一種百草枯氯化物的製備方法
2023-11-06 08:11:47
專利名稱:一種百草枯氯化物的製備方法
技術領域:
本發明涉及一種製備方法,尤其是涉及一種百草枯氯化物的製備方法。
背景技術:
百草枯,化學名稱為氯化-N-甲基吡啶,是一種應用廣泛的除草劑。生產氯 化-N-甲基吡啶的方法有多種,目前主要是用草甘膦中的氯甲烷與吡啶反應生成,但是該 方法生產周期較長,收率低下,氯甲烷同甲醇混溶,危險係數較大,不利企業生產,同時大量 的甲醇也給企業回收增加了難度。
發明內容
本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種節省氯甲烷用 量,降低成本,提高收率的百草枯氯化物的製備方法。本發明的目的可以通過以下技術方案來實現一種百草枯氯化物的製備方法,其特徵在於,該方法包括以下步驟(1)將吡啶和甲醇按重量比(1.4-1.5) (1. 1-1. 18)置於反應釜中,再開啟攪拌 裝置,進行攪拌;(2)將鋼瓶中的氯代烷烴從反應釜底部通入到反應釜中,控制鋼瓶出口壓力為 0. 2-0. 3MPa進行加成反應;(3)開啟蒸汽加熱裝置使反應釜的釜溫升至53_55°C,繼續通入氯代烷烴直到反 應釜的釜壓達到0. 3-0. 38MPa ;(4)在釜溫53-60°C,釜壓0. 3-0. 38MPa的條件下,保溫4_6h,再將釜溫降到 30-35°C,洩壓後向反應釜中通入惰性氣體,將所得產物壓入氯化槽即得產品。所述的步驟(2)中的氯代烷烴包括一氯甲烷或二氯甲烷。所述的步驟(3)中氯代烷烴的加入量與吡啶的重量比為 (1.1-1.18) (1.4-1.5)。所述的步驟(4)中的惰性氣體包括氮氣或氬氣。與現有技術相比,本發明具有以下優點(1)氯化反應時採用高溫高壓方法,合成時可以節約氯甲烷5% -10% ;(2)氯化物收率提高了 5% _8%,從而降低了成本和能耗;(3)縮短反應周期,提高車間設備利用率。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。實施例1(1)將吡啶1400kg和甲醇1100kg置於反應釜中,再開啟攪拌裝置,進行攪拌;(2)將鋼瓶中的一氯甲烷從反應釜底部通入到反應釜中,控制鋼瓶出口壓力為0. 2MPa,進行加成反應;(3)在反應釜自然升溫速度減慢時,開啟夾套蒸汽加熱使反應釜的釜溫緩慢升至 53°C,繼續通入一氯甲烷直到反應釜的釜壓達到0. 3MPa,一氯甲烷總的加入量為1100kg ;(4)在釜溫53°C,釜壓0. 3MPa的條件下,保溫4h,再將釜溫降到30°C,洩壓後向反 應釜中通入氮氣,將所得產物壓入氯化槽,得到產品。實施例2(1)將吡啶1450kg和甲醇1140kg置於反應釜中,再開啟攪拌裝置,進行攪拌;(2)將鋼瓶中的一氯甲烷從反應釜底部通入到反應釜中,控制鋼瓶出口壓力為 0. 25MPa,進行加成反應;(3)在反應釜自然升溫速度減慢時,開啟夾套蒸汽加熱使反應釜的釜溫緩慢升至 55°C,繼續通入一氯甲烷直到反應釜的釜壓達到0. 35MPa,一氯甲烷總 的加入量為1200kg ;(4)在釜溫55°C,釜壓0. 35MPa的條件下,保溫5h,再將釜溫降到35°C,洩壓後向 反應釜中通入氮氣,將所得產物壓入氯化槽,得到產品。實施例3(1)將吡啶1500kg和甲醇1180kg置於反應釜中,再開啟攪拌裝置,進行攪拌;(2)將鋼瓶中的二氯甲烷從反應釜底部通入到反應釜中,控制鋼瓶出口壓力為 0. 3MPa,進行加成反應;(3)在反應釜自然升溫速度減慢時,開啟夾套蒸汽加熱使反應釜的釜溫緩慢升至 55°C,繼續通入一氯甲烷直到反應釜的釜壓達到0. 4MPa,二氯甲烷總的加入量為1180kg ;(4)在釜溫60°C,釜壓0. 4MPa的條件下,保溫6h,再將釜溫降到35°C,洩壓後向反 應釜中通入氬氣,將所得產物壓入氯化槽,得到產品。
權利要求
一種百草枯氯化物的製備方法,其特徵在於,該方法包括以下步驟(1)將吡啶和甲醇按重量比(1.4-1.5)∶(1.1-1.18)置於反應釜中,再開啟攪拌裝置,進行攪拌;(2)將鋼瓶中的氯代烷烴從反應釜底部通入到反應釜中,控制鋼瓶出口壓力為0.2-0.3MPa進行加成反應;(3)開啟蒸汽加熱裝置使反應釜的釜溫升至53-55℃,繼續通入氯代烷烴直到反應釜的釜壓達到0.3-0.38MPa;(4)在釜溫53-60℃,釜壓0.3-0.38MPa的條件下,保溫4-6h,再將釜溫降到30-35℃,洩壓後向反應釜中通入惰性氣體,將所得產物壓入氯化槽即得產品。
2.根據權利要求1所述的一種百草枯氯化物的製備方法,其特徵在於,所述的步驟(2) 中的氯代烷烴包括一氯甲烷或二氯甲烷。
3.根據權利要求1所述的一種百草枯氯化物的製備方法,其特徵在於,所述的步驟(3) 中氯代烷烴的加入量與吡啶的重量比為(1. 1-1. 18) (1. 4-1. 5)。
4.根據權利要求1所述的一種百草枯氯化物的製備方法,其特徵在於,所述的步驟(4) 中的惰性氣體包括氮氣或氬氣。
全文摘要
本發明涉及一種百草枯氯化物的製備方法,該方法包括以下步驟(1)將吡啶和甲醇置於反應釜中,再開啟攪拌裝置,進行攪拌;(2)將氯代烷烴從反應釜底部通入到反應釜中,進行加成反應;(3)開啟蒸汽加熱裝置使反應釜的釜溫升至53-55℃,繼續通入氯代烷烴直到反應釜的釜壓達到0.3-0.38MPa;(4)在釜溫53-60℃,釜壓0.3-0.38MPa的條件下,保溫4-6h,再將釜溫降到30-35℃,洩壓後向反應釜中通入惰性氣體,將產品壓入氯化槽。與現有技術相比,本發明採用高溫高壓方法,合成時可以節約氯甲烷5%-10%;氯化物收率提高了5%-8%,從而降低了成本和能耗;並縮短了反應周期。
文檔編號A01P13/00GK101875628SQ20091005019
公開日2010年11月3日 申請日期2009年4月28日 優先權日2009年4月28日
發明者嚴海華, 衛一龍, 李維華, 田曉宏 申請人:蘇州佳輝化工有限公司