丁酮—水體系的錯流液液萃取分離方法
2023-11-06 06:59:52 1
專利名稱：：丁酮—水體系的錯流液液萃取分離方法
技術領域：
：本發明涉及一種化工的分離方法，特別是一種丁酮一水體系的錯流液液萃取分離方法。
背景技術：
：丁酮是重要的化工原料，是一種性能優良，效果理想的低沸點有機溶劑，廣泛用於煉油、染料、塗料、粘合劑、醫藥及潤滑油脫蠟、電子元件、清洗等行業，並可用於植物萃取和恆沸蒸餾，應用領域十分廣泛，近年來世界各國對其消費量急劇增加。在丁酮生產提純過程中，水是主要的雜質，必須分離除去，但由於丁酮與水低溫下部分互溶，蒸餾時又形成恆沸物，給丁酮一7jC體系的分離帶來了困難，普通精餾方式難以得到高純度丁酮產品。因此開發有效的分離工藝，不僅有利於產品純度提高，更有利於降低能耗以及丁酮產品的進一步開發應用。
發明內容本發明的目的是提供一種丁酮一水體系的錯流液液萃取分離方法，以克服現有技術中丁酮一水體系分離的困難。與傳統工藝相比，新方法工藝步驟比較簡單，產品質量穩定，能耗降低，原料液經液液萃取後，可一次得到99.5%以上的丁酮，同時萃取溶劑循環利用。完成上述發明任務的技術方案是一種丁酮一水體系的錯流液液萃取分離方法，其特徵在於，步驟如下原料為丁酮一水混合物(含85%丁酮、15%水)，以多元醇為萃取劑(溶劑)，原料與萃取劑在一定配比下，對丁酮水溶液進行兩級錯流液液萃取；分層分離後，萃餘液含較高純度的丁酮；萃糾目為萃取劑與水；萃取相經再生塔進行減壓蒸餾脫水處理後，萃取劑循環使用。這裡所說的"多元醇"，即本發明的關4建技術選"f奪一種溶劑(S)難溶於丁酮，易溶於水，通過兩級錯流萃取，萃餘相得到99.5%以上丁酮，萃取相經精餾塔精餾，溶劑(S)循環使用。比較各類溶劑，從分層現象看，多元醇分層現象最好，進一步研究丁酮及水在幾種多元醇中分配情況，結果表明丙三醇具有較好的分離效果，結合其它因素，確定丙三醇為萃取劑較為合適，所以本發明的優化方案首選丙三醇為萃取劑。所述的萃取劑與原料的"一定配比"是指，萃取劑與原料的質量比為0.5:1~5:1,其中，最佳比例為1.5:1。分離過程的工藝流程見圖l所示，分離過程中各裝置採用優化工藝條件見表l、表2所示，分離後可得到高純度丁酮。本發明的優點釆用圖1所示工藝流程和優化的工藝參數，原料為丁酮—水混合物(含85%丁酮、15°/。水)，以多元醇，特別是丙三醇為萃取劑，首先經兩級錯流液液萃取操作，萃餘相產品為純度^99.5%的丁酮，經精製塔蒸餾後可直接作為產品，萃取相為含水丙三醇，該產物經溶劑再生塔進行減壓蒸餾脫水處理，可使萃取溶劑丙三醇得以循環使用。與常規使用的普通蒸餾、共沸蒸餾方法相比，脫水效果更加明顯，產品純度更高，回收率更高(>97%),能耗更低。同時，由於全過程萃取溶劑可循環使用，生產成本更低，而且不會對環境造成問題。圖1為液液萃取分離的工藝流程。具體實施方式實施例l,錯流液液萃取分離丁酮與水的方法，參照圖l所示工藝流程和表1、2所示工藝參數，原料①為丁酮與水的混合液，其中丁酮與水的質量含量分別為85%、15%，流量為5Kg/h,溶劑⑨為脫水後的丙三醇，流量為15Kg/h，其中進入萃取釜I的S屍7.5Kg/h，經攪拌1小時(攪拌軸轉速100轉/分鐘)、靜置1小時後得到的萃餘相Ri(流股②、流量4.3Kg/h)進入萃取釜II,同時進入的還有溶劑丙三醇S2=7.5Kg/h,經攪拌1小時(攪拌軸轉速100轉/分鐘)、靜置1小時後得到的萃餘相R2(流股③、流量4.2Kg/h)進入丁酮精製塔III,回流比控制在0.2,頂溫控制在79-80。C、爸溫低於100。C,塔頂採出物⑥流量為4.1Kg/h,組成為x頂二0.9983、x*=0.0017,塔釜出料⑦流量為0.1Kg/h，組成為x水=0.1277、x丁酮-0.8723，可回收利用。從萃取釜I、II中得到的萃取相分別為^(流股④、流量8.2Kg/h)、E2(流股、流量7.6Kg/h),合併後進入溶劑回收塔IV，該塔為減壓精餾塔，操作壓力O.OlMpa,頂溫50~70°C，釜溫控制在小於140°C，塔頂出料流量0.8Kg/h，組成x水-0.9113、xTSB=0.0887,可直接排放，塔釜出料⑨流量15Kg/h、組成x&f0.9996,可作為溶劑循環使用。①⑨為流股名稱(表3)。表1萃取釜工藝條件tableseeoriginaldocumentpage7表2精餾塔工藝條件tableseeoriginaldocumentpage7表3流股說明tableseeoriginaldocumentpage7實施例2，與實施例1基本相同，但萃取劑採用乙二醇。實施例3，與實施例1基本相同，但萃取劑採用二甘醇。實施例4，與實施例l基本相同，但萃取劑採用三甘醇。權利要求1、一種丁酮-水體系的錯流液液萃取分離方法，其特徵在於，步驟如下原料為丁酮-水混合物，以多元醇為萃取劑，原料與萃取劑在一定配比下，對丁酮水溶液進行兩級錯流液液萃取；分層分離後，萃餘液含較高純度的丁酮；萃取相為萃取劑與水；萃取相經再生塔進行減壓蒸餾脫水處理後，萃取劑循環使用。2、根據權利要求1所述的丁酮一水體系的錯流液液萃取法分離方法，其特徵在於，所述的萃取劑為丙三醇。3、根據權利要求1所述的丁酮一水體系的錯流液液萃取法分離方法，其特徵在於，所述的萃取劑與原料的質量比為0.5:15:1。4、根據權利要求2所述的丁酮一水體系的錯流液液萃取法分離方法，其特徵在於，所述的萃取劑與原料的質量比為1.5:1。5、根據權利要求1或2或3或4所述的丁酮一水體系的錯流液液萃取法分離方法，其特徵在於，所述各裝置的工藝條件如以下表格所示表1萃取釜工藝條件tableseeoriginaldocumentpage2表2精餾塔工藝條件tableseeoriginaldocumentpage36、根據權利要求5所述的丁酮一水體系的錯流液液萃取法分離方法,其特徵在於，還增加有以下步驟萃餘液含較高純度的丁酮經精製塔蒸餾後直接作為產品。全文摘要一種丁酮—水體系的錯流液液萃取分離方法，其特徵在於，步驟如下原料為丁酮—水混合物，以多元醇為萃取劑，原料與萃取劑在一定配比下，對丁酮水溶液進行兩級錯流液液萃取；分層分離後，萃餘液含較高純度的丁酮；萃取相為萃取劑與水；萃取相經再生塔進行減壓蒸餾脫水處理後，萃取劑循環使用。優化方案中所述的萃取劑為丙三醇；萃餘液含較高純度的丁酮經精製塔蒸餾後可直接作為產品。與常規使用的普通蒸餾、共沸蒸餾方法相比，本發明脫水效果更加明顯，產品純度更高，回收率更高，能耗更低。同時，由於全過程萃取溶劑可循環使用，生產成本更低，而且不會對環境造成問題。文檔編號C07C49/10GK101328112SQ200810020828公開日2008年12月24日申請日期2008年7月29日優先權日2008年7月29日發明者馮佳佳,軍林,顧正桂申請人:南京師範大學