一種燒結煙塵中鉛的提取方法與流程
2023-05-05 18:08:11
本發明屬於工業廢棄物處理技術領域,具體涉及一種燒結煙塵中鉛的提取方法。
背景技術：
燒結煙塵是鋼鐵企業鐵礦原料燒結過程中經收塵系統收集得到的工業廢棄物，其主要成分為：k2o20～35％，na2o5～8％，cl25～35％，pb4～10％，cu0.8～1.5％，fe10～15％，cao5～8％，al2o30.1～1.0％，mgo0.5～1.2％，sio23～5％，ag200～400g/t。由其主要成分可以看出，燒結煙塵中含有多種有價元素，可作為二次資源進行綜合回收利用。
燒結煙塵作為鋼鐵企業鐵礦原料燒結過程中產生的廢渣，目前的處理工藝主要是返回高爐作為原料摻合使用，由於原料的特殊性，會導致高爐爐壁腐蝕、增加煉鐵煤(焦)能耗等；或通過與高爐瓦斯泥混合後揮發提取渣中的鉛、鋅等金屬元素。專利文獻cn102295301a和cn102134648a分別報導了對燒結煙塵中鉛的提取方法，兩者均需要加入鐵粉或者鋅粉作為置換劑，隨後，前者採用電爐或鼓風爐，利用焦炭高溫還原製取鉛銀合金，後者採用磁選得到鐵礦粉和置換渣，置換渣按常規進一步提取銅、鉛、銀，但並未提出具體適宜的方法。上述兩項專利採用水浸取原料時，部分鉛以氯化鉛的形式進入浸出液，造成浸出渣中鉛的損失，同時由於原料中鉛含量較低，採用已有技術提取時，成本高，處理難度大。
本發明的目的就是開發一種有效提取燒結煙塵中有價金屬鉛的專有技術，並進一步提取氯化鉀，為燒結煙塵的高效利用提供了一條新的工藝技術路線。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題是克服現有技術中的不足，提供一種新的燒結煙塵中鉛的提取方法，充分回收燒結煙塵中的鉛，並且能夠同時提取燒結煙塵中的鉀，實現燒結煙塵的高效利用。
本發明解決技術問題所採用的技術方案是提供一種燒結煙塵中鉛的提取方法，該方法包括如下步驟：
a、按1～3.0：1的液固質量比，加水浸取燒結煙塵，經分離得到浸出液和浸出渣；
b、根據步驟a所得浸出液中鉛的含量，按化學計量加入理論量100～150％％的鉻酸鈉，經沉澱反應，分離、洗滌得到鉻酸鉛產品和濾液；
c、步驟a所得浸出渣，根據燒結煙塵原料量，按液固質量比1.5～4.0∶1加入10～15％的edta溶液，調節物料系統ph為5.0～7.0，經浸取，分離得到浸取液和浸取渣；
d、步驟c所得浸取液，採用5～10％的鹽酸溶液調節ph值至3.0～4.5，根據溶液中鉛的含量，按化學計量加入理論量100～150％的鉻酸鈉，經沉澱反應，分離、洗滌得到鉻酸鉛產品和濾液。
進一步的，上述方法中步驟a水用量為1.0～1.5∶1的液固質量比，水浸取燒結煙塵的浸取溫度為室溫，浸取時間為0.5～1.0h，攪拌速度為300～500rpm。
進一步的，上述方法中步驟b中鉻酸鈉的加入量為步驟a所得浸出液中鉛含量的化學計量理論量100～110％。
進一步的，上述方法中步驟b所述沉澱反應的反應溫度為室溫，反應時間為20～40min，攪拌速度為200～400rpm。
進一步的，上述方法中步驟b所得濾液，經淨化、蒸發濃縮、結晶，分離得到氯化鉀產品。
進一步的，上述方法中步驟c中edta溶液的加入量為2.0～3.0∶1的液固質量比。
進一步的，上述方法中步驟c所述浸取溫度為室溫，浸取時間為1.0～2.0h，攪拌速度300～500rpm。
進一步的，上述方法中步驟d中鉻酸鈉的加入量為溶液中鉛含量的化學計量理論量100～110％。
進一步的，上述方法中步驟d所述沉澱反應的反應溫度為室溫，反應時間為1.0～2.0h、攪拌速度300～500rpm。
進一步的，上述方法中步驟d所得濾液，配製為10～15％的edta溶液返回步驟c循環使用。
本發明的有益效果：
本發明方法能夠高效提取燒結煙塵中的鉛，獲得高質量的鉻酸鉛產品，並且同時能夠獲得氯化鉀產品，為燒結煙塵中鉛和鉀的利用提供一條高效的工藝技術路線；本發明方法工藝簡潔、成本低廉，設備簡單，操作安全、容易，實現了循環經濟、節能減排目的，經濟效益和社會效益十分顯著，具有很好的推廣前景。
具體實施方式
本發明方法可以按照以下方式實施：
a、按1～3.0：1的液固質量比，加水浸取燒結煙塵，經分離得到浸出液和浸出渣；
b、根據步驟a所得浸出液中鉛的含量，按化學計量加入理論量100～150％％的鉻酸鈉，經沉澱反應，分離、洗滌得到鉻酸鉛產品和濾液；
c、步驟a所得浸出渣，根據燒結煙塵原料量，按液固質量比1.5～4.0∶1加入10～15％的edta溶液，調節物料系統ph為5.0～7.0，經浸取，分離得到浸取液和浸取渣；
d、步驟c所得浸取液，採用5～10％的鹽酸溶液調節ph值至3.0～4.5，根據溶液中鉛的含量，按化學計量加入理論量100～150％的鉻酸鈉，經沉澱反應，分離、洗滌得到鉻酸鉛產品和濾液。
步驟a中水用量對鉻酸鉛質量雖然影響較小，但水用量過大會影響氯化鉀的產量，增加蒸發濃縮時間，為了保證後續工藝中氯化鉀的產量和節約蒸發濃縮時間，優選的，水用量為1.0～1.5∶1的液固質量比。
為了使浸出效果更好，節約能源和時間，優選的，步驟a中浸取溫度為室溫，浸取時間為0.5～1.0h，攪拌速度為300～500rpm。
步驟b中過量加入鉻酸鈉對鉻酸鉛質量雖然無明顯影響，但鉻酸鈉用量過大會引入大量鈉離子，影響氯化鉀的質量、增加生產成本，為了保證後續工藝中氯化鉀的質量和節約成本，優選的，鉻酸鈉的加入量為步驟a所得浸出液中鉛含量的化學計量理論量100～110％。
為了使沉澱效果更好，節約能源和時間，優選的，步驟b中沉澱反應溫度為室溫，反應時間為20～40min，攪拌速度為200～400rpm。
為充分利用燒結煙塵，步驟b所得濾液，經淨化、蒸發濃縮、結晶、分離，可得到氯化鉀產品。
步驟c中edta作為鉛的提取劑用於浸出渣中鉛的提取，為了提高步驟d所得鉻酸鉛產量、避免引入雜質、節約成本，優選的，edta溶液的加入量為2.0～3.0∶1的液固質量比。
為了使浸出效果更好，節約能源和時間，優選的，步驟c中浸取溫度為室溫，浸取時間為1.0～2.0h，攪拌速度300～500rpm。
步驟d中過量加入鉻酸鈉對鉻酸鉛質量雖然無明顯影響，但鉻酸鈉用量過大會影響edta溶液的循環利用、增加生產成本，為了保證edta溶液的循環利用和節約成本，優選的，鉻酸鈉的加入量為溶液中鉛含量的化學計量理論量100～110％。
為了使沉澱效果更好，節約能源和時間，優選的，步驟d中沉澱反應溫度為室溫，反應時間為1.0～2.0h、攪拌速度300～500rpm。
為了實現循環經濟，降低成本，步驟d所得濾液，配製為10～15％的edta溶液可返回步驟c循環使用。
具體的，本發明方法可以按照以下方式實施：
a、按1.0～1.5:1的液固質量比，在室溫、攪拌速度為300～500rpm條件下用水浸取燒結煙塵0.5～1.0h，經分離得浸出渣和浸出液；
b、根據步驟a所得浸出液中鉛的含量，按化學計量加入理論量100～110％的鉻酸鈉，在室溫、攪拌速度為200～400rpm條件下沉澱反應20～40min，經分離、洗滌得到鉻酸鉛產品和濾液；所得濾液，經淨化、蒸發濃縮、結晶，分離得到氯化鉀產品；
c、步驟a所得浸出渣，根據燒結煙塵原料量，按液固質量比2.0～3.0∶1加入15％的edta溶液，調節物料系統ph為5.0～7.0，在室溫、攪拌速度為300～500rpm條件下浸取1.0～2.0h，分離得到浸取液和浸取渣；
d、步驟c所得浸取液，採用5～10％的鹽酸溶液調節ph值至3.0～4.5，根據溶液中鉛的含量，按化學計量加入理論量100～110％的鉻酸鈉，然後在室溫、攪拌速度為300～500rpm條件下沉澱反應1.0～2.0h，經過濾、洗滌得到鉻酸鉛產品和濾液；步驟d所得濾液，配製為10～15％的edta溶液可返回步驟c循環使用。
下面通過實施例對本發明作進一步詳細說明，但並不因此將本發明保護範圍限制在所述的實施例範圍之中。
本發明實施例中使用原料燒結煙塵的主要成分指標為(按重量計)：k2o21.76％，na2o4.52％，cl29.17％，pb6.57％，cao6.38％，mgo0.83％。
實施例1：
a、在燒杯中加入水1500ml，按1.5:1的液固質量比，在攪拌條件下加入燒結煙塵1000克，在室溫、攪拌速度為500rpm條件下浸取0.5h，經分離得浸出渣和浸出液；
b、根據步驟a所得浸出液中鉛的含量，按化學計量加入理論量100％的鉻酸鈉，在室溫、攪拌速度為300rpm條件下反應30min，經分離、洗滌得到鉻酸鉛產品和濾液；所得濾液，經淨化、蒸發濃縮、結晶，分離得到氯化鉀產品；
c、步驟a所得浸出渣，根據燒結煙塵原料量，按液固質量比2.0∶1加入15％的edta溶液2000克，調節物料系統ph為5.0，在室溫、攪拌速度為400rpm條件下浸取1.0h，分離得到浸取液和浸取渣；
d、步驟c所得浸取液，採用5～10％的鹽酸溶液調節ph值至3.0，根據溶液中鉛的含量，按化學計量加入理論量100％的鉻酸鈉，然後在室溫、攪拌速度為300rpm條件下反應2.0h，經過濾、洗滌得到鉻酸鉛產品和濾液；
e、將步驟b和步驟d得到的鉻酸鉛產品混合，得到最終的鉻酸鉛產品。
經分析，鉻酸鉛產品外觀為淺黃色，pbcro4含量為96.83％；氯化鉀產品含kcl為94.52％。
實施例2：
a、在燒杯中加入水1200ml，按1.2:1的液固質量比，在攪拌條件下加入燒結煙塵1000克，在室溫、攪拌速度為300rpm條件下浸取1.0h，經分離得浸出渣和浸出液；
b、根據步驟a所得浸出液中鉛的含量，按化學計量加入理論量100％的鉻酸鈉，在室溫、攪拌速度為200rpm條件下反應40min，經分離、洗滌得到鉻酸鉛產品和濾液；所得濾液，經淨化、蒸發濃縮、結晶，分離得到氯化鉀產品；
c、步驟a所得浸出渣，根據燒結煙塵原料量，按液固質量比3.0∶1加入10％的edta溶液3000克，調節物料系統ph為7.0，在室溫、攪拌速度為500rpm條件下浸取1.0h，分離得到浸取液和浸取渣；
d、步驟c所得浸取液，採用5～10％的鹽酸溶液調節ph值至4.5，根據溶液中鉛的含量，按化學計量加入理論量100％的鉻酸鈉，然後在室溫、攪拌速度為500rpm條件下反應1.0h，經過濾、洗滌得到鉻酸鉛產品和濾液；
e、將步驟b和步驟d得到的鉻酸鉛產品混合，得到最終的鉻酸鉛產品。
經分析，鉻酸鉛產品外觀為淺黃色，pbcro4含量為95.46％；氯化鉀產品含kcl為93.67％。
實施例3：
a、在燒杯中加入水1000ml，按1:1的液固質量比，在攪拌條件下加入燒結煙塵1000克，在室溫、攪拌速度為400rpm條件下浸取0.75h，經分離得浸出渣和浸出液；
b、根據步驟a所得浸出液中鉛的含量，按化學計量加入理論量100％的鉻酸鈉，在室溫、攪拌速度為400rpm條件下反應20min，經分離、洗滌得到鉻酸鉛產品和濾液；所得濾液，經淨化、蒸發濃縮、結晶，分離得到氯化鉀產品；
c、步驟a所得浸出渣，根據燒結煙塵原料量，按液固質量比2.4∶1加入由實施例2步驟d所得濾液配製的15％的edta溶液2400克，調節物料系統ph為6.0，在室溫、攪拌速度為300rpm條件下浸取2.0h，分離得到浸取液和浸取渣；
d、步驟c所得浸取液，採用5～10％的鹽酸溶液調節ph值至3.5，根據溶液中鉛的含量，按化學計量加入理論量100％的鉻酸鈉，然後在室溫、攪拌速度為400rpm條件下反應1.5h，經過濾、洗滌得到鉻酸鉛產品和濾液；
e、將步驟b和步驟d得到的鉻酸鉛產品混合，得到最終的鉻酸鉛產品。
經分析，得鉻酸鉛產品外觀為淺黃色，pbcro4含量為96.18％；氯化鉀產品含kcl為95.46％。
實施例4：
a、在燒杯中加入水1400ml，按1.4:1的液固質量比，在攪拌條件下加入燒結煙塵1000克，在室溫、攪拌速度為450rpm條件下浸取0.5h，經分離得浸出渣和浸出液；
b、根據步驟a所得浸出液中鉛的含量，按化學計量加入理論量100％的鉻酸鈉，在室溫、攪拌速度為350rpm條件下反應30min，經分離、洗滌得到鉻酸鉛產品和濾液；所得濾液，經淨化、蒸發濃縮、結晶，分離得到氯化鉀產品；
c、步驟a所得浸出渣，根據燒結煙塵原料量，按液固質量比2.8∶1加入由實施例3步驟d所得濾液配製的12％的edta溶液2800克，調節物料系統ph為5.5，在室溫、攪拌速度為350rpm條件下浸取1.2h，分離得到浸取液和浸取渣；
d、步驟c所得浸取液，採用5～10％的鹽酸溶液調節ph值至4.0，根據溶液中鉛的含量，按化學計量加入理論量100％的鉻酸鈉，然後在室溫、攪拌速度為450rpm條件下反應1.2h，經過濾、洗滌得到鉻酸鉛產品和濾液；
e、將步驟b和步驟d得到的鉻酸鉛產品混合，得到最終的鉻酸鉛產品。
經分析，鉻酸鉛產品外觀為淺黃色，pbcro4含量為94.92％；氯化鉀產品含kcl為93.84％。
結合所有實施實例可見，本發明以工業廢棄物燒結煙塵為原料，所用試劑均廉價易得，工藝簡潔、操作安全、設備簡單，成本低廉；步驟a所得浸出渣和浸出液均可用於製備鉻酸鉛產品，所得鉻酸鉛質量高；步驟b所得濾液可用於提取氯化鉀，所得氯化鉀產品質量高；步驟d所得濾液可循環利用，實現了循環經濟、節能減排目的，進一步降低了生產成本；本發明方法適用於燒結煙塵及其類似物中鉛的提取，並能同時提取其中的鉀。