分被氧化而不能被酯化，隨著溫度升高，這種氧化就越甚，因此產品中總多酚及總酯化物含量都低，抗氧化性能也差。因此反應溫度不能超過45'C。所以採用反應溫度為3045。C之間。在本發明的方法中，在上述溫度範圍內反應，隨著反應時間延長，其中的兒茶素成分也會被氧化，經大量試驗摸索，最佳的反應時間是89小時。所述產品的溶劑提取純化，是以89X91X乙醇溶液溶解脂溶性茶多酚(LTP)初品，用低極性有機溶劑萃取，濃縮，乾燥。在此濃度範圍外的乙醇溶液，都不能有效的分離棕櫚酸或使產品得率降低。所述的低極性有機溶劑可以是石油醚、乙醚或角沙烷等。所述產品脂溶性茶多酚的總酯化物含量和總多酚含量都大於50%，這是具脂溶性及高抗氧化性能的質量指標，也是檢驗本發明產品的質量指標，低於該指標的脂溶性茶多酚，其抗氧化性能都不是最優的。上述反應物比例、反應溫度、反應時間和質量指標在上述範圍以外都明顯降低產品的抗氧化活性。本發明得到的脂溶性茶多酚(LTP)具有最優的抗脂質過氧化性能和最長的誘導時間。AAra抑制率達到98.7%,DPm抑制率90.5W;誘導時間(120。C)280.8分鐘。不僅可應用於脂質產品中，而且方法簡便,是一種適用於工業生產的方法。圖1是一種條件未優化的製備脂肪醯氯UV掃描圖(其中250nm左右處為脂肪醯氯；280nm左右處為未反應的亞硫醯氯)；圖2:純亞硫醯氯UV掃描圖(在280nm處有顯著吸收峰)；圖3:條件優化後製備的脂肪醯氯UV掃描圖(其中280nm處已無吸收峰)；圖4:不同脂溶性抗氧化劑POV比較；圖5:不同脂溶性抗氧化劑POV值比較(第12天)；圖6:本發明產品LTP與本發明條件範圍外製備LTP的POV值比較；圖7:本發明產品LTP與本發明條件範圍外製備LTP的POV值比較(第12天)；圖8:本發明產品LTP與本發明條件範圍外製備LTP的誘導時間比較；圖9:自由基AAPH抑制率比較(化學發光法)；圖10:本發明產品LTP與TBHQ的脂質過氧化抑制率比較；圖ll:自由基DPPH抑制率比較。符號說明附圖1中:其中250nm左右處為脂肪醯氯；280nm左右處為未反應的亞硫醯氯，樣品14為不同條件的醯化劑掃描圖，樣品濃度0.01ml/ml氯仿;5——進口脂肪醯氯掃描圖，濃度同上;6——棕櫚酸掃描圖，濃度0.01克/ml氯仿。附圖2中濃度0.01ml/ml氯仿。附圖3中:其中280nm處已無吸收峰;濃度O.Olmlml氯仿。附圖4中試驗條件所有樣品等質量溶於無抗氧劑大豆油中；樣品濃度:100ppm;溫度:60。C;試驗保溫時間:O天、4天、8天、12天；樣品編號l.本發明產品(紅色)，2.迷迭香提取物(鼠尾草酸含量>60%)(黃色)，3.VC棕櫚酸酯(綠色)，4.TBHQ(天藍色)，5.不加抗氧劑大豆油(藍色)。附圖5中試驗條件及樣品同圖4。附圖6中試驗樣品17為專利條件範圍以外製備的LTP;8——為本發明LTP;9——未純化LTP;10——無抗氧劑油。試驗條件樣品濃度100ppm，所有樣品等質量溶於無抗氧劑大豆油中，保溫溫度6(TC;其中+12+3-M+5~M+T—8—9+10附圖7中試驗樣品17為專利條件範圍以外製備的LTP;8——為本發明LTP;9——未純化LTP;10——無抗氧劑油。試驗條件樣品濃度100ppm，所有樣品等質量溶於無抗氧劑大豆油中，保溫溫度60°C。附圖8中試驗樣品17為專利條件範圍以外製備的LTP;8——為本發明LTP;9^"未純化LTP;10——無抗氧劑油。試驗條件濃度200ppm溶於等質量溶於大豆油中；溫度120'C。附圖9中試驗樣品17為專利條件範圍以外製備的LTP;8——為本發明LTP;9——未純化LTP;10——無抗氧劑油。試驗條件:以自由基AAPH(2，2'—偶氮二(2—眯基丙烷)二鹽酸鹽)為脂質過氧化啟動劑。樣品濃度500ppm，等質量溶於大豆油中。溫度25°C。附圖10中以自由基AAPH(2，2'—偶氮二(2—眯基丙垸)二鹽酸鹽)為脂質過氧化啟動劑。樣品TBHQ、氧醯化LTP。樣品濃度(等質量)50ppm(W/V)在葵花籽油中；溫度25°C附圖11中濃度50ppm(w/v)等質量溶於葵花子油中；溫度25°C。具體實施方案下述實施例將有助於理解本發明，但不能限制本發明的內容。實施例中採用下述方法進行總酯化物和茶多酚含量的測定1.總酯化物測定方法以98%以上的表沒食子兒茶素-3-0-沒食子酸酯—~'—二'(EGCG)為原料，按本發明方法製備脂溶性EGCG(EGCG-LTP)，並進行純化除去未反應的EGCG，以此作為標準對照物，經HPLC檢測出現5個酯化物峰，以此作為本發明產品LTP總酯化物含量測定的標準對照。測定各LTP樣品的總酯化物含量。HPLC檢測色譜條件:色譜柱Zorbax—ODS(5u,4.6mmX25cm),柱溫25°C,檢測波長280nm，流動相85%甲醇水溶液，流速1.Oml/min。2.紫外吸收法測定LTP茶多酚含量。鄰酚羥基在三乙醇胺水溶液中與亞鐵離子生成紫藍色絡合物。該紫藍色絡合物在540nm處有最大吸收峰，UV測定吸收值，並與標準沒食子酸乙酯比較，得到茶多酚含量。準確稱取樣品適量，用無水乙醇溶解並定容。配製標準品沒食子酸乙酯溶液為100mg/100ml，分別吸取的標準溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10ml,於10ml容量瓶中，用水定容至刻度，使分別為100ml中含沒食子酸乙酯20,40,60,80,100mg5種不同濃度的標準溶液。測定分別準確吸取樣液及各種濃度標準溶液1.0ml，於25ml比色管中，各加三乙醇胺水溶液(1+1)lml,混勻，加入酒石酸鐵溶液5ml，加水定容至25ml，以試劑空白作參比，於540nm波長lcm比色杯比色。結果計算茶多酚含量(％)=EX1.5X100/[mX(l-G)]式中E—樣品相當於標準含量，mg/100ml;m—樣品質量，mg;1.5—茶多酚與沒食子酸乙酯的換算係數；G—樣品水分含量，％。3.油脂或氧化值測定方法GB/T5009.37—1996。4.化學發光法測定自由基AAPH抑制率方法(梁小鳳胡天喜範小兵應用魯米諾化學發光法測定脂質過氧化輻射研究與輻射工藝學報第21巻第1期4044)。5.紫外法測定自由基DPPH抑制率方法(李紅張元湖應用DPPH法測定蘋果提取物的抗氧化能力山東農業大學學報(自然科學版)第36巻第l期3538)。實施例l脂肪醯氯製備稱棕櫚酸104克C0.4mo1)，置250ml三頸瓶中(帶攪拌、加料口、冷凝管)*，再加入36mlC0.49mo1)氯化亞碸。在20。C50。C之間反覆升降溫度，同時攪拌反應至無氣泡產生，冷卻後加0.62ml(0.08mol)N，N-二甲基甲醯胺，再在20°C50'C之間反覆升降溫度，攪拌反應，至無氣泡產生，且冷卻後無固體，約58次左右反覆升降溫度。反應液經UV掃描(400nm200nm)，在280nm左右無氯化亞碸峰**。稱原料茶多酚(總多酚含量70%)10克C0.0245mo1)加入適量400乙酸乙酯攪拌，加碳酸氫鈉7.2克(0.086mol)，(分4次加入)逐加上述製備的棕櫚醯氯17.4ml(0.056mol)，同時在40。C下保溫攪拌反應8.5小時後，加入稀鹽酸200ml振蕩，靜置，分層。分離，有機層用水洗兩次，真空濃縮有機層，回收乙酸乙酯至幹，加入89%乙醇溶液，置分液漏鬥中，再用石油醚萃取兩次80mlX2次，分離乙醇層，真空濃縮回收乙醇，固體乾燥，得產品，為淡棕色至淡黃色粉體。摩爾比為原料茶多酚:棕櫚醯氯:碳酸氫鈉=1:2.8:3.5。*其他裝置和注意事項按碳醯化合成反應進行。承承條件未優化的製備脂肪醯氯UV掃描圖(其中250nm左右處為脂肪醯氯吸收峰;280nm左右處為未反應的亞硫醯氯)和純亞硫醯氯UV掃描圖分別見附(在280nm處有顯著吸收峰)圖1和2,而本方法製備的脂肪醯氯UV掃描圖(附圖3)在280nm處已無吸收峰茶多酚實施例2脂溶性茶多酚製備醯化劑製備同上。稱原料茶多酚(總多酚含量95%)10克(0.0245mol)加入適量400乙酸乙酯攪拌，加乙酸鈉9.26克(0.llmol)，(分4次加入)逐加上述製備的棕櫚醯氯18.95mlC0.061mo1)，同時在32。C下保溫攪拌反應9小時後，加入稀鹽酸200ml振蕩，靜置，分層。分離，有機層用水洗兩次，真空濃縮有機層，回收乙酸乙酯至幹，加入90%乙醇溶液，置分液漏鬥中，再用石油醚萃取兩次80mlX2次，分離乙醇層，真空濃縮，回收乙醇，乾燥，得固體產品，為淡棕色至淡黃色粉體。原料:棕櫚醯氯:碳酸氫鈉=1:2.5:4.5。實施例3脂溶性茶多酚製備醯化劑製備同上。稱原料茶多酚(總多酚含量40%)IO克C0.0245mo1)加入適量400乙酸乙酯攪拌，加碳酸氫鈉8.23克(0.098mol)，(分4次加入)逐加上述製備的棕櫚醯氯15.16ml(0.049mol)，同時在45。C下保溫攪拌反應8小時後，加入稀鹽酸200ml振蕩，靜置，分層。分離，有機層用水洗兩次，真空濃縮有機層，回收乙酸乙酯至幹，加入90%乙醇溶液，置分液漏鬥中，再用石油醚萃取兩次80mlX2次，分離乙醇層，真空濃縮，回收乙醇，固體乾燥，得產品，為淡棕色至淡黃色粉體。原料:棕櫚醯氯:碳酸氫鈉=1:2:4。實施例4本發明的LTP與本發明條件範圍外製備的LTP之間的性能比較1.抗脂質過氧化(POV)值比較1.1.本發明產品LTP與其他脂溶性抗氧化劑比較樣品編號1、LTP，2、迷迭香提取物(鼠尾草酸含量》60%)，3、VC棕櫚酯，4、叔丁基對苯二酚(TBHQ),5、不加抗氧劑大豆油。試驗條件所有樣品等質量溶於無抗氧劑大豆油中；樣品濃度，100ppm;溫度，60'C;試驗保溫時間0天、4天、8天、12天；測定結果見附圖4、附圖5。1.2.本發明產品LTP與本發明條件範圍以外製備的LTP比較樣品編號樣品17:本發明條件範圍以外製備的LTP(製備條件見表l)，樣品8:本發明產品LTP;樣品9:未純化LTP;樣品10:不加抗氧劑油。試驗條件所有樣品等質量溶於無抗氧劑大豆油中；樣品濃度，100ppm;溫度,6Q'C;試驗保溫時間0天、4天、8天、12天；測定結果見附圖6、附圖7。表l.本發明條件以外製備LTPtableseeoriginaldocumentpage11tableseeoriginaldocumentpage122.在植物油中誘導時間的比較(利用瑞士743Rancimat油脂氧化穩定性測定儀)樣品編號樣品17:本發明條件範圍以外製備的LTP(製備條件詳見表l)，樣品8:本發明產品LTP;樣品9:未純化LTP;樣品10:TBHQ。試驗條件所有樣品溶於食用油中；樣品濃度，200ppm;誘導時間測定溫度，120°C;測定結果見附圖8。3.抗油脂脂質過氧化性能的比較(化學發光法)測定樣品對脂自由基引發劑(2，2'—偶氮二(2—眯基丙垸)二鹽酸鹽(Mra))的抑制率％。3.1與本發明條件範圍以外製備LTP比較(500卯m)樣品編號樣品17:本發明條件範圍以外製備的LTP，製備條件見表l;樣品8:本發明產品LTP;樣品9:未純化LTP;樣品10:TBHQ。試驗條件所有樣品溶於食用油中；樣品濃度500ppm;溫度25'C;測定結果見附圖9。3.2本發明產品與TBHQ比較(50ppm)樣品l:本發明產品LTP;樣品2:T朋Q。試驗條件所有樣品溶於食用油中；樣品濃度50ppm;溫度25匯；測定結果見附圖io。4.二苯代苦味肼自由基(DPPH)的抑制率比較樣品編號l.未純化LTP、2.TBHQ、3.本發明產品LTP、4.TP(總多酚含量》95%)、5.e-胡蘿蔔素(含量^97%)、6.Vc—棕櫚酸酯、7.松樹皮提取物(原花青素含量》95%)、8.VE-混合生育酚。試驗條件所有樣品溶於葵花子油中；樣品濃度50ppm(w/v);測定溫度25'C;測定結果見附圖ll。表2.本發明的LTP與本發明範圍外條件製備的LTP性能比較tableseeoriginaldocumentpage13權利要求1，一種脂溶性茶多酚，其特徵是所述的脂溶性茶多酚含有脂溶性茶多酚含量為45～65％和總酯化物含量為45～65％。2，如權利要求l所述的一種脂溶性茶多酚，其特徵是所述的脂溶性茶多酚脂溶性茶多酚含量為4860%和總酯化物含量4860%。3,如權利要求l所述的一種脂溶性茶多酚，其特徵是所述的脂溶性茶多酚含量5055%和總酯化物含量為5055%。4，一種如權利要求l所述的一種脂溶性茶多酚的製備方法，其特徵是釆用下述二步驟(1),脂肪醯氯製備在(TC50'C和N，N-二甲基甲醯胺催化劑存在下，亞硫醯氯和含有12碳18碳的脂肪酸反應58小時，所述的脂肪酸:氯化亞碸:N,N-二甲基甲醯胺的摩爾比為1:1.201.25:0,050.1;(2)茶多酚的醯化在溶劑中和鹼性試劑為催化劑存在下,茶多酚及以上(l)反應得到的脂肪醯氯反應79小時，或產物再經溶劑提取純化；所述鹼性催化劑為乙酸鈉和碳酸氫鈉；所述原料茶多酚中總兒茶素含量為40%95%;所述的茶多酚、脂肪醯氯和催化劑摩爾比為1:2.02.5:3.54.5;所述的溶劑為乙酸乙酯、苯、甲苯、二硫化碳或丙酮。5，如權利要求4所述的一種脂溶性茶多酚的製備方法,其特徵是所述的溶劑提取純化是是以89%91%乙醇溶液溶解反應產物脂溶性茶多酚，用低極性有機溶劑萃取，濃縮,乾燥。6,如權利要求4所述的一種脂溶性茶多酚的製備方法，其特徵是所述的低極性有機溶劑是石油醚、乙醚或角沙烷。全文摘要本發明涉及一種高性能脂溶性抗氧化劑脂溶性茶多酚以及製備方法。該脂溶性茶多酚含量45～65％和總酯化物含量45～65％，以亞硫醯氯和含有12碳～18碳的脂肪酸反應製得脂肪醯氯，再與茶多酚進行醯化反應獲得。脂溶性茶多酚濃度為500ppm時，其AAPH抑制率達到98.7％；濃度為50ppm時，其DPPH抑制率90.5％；在120℃條件下，濃度為200ppm的誘導時間為280.8分鐘，不僅可應用於脂質產品中，而且製備方法簡便，是一種適用於工業生產的方法。文檔編號C07D311/62GK101255151SQ200710173068公開日2008年9月3日申請日期2007年12月26日優先權日2007年12月26日發明者丁偉奇,盧聰聰,蔚張,杭曉敏,胡天喜,邵衛樑申請人:上海交大昂立股份有限公司;上海諾德生物實業有限公司