一種聚酯生產中季戊四醇溶液濃度的測定方法
2023-12-05 23:01:16 1
專利名稱：一種聚酯生產中季戊四醇溶液濃度的測定方法
技術領域：
本發明涉及化工技術領域，具體涉及一種聚酯生產中季戊四醇溶液濃度的分析方法。
背景技術：
在聚酯生產中需加入二氧化鈦作為消光劑，乙二醇銻作為催化劑，近幾年還發 展出了另一種A型添加劑。A型添加劑學名季戊四醇(PER)，白色結晶或粉末，相對密度
I.395g/cm3，熔點261 262°C，沸點276°C，溶於乙醇、甘油、乙二醇、甲醯胺等有機溶劑。其主要用於製造醇酸樹脂和油漆，製造塑料穩定劑和增塑劑，並用於製造四硝基季戊四醇起爆炸藥等。鑑於A型添加劑有塑料穩定劑和增塑劑的作用，加入A型添加劑可增加纖維的紡絲性能，有利於後加工的穩定，並易溶於乙二醇的特點，可在纖維級聚酯生產裝置中，將A型添加劑與乙二醇配製成質量分數為4%的溶液，然後加進PTA漿料配製罐，參與酯化和縮聚反應。因此，對A型添加劑配製過程中其準確濃度的測定顯得尤其重要。然而，目前對A型添加劑濃度測定沒有權威、準確的測定方法。
發明內容
本發明的目的在於提供一種聚酯生產中季戊四醇溶液濃度的分析方法。本發明根據溶液的密度與溶液濃度成線性關係這一原理，利用建立密度與濃度標準曲線關係的方法，可以進行季戊四醇溶液濃度的準確測定。為了實現上述發明目的，本發明採用的技術方案如下一種聚酯生產中季戊四醇溶液濃度的分析方法，包括步驟I :標準濃度溶液的配置及密度測定，其包括以下步驟I)以季戊四醇為溶質，乙二醇為溶劑，配製一組質量分數為m……Wn的標準濃度季戊四醇溶液，此濃度範圍包含聚酯裝置配製的季戊四醇溶液的濃度；2)測定標準濃度季戊四醇溶液的密度；3)根據標準濃度季戊四醇溶液的質量分數與密度之間的線性關係，確定線性函數y=Kx+b中的斜率K ；步驟2 :聚酯裝置配製的季戊四醇溶液中季戊四醇含量的測定，其包括以下步驟I)聚酯裝置以季戊四醇為溶質，乙二醇為溶劑，配製季戊四醇溶液；2)測定配製季戊四醇溶液所用的乙二醇的密度，多測幾次，取其平均值P1 ;測定空碘量瓶的質量IH1 ；3)將測定好密度的乙二醇置於空碘量瓶中，測定盛裝乙二醇後的碘量瓶的質量m2，其中置於碘量瓶中的乙二醇的體積與碘量瓶的容積之比為1:3 1:2 ;4)在裝有乙二醇的碘量瓶中加入上述聚酯裝置配製的季戊四醇溶液並混合均勻，得到混合溶液，其中加入的季戊四醇溶液的體積與碘量瓶的容積之比為1:5 1:3 ;
5)測定裝有混合溶液的碘量瓶的質量m3及混合溶液的密度P 2 ；6)根據以下公式計算聚酯裝置配製的季戊四醇溶液的濃度C
權利要求
1.一種聚酯生產中季戊四醇溶液濃度的分析方法，其特徵在於，包括 步驟I :標準濃度溶液的配置及密度測定，其包括以下步驟 1)以季戊四醇為溶質，乙二醇為溶劑，配製一組質量分數為m……wn的標準濃度季戊四醇溶液，此濃度範圍包含聚酯裝置配製的季戊四醇溶液的濃度； 2)測定標準濃度季戊四醇溶液的密度； 3)根據標準濃度季戊四醇溶液的質量分數與密度之間的線性關係，確定線性函數y=Kx+b中的斜率K ； 步驟2 :聚酯裝置配製的季戊四醇溶液中季戊四醇含量的測定，其包括以下步驟 1)聚酯裝置以季戊四醇為溶質，乙二醇為溶劑，配製季戊四醇溶液； 2)測定配製季戊四醇溶液所用的乙二醇的密度，多測幾次，取其平均值P1;測定空碘量瓶的質量Hl1 ; 3)將測定好密度的乙二醇置於空碘量瓶中，測定盛裝乙二醇後的碘量瓶的質量Hl2，其中置於碘量瓶中的乙二醇的體積與碘量瓶的容積之比為1:3 1:2 ; 4)在裝有乙二醇的碘量瓶中加入上述聚酯裝置配製的季戊四醇溶液並混合均勻，得到混合溶液，其中加入的季戊四醇溶液的體積與碘量瓶的容積之比為1:5 1:3 ; 5)測定裝有混合溶液的碘量瓶的質量m3及混合溶液的密度P2 ； 6)根據以下公式計算聚酯裝置配製的季戊四醇溶液的濃度C .../72-pi m - m. ιηηη, (=—~—X-X100% K m'' — nii ο
2.根據權利要求I所述的聚酯生產中季戊四醇溶液濃度的分析方法，其特徵在於，步驟2中，將上述聚酯裝置配製的季戊四醇溶液加入裝有乙二醇的碘量瓶之前先對聚酯裝置管道內進行排液直到流出的季戊四醇溶液溫度達到70°C以上。
3.根據權利要求I或2所述的聚酯生產中季戊四醇溶液濃度的分析方法，其特徵在於，利用具有保溫功能的密度計對乙二醇、混合溶液的密度進行測定。
4.根據權利要求3所述的聚酯生產中季戊四醇溶液濃度的分析方法，其特徵在於，密度計的樣品保溫單元溫度設定為5(T70°C。
5.根據權利要求4所述的聚酯生產中季戊四醇溶液濃度的分析方法，其特徵在於，密度計測量溫度設定為15 25°C。
6.根據權利要求3所述的聚酯生產中季戊四醇溶液濃度的分析方法，其特徵在於，密度計在測量前先用空氣和純水校準。
7.根據權利要求6所述的聚酯生產中季戊四醇溶液濃度的分析方法，其特徵在於，如果空氣和純水的密度校準結果超出範圍，分別用分析純無水乙醇和丙酮清潔和乾燥密度計U形管。
全文摘要
本發明涉及一種聚酯生產中季戊四醇溶液濃度的分析方法，該方法包括標準濃度溶液的配置以及標準濃度溶液密度的測定，最後根據公式計算聚酯裝置添加的季戊四醇溶液中季戊四醇的含量等步驟。本發明根據溶液的密度與溶液濃度成線性關係這一原理，利用建立密度與濃度標準曲線關係的方法，實現了聚酯生產中所添加的季戊四醇濃度的快速、準確測定。
文檔編號G01N33/00GK102768263SQ20121025428
公開日2012年11月7日 申請日期2012年7月23日 優先權日2012年7月23日
發明者師百同, 沈向東, 瞿振清, 羅厚忠 申請人:江蘇長樂纖維科技有限公司