苯-環己烷雙組份標樣的製備方法

2023-11-04 23:06:12

專利名稱：苯-環己烷雙組份標樣的製備方法
技術領域：
本發明公開了一種檢測分析領域的標樣製備方法，尤其涉及一種苯-環己烷雙組份標樣的製備方法。
背景技術：
雙組份標樣在色譜檢測分析中有廣泛的應用，例如苯-環己烷雙組份標樣，現有技術中的製備方法是稱取定量的苯和定量的環己烷，然後進行混合得到苯-環己烷雙組份標樣。但存在以下問題:1、苯和環己烷本身純度不符合要求，這也直接影響了雙組份標樣的純度。2、在苯和環己烷的稱量過程中，操作以及儀器均會出現誤差，也會直接影響雙組份標樣的純度。

發明內容
本發明提供了一種操作方便、標樣精度高的苯-環己烷雙組份標樣的製備方法，可以快速、批量的製備苯-環己烷雙組份標樣。一種苯-環己烷雙組份標樣的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟:(I)將苯和環己烷混合併進行加熱；作為優選所述的苯和環己烷儘可能採用純度較高的試劑；苯和環己烷的重量比並沒有嚴格限制，但為了避免浪費，優選；苯和環己烷的重量比1:1 1.5。(2)利用氣相色譜實時檢測苯和環己烷受熱時的揮發物，當苯和環己烷的混合物的溫度達到苯和環己烷的共沸點，且所述的揮發物組分不再變化時，收集所述的揮發物；為了保證標樣純度，作為優選當苯和環己烷的混合物的溫度達到苯和環己烷的共沸點後至少2分鐘，再收集所述的揮發物。(3)冷卻收集到得揮發物，得到苯-環己烷雙組份標樣。所述的苯-環己烷雙組份標樣中苯的質量百分比含量為46.07%，環己烷的質量百分比含量為53.93%。本發明利用了苯和環己烷共沸的特性，在苯和環己烷的化合物受熱達共沸點時，收集揮發物，可得到組分恆定，且純度較高的苯-環己烷雙組份標樣。本發明方法不僅操作簡單，而且產量大，在設備上僅需一套蒸餾設備和氣相色譜儀。
具體實施例方式實施例1苯-環己烷雙組份標樣的製備(I)將100克苯和120克環己烷混合併進行加熱；(2)利用氣相色譜實時檢測苯和環己烷受熱時的揮發物，當苯和環己烷的混合物的溫度達到苯和環己烷的共沸點2分鐘，且揮發物組分不再變化時，收集揮發物；
(3)冷卻收集到得揮發物，得到苯-環己烷雙組份標樣180克。苯-環己烷雙組份標樣中苯的質量百分比含量為46.06%，環己烷的質量百分比含量為53.92%。實施例2苯-環己烷雙組份標樣的製備(I)將100克苯和110克環己烷混合併進行加熱；(2)利用氣相色譜實時檢測苯和環己烷受熱時的揮發物，當苯和環己烷的混合物的溫度達到苯和環己烷的共沸點2分鐘，且揮發物組分不再變化時，收集揮發物；(3)冷卻收集到得揮發物，得到苯-環己烷雙組份標樣175克。苯-環己烷雙組份標樣中苯的質量百分比含量為46.07%，環己烷的質量百分比含量為53.92%。實施例3苯-環己烷雙組份標樣的製備(I)將100克苯和130克環己烷混合併進行加熱；(2)利用氣相色譜實時檢測苯和環己烷受熱時的揮發物，當苯和環己烷的混合物的溫度達到苯和環己烷的共沸點2分鐘，且揮發物組分不再變化時，收集揮發物；(3)冷卻收集到得揮發物，得到苯-環己烷雙組份標樣185克。苯-環己烷雙組份標樣中苯的質量百分比含量為46.06%，環己烷的質量百分比含量為53.93%。
權利要求
1.一種苯-環己烷雙組份標樣的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟: (1)將苯和環己烷混合併進行加熱； (2)利用氣相色譜實時檢測苯和環己烷受熱時的揮發物，當苯和環己烷的混合物的溫度達到苯和環己烷的共沸點，且所述的揮發物組分不再變化時，收集所述的揮發物； (3)冷卻收集到得揮發物，得到苯-環己烷雙組份標樣。
2.按權利要求1所述的苯-環己烷雙組份標樣的製備方法，其特徵在於，步驟(I)中所述的苯和環己烷的重量比1:1 1.5。
3.按權利要求2所述的苯-環己烷雙組份標樣的製備方法，其特徵在於，步驟(2)中當苯和環己烷的混合物的溫度達到苯和環己烷的共沸點後至少2分鐘，再收集所述的揮發物。
全文摘要
本發明公開了一種苯-環己烷雙組份標樣的製備方法，包括如下步驟(1)將苯和環己烷混合併進行加熱；(2)利用氣相色譜實時檢測苯和環己烷受熱時的揮發物，當苯和環己烷的混合物的溫度達到苯和環己烷的共沸點，且所述的揮發物組分不再變化時，收集所述的揮發物；(3)冷卻收集到得揮發物，得到苯-環己烷雙組份標樣。本發明利用了苯和環己烷共沸的特性，在苯和環己烷的化合物受熱達共沸點時，收集揮發物，可得到組分恆定，且純度較高的苯-環己烷雙組份標樣。本發明方法不僅操作簡單，而且產量大，在設備上僅需一套蒸餾設備和色譜。
文檔編號G01N30/06GK103091425SQ201110337448
公開日2013年5月8日 申請日期2011年10月31日 優先權日2011年10月31日
發明者寇登民, 劉振榮 申請人:天津市科密歐化學試劑有限公司