一步法生產單脂肪酸甘油酯新工藝的製作方法
2023-12-01 00:04:21 2
專利名稱:一步法生產單脂肪酸甘油酯新工藝的製作方法
本發明屬於油脂工業中的單脂肪酸甘油酯類。
西德專利DE3，020，566(1981)報導了使用管道反應，大量連續生產單脂肪酸甘油酯。其原料為牛油脂及花生油(中性油脂)，50公斤油脂與甘油混合物(牛油∶甘油＝10∶4)與150克20%濃度的NaOH，在280-300℃下通過管道反應器，經30-300秒後，立即冷卻，而製得單脂肪酸甘油酯。
但這種方法缺乏必要的後處理，以致使產品中游離甘油含量太高(約13%)，這對應用是不利的。
本發明為適應我國情況，採用烏桕脂等植物油脂，以及豬油等動物油脂作為原料。
植物油脂來源於果肉的(如桕脂)，以軟脂酸和油酸為主，其中軟脂酸約為60-70%，油酸20-35%，硬脂酸1-7%，桕脂是我國的特產，資源豐富。來源於種子油的，一般不飽和酸約佔80%，其中以油酸、亞油酸、亞麻酸為主，如豆油、棉油、米糠油、茶油、花生油等。
動物油脂組成較簡單，主要是飽和脂肪酸及油酸。我國豬油中含硬脂酸約8-16%，軟脂酸25-30%，油酸42-51%。
本發明能將上述各種油脂中的飽和脂肪酸及不飽和脂肪酸轉化為相應的單脂肪酸甘油酯。由於油脂來源不同，成分也各異，因而鹼性催化劑用量不同。測出油脂酸值，對催化劑用量進行校正之後，本法適用於各種酸性及中性油脂。
採用本發明，可使產品中游離甘油含量≤0-2%，並且由於反應始終在一個反應器中進行，合成工藝簡單，投資少，成本低。
具體工藝過程如下1.預處理將油脂加熱熔化，過濾，除去機械雜質(精煉油此步可省略)。用常規方法測定酸值，並以NaOH表示(即1克油脂所需NaOH毫克數)。
2.合成於反應器中加入甘油及NaOH，加熱，攪拌，直至全部溶解後，加入油脂，繼續攪拌，反應溫度維持在125-170℃，反應50-90分鐘後，停止加熱。
3.萃取分離用稀硫酸或稀鹽酸中和至pH＝2-6，待溫度降至60±5℃時，加入有機萃取劑及水，靜置，保溫50±15℃，待其分層後，將甘油層分離。
4.除去溶劑取有機溶液層(視需要進行酸性白土及活性炭脫色處理)，進行真空蒸餾，徹底除去溶劑後，即得食品級產品。
5.重結晶取有機溶液層，維持溫度在10-24℃結晶，過濾，用溶劑洗1-2次，取出結晶，進行真空乾燥，徹底除去溶劑，即得試劑級產品。
實施例1桕脂酸值12.07mg NaOH/1g油脂，皂化值221.4，於三口並中加入60g甘油，3.2gNaOH，攪拌，加熱溶解後，加入100g桕脂，升溫至140±10℃，反應60分鐘後，停止加熱，使用稀硫酸中和至pH＝2-4，待溫度降至60℃時，加入200毫升氯仿及50毫升水，保溫50℃，靜置分層，分去甘油水層後，將氯仿層維持在15℃結晶，過濾，洗滌，真空乾燥，得到試劑級單脂肪酸甘油酯。
α單脂肪酸甘油酯73.4%，游離酸0.8%，游離甘油0.4%，灰分0.4%，皂化值168.2。
實施例2豬油酸值1.8mg NaOH/1g油脂，化皂值202.1，300g豬油，165g甘油，6.5g NaOH，135±10℃，反應80分鐘後，用稀鹽酸中和至pH＝2-4，溫度降至60℃，加入900毫升石油醚及100毫升水，50℃靜置分層，分去甘油水層後，取石油醚層於20℃結晶，過濾，洗滌，真空乾燥，即得食品級單脂肪酸甘油酯。
α單脂肪酸甘油酯41.9%，游離甘油0.8%，酸價2.8，皂化值170，灰分0.5%。
實施例3米糠油酸值2.9mg NaOH/1g油脂，皂化值187，120g米糠油，60g甘油，2.4g NaOH，150±10℃反應50分鐘後，用稀鹽酸中和至pH＝5，溫度降至60℃，加入400毫升石油醚及50毫升水，50℃靜置分層，分去甘油水層後，取石油醚層，真空蒸餾，除去石油醚後，而得食品級單脂肪酸甘油酯。
α單脂肪酸甘油酯33.4%，游離甘油1.1%，酸價4.9，灰分1.8%，皂化値172。
權利要求
1.一種採用烏桕脂等植物油脂(如茶油、米糠油、豆油、棉油)或豬油等動物油脂作為原料，合成單脂肪酸甘油酯的新工藝。其特徵在於合成時反應溫度在125～170℃，反應時間為50～90分鐘，甘油用量為油脂重量W的(0.4～0.7)倍，NaOH用量為(0.016～0.023)W+酸值·W/1000克。
2.按照權利要求
1.所述的工藝，其特徵在於反應後萃取分離，即先加入稀硫酸或稀鹽酸中和至pH2～6，保溫溫度50±15℃，使用石油醚、己烷、氯仿、四氯化碳、苯中的任一種作為萃取劑。萃取劑及水用量為石油醚或己烷用量(2-10)W毫升氯仿或四氯化碳用量(2-4.5)W毫升苯用量(4-7)W毫升水用量(0.3-1.0)W毫升
3.按照權利要求
1.或2.所述工藝，其特徵在於萃取分離後，將有機溶液進行真空蒸餾，除去溶劑，得食品級單脂肪酸甘油酯。
4.按照權利要求
1.或2.所述工藝，其特徵在於將有機溶液維持溫度10～24℃間結晶、過濾、洗滌、真空乾燥而得到試劑級單脂肪酸甘油酯。
專利摘要
本發明用於生產單脂肪酸甘油酯。
文檔編號C07C69/30GK86104493SQ86104493
公開日1987年11月25日 申請日期1986年6月30日
發明者蔣捷先, 李麗雲, 張小林 申請人:江西工業大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan