焦炭高溫膨脹性能的測定方法

2023-12-10 10:38:27

專利名稱：：焦炭高溫膨脹性能的測定方法
技術領域：
：本發明涉及焦炭力學性能領域，具體地說，本發明涉及一種焦炭熱膨脹性能的測定方法。
背景技術：
：物體的膨脹性能用膨脹係數表示。膨脹係數是表徵物體受熱時長度、面積、體積變化程度的物理量，它是線膨脹係數、面膨脹係數和體膨脹係數的總稱。從微觀上講，膨脹性能反映的是原子振動能量隨溫度升高的變化量；從宏觀上講，膨脹性能是計算熱應力的基礎，會受物體密度、孔隙率、孔型等結構因素影響。焦炭是由煤經過煉焦而得到的，由於在冶金行業特別是高爐中焦比的不斷降低，因此，研究因焦炭高溫膨脹而引起的熱應力集中是否會影響焦炭的高溫強度有著十分重要的意義。焦炭傳統高溫強度指標CSR和CRI是評價焦炭質量優劣的重要指標，在國內外使用範圍很廣，並被廣大煉焦工作者和高爐工作者所接受。但這兩個指標的最大缺陷是測量誤差大，CSR允許誤差為3.2%，CRI允許誤差為2.6%，而導致其誤差大的根本原因是人工選樣制樣及試驗設備落後。現有的測定焦炭膨脹係數的方法主要有兩種。一種方法是將瀝青和焦炭混合製成炭棒或石墨棒，以經過高溫後的炭棒或石墨棒的膨脹係數代替焦炭的膨脹係數。這種方法不能真正反映出焦炭的膨脹性能。另一種方法是採用傳統的制樣方法，將機械切割和手工磨結合起來制樣再對樣品進行測定，但是，膨脹係數的測定對樣品的尺寸有較高的要求，這種方法存在精度低、耗時、制樣過程中樣品易產生裂紋等缺點，且樣品在機械切割和手磨過程中要經歷長時間的二次加熱，而新裂紋的產生或二次加熱都會對樣品的膨脹係數產生較大的影響，因此，由於焦炭的制樣方法存在缺陷，導致人們無法準確的測量出焦炭的膨脹性能。因此，為解決現有的焦炭膨脹性能的測定中制樣和分析方法的不足，本發明的目的在於提供一種時間短、精度高的焦炭高溫膨脹性能的測定方法。
發明內容本發明提供一種焦炭高溫膨脹性能的測定方法，其特徵在於，包括以下步驟(1)樣品的製備用水刀切割焦炭、取樣、磨樣、清洗、烘乾；(2)樣品的測定將步驟(1)所得樣品放入高溫熱膨脹儀中進行測定；優選的是，所述用水刀切割焦炭操作中，用水刀將焦炭切割成20-40mm長度。優選的是，所述取樣操作中，用取樣器在距焦頭25-45mm處用帶有金剛砂的取樣器鑽取焦炭樣品，取樣器直徑為5-15mm。優選的是，所述磨樣操作中，用磨樣機使樣品兩圓形端面平行且使樣品長度達到8—20mm。優選的是，所述清洗操作中，用超聲波清洗器對所述樣品進行多次清洗。優選的是，所述烘乾操作中，將樣品在13(TC烘乾4小時。優選的是，所述步驟(2)中，所述測定在室溫至130(TC的溫度段進行，更優選的是，在所述溫度段中，常溫-40(TC時升溫速率為50°C/min，400-100(TC時升溫速率為3°C/min，超過IOO(TC時升溫速率為1°C/min。優選的是，所述步驟(2)中，所述測定在N2氣保護下進行。在所述步驟(1)中，用水刀切割焦炭很好地避免了取樣過程中的熱效應；取樣時其外力的方向與取樣方向一致，避免了外力對樣品的損傷；磨樣時可使所得焦炭尺寸精確到0.Olmm;清洗操作中用超聲波清洗可以很好的去除取樣時沉積在焦炭上的炭粉顆粒，避免後期對設備的汙染；烘乾可以很好的去除焦炭中的自由水，避免後期自由水對測試產生的誤差。根據本發明的方法，在所測焦炭樣品中，AL/L。會出現一個峰值(如圖l所示)，定義此時溫度為峰值溫度，定義此時AL/L。為峰值Lf。在分析焦炭熱膨脹數據時，選用峰值溫度和峰值Lf，這兩個參數可以很好的分辨出氣、肥、瘦、焦，準確表述焦炭的熱膨脹性能。本發明的有益效果1、本發明方法所制樣品的尺寸更加精確，精度可達到0.Olmm，同時避免了常規方法對樣品產生的二次加熱和破壞，可最大限度保證樣品原先的特徵。與傳統方法相比，本發明方法可將制樣時間由1-2小時縮短到5分鐘左右，適合大批量制樣。2、本發明提出一個新的焦炭高溫性能指標峰值Lf，此參數與焦炭傳統高溫強度指標CSR和CRI有很好的擬合關係，參見圖2和圖3。峰值Lf可作為判定焦炭高溫強度的輔助指標。此外相對於CSR和CRI的200g樣品數量，峰值Lf的測定只需要6塊左右含焦頭的焦炭，所用樣品數量大大減少。另外，焦炭峰值Lf的準確測量為今後高溫下熱應力集中提供了定量計算的基礎。圖1表示焦炭膨脹性能；圖2表示峰值與反應性之間的關係；圖3表示峰值與反應後強度之間的關係。具體實施例方式以下用實施例結合附圖對本發明作更詳細的描述。這些實施例僅僅是對本發明最佳實施方式的描述，並不對本發明的範圍有任何限制。實施例1-9所用樣品如表1所示。用水刀將焦炭切割到20-40mm左右厚度，根據焦炭的不同，調整水刀的壓力及速度，使得切割面上的切痕儘量小。用10mm直徑含金剛砂的取樣器在距焦頭25-45mm處進行鑽取，鑽取時選擇裂紋少的地方。鑽取過程中需要不斷加水冷卻防止出現熱效應。用德國耐馳產DIL402PC自帶SGM402/15磨樣機使樣品兩圓形端面平行且使樣品長度達到8-20mm。用超聲波清洗器對焦炭進行多次清洗，清洗時使用蒸餾水，清洗到蒸餾水顏色不再變化時停止清洗。將清洗後的焦炭樣品放在烘乾箱中在13(TC下烘乾4小時左右。將乾燥後的焦炭樣品放入膨脹儀中，通氮氣，開始測量。測量結束得到如圖1的曲線，在曲線上表述出峰值溫度，峰值。如果需要其他溫度下的相關物理膨脹係數參數可以用軟體自帶的數據輸出功能，將數據輸出為TXT格式，可以得到任一溫度下所需數據。實施例所得峰值Lf和CRI、CSR如表1所示。表1tableseeoriginaldocumentpage5由表1和圖2、3可以看出，峰值Lf與反應性CRI、反應後強度CSR之間有很好的相關性。採用本發明的方法，可精確並簡便地測量焦炭的高溫膨脹性能，因此可提高煉焦煤結焦性能評價的精確度和合理性，彌補焦炭CSR和CRI測量誤差大的不足，並為進一步分析解釋焦炭在高爐內的行為機理奠定了基礎。權利要求焦炭高溫膨脹性能的測定方法，其特徵在於，包括以下步驟(1)樣品的製備用水刀切割焦炭、取樣、磨樣、清洗、烘乾；(2)樣品的測定將步驟(1)所得樣品放入高溫熱膨脹儀中進行測定。2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述用水刀切割焦炭操作中，用水刀將焦炭切割成20-40mm長度。3.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述取樣操作中，用帶有金剛砂的取樣器在距焦頭25-45mm處鑽取焦炭樣品，取樣器直徑為5_15mm。4.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述磨樣操作中，用磨樣機使樣品兩圓形端面平行且使樣品長度為8-20mm。5.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述清洗操作中，用超聲波清洗器對所述樣品進行多次清洗。6.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述烘乾操作中，將樣品在13(TC烘乾4小時。7.如權利要求l所述的方法，其特徵在於，所述步驟(2)中，所述測定在室溫至130(TC的溫度段進行。8.如權利要求7所述的方法，其特徵在於，在所述溫度段中，常溫-400°C時升溫速率為50°C/min，400-1000。C時升溫速率為3°C/min，超過1000。C時升溫速率為1°C/min。9.如權利要求l所述的方法，其特徵在於，所述步驟(2)中，所述測定在N2氣保護下進行。全文摘要本發明提供一種焦炭高溫膨脹性能的測定方法，其特徵在於，包括以下步驟(1)樣品的製備用水刀切割焦炭、取樣、磨樣、清洗、烘乾；(2)樣品的測定將步驟(1)所得樣品放入高溫熱膨脹儀中進行測定。本發明的測定方法時間短、精度高，可對焦炭的熱膨脹性能作出準確的定量分析。文檔編號G01N25/16GK101726509SQ20081020158公開日2010年6月9日申請日期2008年10月23日優先權日2008年10月23日發明者劉曉輝,張琢,曹銀平,楊俊和,程樂意申請人:寶山鋼鐵股份有限公司;上海應用技術學院