一種啶蟲脒水可溶性粒劑的製備方法
2023-04-30 18:26:01 3
專利名稱：一種啶蟲脒水可溶性粒劑的製備方法
技術領域：
本發明屬於殺蟲劑技術領域，特別涉及一種含有啶蟲脒的水可溶性粒劑的製備方法。
背景技術：
近年來化學農藥的大量使用，給生態環境、農業的可持續發展帶來很大的壓力，也嚴重威脅著人類的健康和生態平衡。高效、低毒、對生態環境和非靶標生物安全成為現代農藥發展的主流和趨勢。啶蟲脒又名莫比朗、吡蟲清、NI225，英文通用名為acete i/7rii/，是氯化煙醯亞胺類殺蟲劑的代表性品種。該殺蟲劑與昆蟲體內的乙醯膽受體結合使昆蟲異常興奮，全身痙攣、麻痺而死，每畝僅需用有效成分0. 5克即可控制田間害蟲的危害，是目前用量最低的殺蟲劑之一，中等毒性。因其對害蟲高效，殺蟲廣譜且持效期長，能被微生物降解，對高等動物低毒，以及對昆蟲天敵和環境安全等等而得到廣泛應用。截止到2011年11月，含有啶蟲脒有效成分的登記劑型有乳油，可溼性粉劑，可溶性粉劑，微乳劑，可溶性液劑，水乳劑和水分散粒劑，其中含量3%、5%、10%和25%的乳油大約佔近50%，其餘是3%、5%、20%的可溼性粉劑和20%及40%的可溶粉劑等，近兩年來，啶蟲脒水分散粒劑雖然也有登記，但是不僅個數少，而且含量跨度大，從20%-70%。由於啶蟲脒在加工成乳油製劑時大量使用有機溶劑，不但消耗了大量的石油資源，增加了大量的包裝、貯存成本和運輸成本，更嚴重汙染了環境，影響了人們的身體健康和社會的持續和諧發展。同時限制了超高效仿生殺蟲劑啶蟲脒的使用範圍和使用壽命。可溼性粉劑和可溶性粉劑在加工過程中，耗電量相當大，成本高，生產效率存在缺陷，同時在生產時會有大量的粉塵，大量浪費資源，對環境造成了嚴重汙染。水分散粒劑(WDG/WG)是近二十年以來發展起來的一種新的農藥劑型。外觀為粒劑均勻的顆粒狀固體，兼有可溼粉和懸浮劑的優點。在水中能夠迅速崩解、分散，稍加攪動即可形成懸浮液。它符合當前農藥發展趨勢中的以水溶劑代替甲苯、甲醇等有機溶劑、藥性固體顆粒化或片劑化、農藥高含量化及功能化四個要求。該劑型與主流殺蟲劑型相比，不含或只含少量有毒、易燃的芳烴類溶劑，因而可以避免生產和貯運過程中的易燃易爆現象；並且該劑型沒有難聞有毒的氣味，對眼睛刺激性小，減少了對環境的汙染，大大提高了對生產、貯運和使用者的安全性。現有登記的啶蟲脒水分散粒劑，雖然含量可以達到70%，但懸浮率相對來說較低，藥效不顯著。
發明內容
本發明的目的就是為了克服上述水分散粒劑存在的懸浮率低，不具有全溶性，藥效不顯著的缺點，而提出一種含有啶蟲脒的水可溶性粒劑的製備方法。本發明所涉及的一種啶蟲脒水可溶性粒劑的製備方法，首先採用固體分散技術製備出具有一定分散性和全溶性的啶蟲脒的原藥母粉，然後再加入分散劑，崩解劑，填料等進行造粒，製備出啶蟲脒水可溶性粒劑。固體分散技術是上世紀60年代初開始發展起來的新技術，是藥劑學中提高難溶性藥物溶解度的技術之一，是將藥物製成固體分散體所用的製劑技術。固體分散體系指藥物以分子、膠態、無定形、微晶等狀態均勻分散在某一固體載體物質中所形成的分散體系。本發明的啶蟲脒水可溶性粒劑，其製備步驟為
第一步啶蟲脒水可溶性粒劑所需原料準備，其質量配比(重量百分比)
啶蟲脒原藥15 30%
水溶性載體10 60%
分散劑4 10%
崩解劑5 10%
餘量是填料
其中所述水溶性載體選自分子量在6000…20000之間的聚乙二醇中的一種物質；所述分散劑選自DlOOl和TAMMUlf OW/中的一種物質；所述崩解劑選自硫酸銨、碳酸鈉、氯化銨和碳酸氫鈉等中的一種或兩種混合物；所述填料選自氯化銨、無水硫酸鈉、硫酸銨、麥芽糖等中的一種或兩種混合物；第二步啶蟲脒原藥母粉的製備
首先將上述原料中的水溶性載體在85°C油浴上熔融，之後加入啶蟲脒原藥，快速攪拌15min,接著取出，乾燥，粉碎，最後獲得啶蟲脒的原藥母粉，置於乾燥器內備用；第三步啶蟲脒水可溶性粒劑的製備
在第二步製備的啶蟲脒的原藥母粉中加入分散劑、崩解劑和填料及適量水後進行捏合和擠壓造粒，乾燥，篩分，過篩的產品經檢測後包裝；過不了篩的產品再經粉碎，捏合和擠壓造粒，在50°C溫度下真空乾燥1小時後篩分，過篩的產品經檢測後包裝即製成本發明的啶蟲脒水可溶性粒劑。本發明在製備啶蟲脒水可溶性粒劑的過程中成功地引用了難溶性藥物増溶技術中的固體分散技術，使製備的啶蟲脒的水可溶性粒劑具有全溶性，溶液均一透明，穩定，環保，崩解速度快、殺菌效能高、安全性好、便於貯存與運輸等等優點。
具體實施例方式實施例1 15%啶蟲脒水可溶性粒劑的製備
第一步啶蟲脒水可溶性粒劑所需原料準備，其質量配比(重量百分比)
啶蟲脒15%
聚乙二醇1000030%
分散劑GY-D0610%氯化銨 20%碳酸鈉 15%麥芽糖 10% ；
第二步啶蟲脒原藥母粉的製備
首先按上述質量配比，將水溶性載體聚乙二醇10000在85°C油浴上熔融，接著加入啶蟲脒原藥，快速攪拌15min後，取出，乾燥，最後將樣品進行超微氣流粉碎即得啶蟲脒的原藥母粉，置於乾燥器內備用；
第三步啶蟲脒水可溶性粒劑的製備
在啶蟲脒的原藥母粉中加入分散劑GY-D06、氯化銨、碳酸鈉、無水硫酸鈉和麥芽糖及適量水後進行捏合和擠壓造粒，接著乾燥、篩分，過篩的產品經檢測後包裝；過不了篩的產品再經粉碎，捏合和擠壓造粒，乾燥、篩分，過篩的產品經檢測後包裝製成本發明產品。
實施例2 30%啶蟲脒水可溶性粒劑的製備
第一步啶蟲脒水可溶性粒劑所需原料準備，其質量配比(重量百分比)
啶蟲脒30%
聚乙二醇600060%
分散劑 HMM/Z CONl5%
氯化銨5%
第二步啶蟲脒原藥母粉的製備
首先按上述質量配比，將水溶性載體聚乙二醇10000在85°C油浴上熔融，接著加入啶蟲脒原藥，快速攪拌15min後，取出，乾燥，最後將樣品進行超微氣流粉碎即得啶蟲脒的原藥母粉，置於乾燥器內備用；
第三步啶蟲脒水可溶性粒劑的製備
在啶蟲脒的原藥母粉中加入分散劑似廣CONl和氯化銨及適量水後進行捏合和擠壓造粒，接著乾燥、篩分，過篩的產品經檢測後包裝；過不了篩的產品再經粉碎，捏合和擠壓造粒，乾燥、篩分，過篩的產品經檢測後包裝製成本發明產品。
權利要求
1. 一種啶蟲脒水可溶性粒劑的製備方法，其特徵在於製備步驟如下第一步啶蟲脒水可溶性粒劑所需原料準備，其質量配比(重量百分比)啶蟲脒原藥15 30%水溶性載體10 60%分散劑4 10%崩解劑5 10%餘量是填料其中所述水溶性載體選自分子量在6000…20000之間的聚乙二醇中的一種物質；所述分散劑選自DlOOl和TAMMUlf OW/中的一種物質；所述崩解劑選自硫酸銨、碳酸鈉、氯化銨和碳酸氫鈉等中的一種或兩種混合物；所述填料選自氯化銨、無水硫酸鈉、硫酸銨、麥芽糖等中的一種或兩種混合物；第二步啶蟲脒原藥母粉的製備首先將上述原料中的水溶性載體在85°C油浴上熔融，之後加入啶蟲脒原藥，快速攪拌15min,接著取出，乾燥，粉碎，最後獲得啶蟲脒的原藥母粉，置於乾燥器內備用；第三步啶蟲脒水可溶性粒劑的製備在第二步製備的啶蟲脒的原藥母粉中加入分散劑、崩解劑和填料及適量水後進行捏合和擠壓造粒，乾燥，篩分，過篩的產品經檢測後包裝；過不了篩的產品再經粉碎，捏合和擠壓造粒，在50°C溫度下真空乾燥1小時後篩分，過篩的產品經檢測後包裝即製成本發明的啶蟲脒水可溶性粒劑。
全文摘要
本發明提供了一種啶蟲脒水可溶性粒劑的製備方法，水可溶性粒劑各組分及其重量百分比為啶蟲脒15~30%，水溶性載體10~60%，分散劑4~10%，崩解劑5~20%，餘量是填料。本發明啶蟲脒水可溶性粒劑首先採用固體分散技術製備出啶蟲脒的原藥母粉，接著再通過加入助劑和填料造粒，乾燥，篩分，包裝等步驟製得。所製得的粒劑具有穩定，安全，環保，崩解速率快，殺菌效能高，便於貯存，運輸並且配方及加工技術簡單，操作技藝容易掌握，綜合生產成本低等等優點。
文檔編號A01N25/14GK102550588SQ20111043289
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月22日 優先權日2011年12月22日
發明者宋永婷, 張娜, 王天會, 陳際達 申請人:重慶大學