一種測定土荊芥揮髮油中有效成分含量的方法
2023-05-19 04:38:21
專利名稱：一種測定土荊芥揮髮油中有效成分含量的方法
技術領域：
本發明涉及一種中藥中有效成分含量的方法，特別涉及一種測定土荊芥揮髮油中有效成分含量的方法。
背景技術：
土荊芥為藜科植物土荊芥Chenopodium ambrosioides L.帶有果穗的全草，具有祛風、殺蟲、通經止痛的功效，用於皮膚風溼痺痛、痛經、閉經、皮膚溼疹和蛇蟲咬傷。據文獻報導，驅蛔素、對傘花烴和α-萜品烯是土荊芥揮髮油的主要成分，且具有一定的代表性， 但是對這三種成分同時進行含量測定的方法一直未見報導。揮髮油類成份一般選用氣相色譜法進行分析，但氣相色譜採用毛細管柱由於分流等因素影響其測定的穩定性，本發明提供了一種用HPLC法同時測定土荊芥揮髮油中驅蛔素、對傘花烴、α -萜品烯的HPLC含量測定方法。大大提高了準確性，同時本方法簡單、快速、靈敏、準確、重現性好，特別適用於同時測定土荊芥揮髮油中驅蛔素、對傘花烴、α -萜品烯的含量。
發明內容
本發明提供一種測定土荊芥揮髮油中有效成分含量的方法，所述方法包括以下步驟步驟1，土荊芥揮髮油溶液的配製；步驟2，注入高效液相色譜儀測定峰面積；步驟3，計算土荊芥揮髮油中有效成分含量。優選的方法，步驟如下步驟1，土荊芥揮髮油用無水乙醇配製成溶液；步驟2，注入高效液相色譜儀測定峰面積；步驟3，計算土荊芥揮髮油中有效成分含量。最優選的方法，步驟如下步驟1，取土荊芥揮髮油200mg，精密稱定，置於IOml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，取適量過0. 45 μ m濾膜，即得。步驟2，注入高效液相色譜儀測定峰面積；步驟3，計算土荊芥揮髮油中有效成分含量。本發明的色譜條件如下色譜柱Agilent SB-C18 (4. 6匪X 250匪，5 μ m)；流動相為乙腈-水 (40-80 30-50)；流速 0. 5-2ml · min—1 ；檢測波長為 224nm ；柱溫為 20-40 0C0優選的色譜條件如下色譜柱Agilent SB-C18 (4. 6匪X 250匪，5 μ m)；流動相為乙腈-水(60 40)；流速1. Oml · miiT1 ；檢測波長為224nm ；柱溫為30°C。在計算土荊芥揮髮油中有效成分含量時需要用到標準對照品的色譜圖，為此可以
3通過以下方法配製對照品溶液。對照品溶液的製備精密稱取驅蛔素對照品、對傘花烴對照品、α -萜品烯對照品適量，用無水乙醇溶解，製成每Iml含驅蛔素40mg、對傘花烴10mg、α -萜品烯7mg的溶液，即得。將對照品溶液注入高效液相色譜儀得到色譜圖，通過該色譜圖用歸一法計算土荊芥揮髮油中有效成分含量。本發明的測定方法，可以一次測定土荊芥揮髮油中最主要的有效成分含量，比現有測定方法更便捷。本發明的測定方法，通過以下實驗證明具有良好的重現性和準確性。線性關係考察精密吸取對照品溶液0. 1、0. 2、0.4、l、1.6、2ml於2ml容量瓶中，用無水乙醇稀釋
至刻度，搖勻，注入高效液相色譜儀測定峰面積。以峰面積為縱坐標、對照品濃度為橫坐標， 進行線性回歸，得到驅蛔素、對傘花烴、α-萜品烯的回歸方程，見表1。結果表明其線性關係良好。表1.驅蛔素、對傘花烴、α -萜品烯標準曲線測定結果Table 1 Regression equations, correlation coefficients and linearity ranges of ascaridole, p-cymene and α -terpinene
權利要求
1.一種測定土荊芥揮髮油中有效成分含量的方法，所述方法步驟如下步驟1，土荊芥揮髮油溶液的配製；步驟2，注入高效液相色譜儀測定峰面積；步驟3，計算土荊芥揮髮油中有效成分含量。
2.根據權利要求1的方法，其特徵在於，步驟如下步驟1，土荊芥揮髮油用無水乙醇配製成溶液；步驟2，注入高效液相色譜儀測定峰面積；步驟3，計算土荊芥揮髮油中有效成分含量。
3.根據權利要求1的方法，其特徵在於，步驟如下步驟1，取土荊芥揮髮油200mg，精密稱定，置於IOml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度， 搖勻，取適量過0. 45 μ m濾膜，即得。步驟2，注入高效液相色譜儀測定峰面積；步驟3，計算土荊芥揮髮油中有效成分含量。
4.根據權利要求1的方法，其特徵在於，色譜條件如下色譜柱Agilent SB-C18，4. 6mmX 250mm，5 μ m ；流動相為乙腈水=40-80 30-50 ；流速 0. 5-2ml · miiT1 ；檢測波長為 224nm ；柱溫為 20-40 0C0
5.根據權利要求1的方法，其特徵在於，色譜條件如下色譜柱Agilent SB-C18，4. 6謹X 250謹，5 μ m ；流動相為乙腈水=60 40;流速 1. Oml · miiT1 ；檢測波長為224nm ；柱溫為30°C。
6.根據權利要求1的方法，其特徵在於，所述有效成分為驅蛔素、對傘花烴和α-萜品火布。
7.根據權利要求1的方法，其特徵在於，在計算土荊芥揮髮油中有效成分含量時需要用到標準對照品的色譜圖，為此通過以下對照品色譜圖，對照品溶液的製備精密稱取驅蛔素對照品、對傘花烴對照品、α -萜品烯對照品適量，用無水乙醇溶解，製成每Iml含驅蛔素 40mg、對傘花烴10mg、α -萜品烯7mg的溶液，即得，將對照品溶液注入高效液相色譜儀得到色譜圖，通過該色譜圖用歸一法計算土荊芥揮髮油中有效成分含量。
8.根據權利要求1的方法，其特徵在於，步驟如下儀器與材料美國Agilent1100高效液相色譜儀，色譜條件色譜柱Agilent SB-C184. 6，mmX 250mm，5 μ m ；流動相為乙腈 /JC= 60 40 ；流速 1. Oml · min—1 ；檢測波長為 224nm ；柱溫為 30°C ；對照品溶液的製備精密稱取驅蛔素對照品、對傘花烴對照品、α-萜品烯對照品適量，用無水乙醇溶解，製成每Iml含驅蛔素40mg、對傘花烴10mg、α -萜品烯7mg的溶液，即得，供試品溶液的製備取土荊芥揮髮油200mg，精密稱定，置於IOml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，取適量過0. 45 μ m濾膜，即得，將對照品溶液和供試品溶液注入高效液相色譜儀，測定供試品溶液峰面積；計算供試品土荊芥揮髮油中有效成分驅蛔素、對傘花烴和 α-萜品烯的含量。
全文摘要
本發明涉及一種測定土荊芥揮髮油中有效成分含量的方法，所述方法包括以下步驟步驟1，土荊芥揮髮油溶液的配製；步驟2，注入高效液相色譜儀測定峰面積；步驟3，計算土荊芥揮髮油中有效成分含量。
文檔編號G01N30/02GK102478551SQ20101055596
公開日2012年5月30日 申請日期2010年11月23日 優先權日2010年11月23日
發明者周水平, 宋兆輝, 張蘭蘭, 李瑞明, 黃芝娟 申請人:天津天士力製藥股份有限公司