製造玻璃預製件的方法

2023-05-05 15:43:01 1

專利名稱：製造玻璃預製件的方法
技術領域：
本發明涉及製造光纖用的玻璃預製件的方法。
背景技術：
通過加熱基本上為圓柱狀的玻璃預製件的末端以使該末端軟化，以將所述玻璃預製件拉絲，從而製備光纖。光纖用的玻璃預製件是通過諸如OVD法或MCVD法等製造方法而製造的。PCT國際申請No. 2002-543026 (專利文獻I)的日文翻譯文本公開了一種通過OVD法製造玻璃預製件的方法。專利文獻I公開的玻璃預製件製造方法旨在製備水含量低的光纖用的玻璃預製件。根據該製造方法，通過將玻璃顆粒沉積在起始芯棒和其中插入有起始芯棒的管狀柄的 外周來製備玻璃煙炱體，隨後通過將所述起始芯棒從所述玻璃煙炱體中拔出，從而製得具有沿軸向的中心孔的玻璃煙炱體。接著，加熱所述玻璃煙炱體使其乾燥並固結，隨後使所述玻璃煙炱體的中心孔塌縮。由此製備了透明的玻璃預製件。

發明內容
技術問題根據專利文獻I公開的玻璃預製件的製造方法，在將玻璃顆粒沉積在起始部件的外周以製備玻璃煙炱體的沉積步驟中，使起始部件和玻璃合成燃燒器沿著起始芯棒的軸向進行相對往返運動，以在從起始芯棒的頂端部分延伸到管狀柄的一部分的範圍內，使玻璃顆粒沉積在起始部件外周，從而製得玻璃煙炱體。當使用這樣的沉積步驟製備玻璃煙炱體時，會有這樣的情況發生，即玻璃煙炱體斷裂而造成製造玻璃預製件的產率較低。本發明的目的是提供一種以高產率製造玻璃預製件的方法。解決問題的手段根據本發明的製造玻璃預製件的方法包括(I)固定步驟，其中，通過將起始芯棒插入管狀柄中並固定，使得起始芯棒的頂端部分從管狀柄的一端突出，從而製備起始部件；
(2)沉積步驟，其中，通過使起始部件和玻璃合成燃燒器沿著起始芯棒進行相對往返運動，在從起始芯棒的頂端部分延伸至管狀柄的一部分的範圍內，使玻璃顆粒沉積在起始部件的外周，從而製得玻璃煙炱體；(3)抽取步驟，其中，將起始芯棒從管狀柄和玻璃煙炱體中抽出；(4)玻璃化步驟，其中，通過在抽取步驟後加熱玻璃煙炱體，從而製得固結玻璃管；(5)塌縮步驟，其中，通過降低固結玻璃管內部的壓力並加熱所述固結玻璃管，從而製得實心玻璃預製件。在沉積步驟中，使沉積在管狀柄外周的玻璃煙炱體的平均密度大於沉積在起始芯棒外周的玻璃煙炱體的平均密度。在本發明的玻璃預製件的製造方法的沉積步驟中，優選的是，從玻璃顆粒沉積開始到第十層為止，在距離起始芯棒和管狀柄之間的邊界位置±50mm範圍內，所沉積的玻璃煙炱體的平均密度的縱向變化為小於或者等於0. Olg/cc/mm。相對於從玻璃顆粒沉積開始到第十層為止進行的沉積，優選的是，沉積在起始芯棒外周的玻璃煙炱體的平均密度為大於或者等於o. lg/cc且小於或者等於0. 3g/cc，而沉積在管狀柄外周的玻璃煙炱體的平均密度為大於或者等於0.4g/cc。並且，更優選的是，沉積在起始芯棒外周的玻璃煙炱體的平均密度為大於或者等於0. 2g/cc且小於0. 4g/cc，而沉積在管狀柄外周的玻璃煙炱體的平均密度為大於或者等於0. 4g/cc。應該注意的是，上述玻璃煙炱體的平均密度是用在沉積步驟中最後形成的玻璃煙炱體的各部分的重量除以該部分的體積而得到的數值。另外，形成到第十層的玻璃煙炱體的平均密度是用從沉積開始到第十層為止所形成的各部分的重量除以該部分的體積而得到的數值。本發明的有益效果 根據本發明的玻璃預製件的製造方法能以高產率製造玻璃預製件。附圖
簡要說明圖I是示出了根據本發明一個實施方案的玻璃預製件製造方法的流程圖。圖2是示出了圖I的玻璃預製件製造方法中的固定步驟SI的概念示意圖。圖3是示出了圖I的玻璃預製件製造方法中的沉積步驟S2的概念示意圖。圖4是示出了圖I的玻璃預製件製造方法中的抽取步驟S3的概念示意圖。圖5是示出了圖I的玻璃預製件製造方法中的玻璃化步驟S4的概念示意圖。圖6是示出了圖I的玻璃預製件製造方法中的塌縮步驟S5的概念示意圖。
具體實施例方式下面將參考附圖對本發明的優選實施方案進行說明。提供附圖是為了解釋實施方案，並非旨在對發明的範圍進行限制。在附圖中，相同的標記表示相同的元件，因此可以省略重複描述。附圖中的尺度比例不一定精確。圖I是根據本發明一個實施方案的玻璃預製件製造方法的流程圖。對於圖I中的玻璃預製件的製造方法，依次通過進行固定步驟SI、沉積步驟S2、抽取步驟S3、玻璃化步驟S4以及塌縮步驟S5來製備玻璃預製件。用該玻璃預製件製造方法製造的玻璃預製件可以是(例如)直接被拉絲成光纖的光纖預製件，也可以是將要被加工成光纖的芯部的芯預製件。圖2是示出了圖I的玻璃預製件製造方法中的固定步驟SI的概念示意圖。在固定步驟中，將起始芯棒11插入管狀柄12中並與之固定，使得起始芯棒11的頂端部分Ila從管狀柄12的一端12a突出，由此製得起始部件10 (圖2(a)和圖2(b))。起始芯棒11由(例如)氧化鋁、玻璃、耐火陶瓷或者碳製成。管狀柄12由石英玻璃製成。優選的是，通過來自燃燒器20 (例如城市煤氣燃燒器、乙炔燃燒器等)的火焰，在起始部件10中的起始芯棒11從管狀柄12的一端12a突出的部分的外周形成碳膜IIb (圖2(c))。在這樣形成碳膜的過程中，以起始芯棒11的中心軸作為起始部件10的中心使起始部件10旋轉，並且燃燒器20沿起始芯棒11的軸向相對於起始部件10重複進行往返運動。圖3是示出了圖I的玻璃預製件製造方法中的沉積步驟S2的概念示意圖。在沉積步驟S2中，以起始芯棒11的中心軸作為起始部件10的中心使起始部件10旋轉。布置在起始部件10 —側並形成氫氧火焰的玻璃合成燃燒器21沿起始芯棒11的軸向相對於起始部件10重複進行相對往返運動。由此，通過OVD法在從起始芯棒11的頂端部分Ila延伸至管狀柄12的一部分的範圍內，使玻璃顆粒沉積在起始部件10的外周。以這種方式，製備了玻璃煙炱體13。在沉積步驟S2中，在進行每次橫向運動(從芯棒11的頂端部分Ila至管狀柄12的一部分、或從管狀柄12的一部分至芯棒11的頂端部分Ila)時，調整供應至玻璃合成燃燒器21的原料流量。由此，在起始芯棒11的外周上形成的玻璃煙炱體將具有預定的徑向組成分布(即，玻璃預製件或者由此玻璃預製件製備的光纖的徑向折射率分布)。圖4是示出了圖I的玻璃預製件製造方法中的抽取步驟S3的概念示意圖。在抽取步驟S3中，將起始芯棒11從管狀柄12和玻璃煙炱體13中拔出。此時，管狀柄12和玻璃煙炱體13依然保持為相互固定。需要注意的是，如果在固定步驟SI中在起始芯棒11從管狀柄12的一端12a突出的部分的外周預先形成碳膜，則當在提取步驟S3中拔出起始芯棒11時，可防止玻璃煙炱體13a的中心孔的內壁表面被損壞。圖5是示出了圖I的玻璃預製件製造方法中的玻璃化步驟S4的概念示意圖。在 玻璃化步驟S4中，將玻璃煙炱體13與管狀柄12整體放入其中供入有氦氣和Cl2氣的加熱爐22中，並用加熱器23對玻璃煙炱體13進行加熱。這樣就製得了固結玻璃管14。圖6是示出了圖I的玻璃預製件製造方法中的塌縮步驟S5的概念示意圖。在塌縮步驟S5中，將固結玻璃管14放入加熱爐14中並使之旋轉，並且將SF6引入它的中心孔中，同時用加熱器24進行加熱，從而對中心孔的內壁表面進行氣相蝕刻(圖6(a))。隨後，在降低玻璃管內部的壓力的同時，用加熱器24加熱固結玻璃管14，以使其塌縮(圖6(b))。這樣就製得了實心玻璃預製件。對由此製備的透明玻璃預製件進行進一步的加工，例如在其上形成覆層、玻璃化處理等，從而形成光纖預製件。還可以通過加熱軟化對光纖預製件的頂端進行拉絲，從而製備光纖。在本發明中的沉積步驟S2中，使在管狀柄12外周的玻璃煙炱體的平均密度高於起始芯棒11外周的玻璃煙炱體的平均密度(更堅固)。這樣能夠減少玻璃煙炱體破裂的發生，這是因為沉積在管狀柄12外周的玻璃顆粒能充分支承沉積在起始芯棒11外周的玻璃顆粒。如果在起始芯棒11和管狀柄12的邊界附近，玻璃顆粒的密度急劇變化，則當邊界附近的溫度下降時(即，當邊界遠離火焰時)，則會產生玻璃顆粒的膨脹差異，這將容易造成邊界附近的玻璃顆粒的剝離(破裂)。因此，可通過控制從玻璃顆粒的沉積開始到第十層為止的沉積，以使在距離起始芯棒11和管狀柄12之間的邊界位置±50mm(兩側均為50mm範圍)範圍內，玻璃煙炱體在縱向上的平均密度的變化不太急劇，即小於或者等於0. 01g/cc/_，來防止上述玻璃顆粒的剝離(破裂)。取決於橫向運動速度，由於每層的沉積厚度為約0. 03mm至0. 6mm,因此十層的厚度相當於大約0. 3mm至6mm。通常作為整體進行約100層至2000層的玻璃顆粒沉積。在沉積步驟S2中，相對於玻璃顆粒從開始到第十層為止的沉積，優選的是，起始芯棒11外周的玻璃煙炱體的平均密度為大於或者等於0. lg/cc且小於或者等於0. 3g/cc,管狀柄12外周的玻璃煙炱體的平均密度為大於或者等於0. 4g/cc。通過將起始芯棒11外周的玻璃煙炱體的平均密度控制為低至0. lg/cc至0. 3g/cc這樣的範圍內，則在抽取步驟S3中在抽取起始芯棒11之後出現的玻璃煙炱體的中心孔的內表面變得光滑，並且因此，玻璃化步驟S4之後形成的固結玻璃管的中心孔的內表面也變得光滑。需要注意的是，如果起始芯棒11外周的玻璃煙炱體的平均密度小於0. lg/cc，則不能充分保持玻璃煙炱體的強度。通過將管狀柄12外周的玻璃煙炱體的平均密度控制為大於或者等於0. 4g/cc，則用於支承全部玻璃顆粒重量的管狀柄12與外周的玻璃煙炱體之間的強度和粘附性增大，以使得能夠足以支承沉積在起始芯棒11外周的玻璃顆粒，因此可防止破裂的發生。另外，如果管狀柄12外周的玻璃煙炱體的平均密度為大於或者等於0. 4g/cc，則可充分獲得與管狀柄12的粘附性，這將能支承沉積在起始芯棒11外周的玻璃顆粒。另一方面，通過減小起始芯棒11外周的玻璃顆粒的密度，可使在抽取步驟S3中抽取起始芯棒11後存在的玻璃煙炱體中心孔的內表面變光滑。因此，中 心孔內表面損壞的情況將變少，從而在玻璃煙炱體的玻璃化後或者在使固結玻璃管塌縮過程中，固結玻璃管破裂的可能性降低。為了達到這一效果，使沉積在起始芯棒11外周的玻璃顆粒的密度小於0. 4g/cc就足夠了。然而，如果起始芯棒11外周的玻璃煙炱體的平均密度小於0.2g/cc，則不能充分維持玻璃煙炱體的強度。因此，起始芯棒11外周的玻璃煙炱體的平均密度優選為大於或者等於
0.2g/cc 且小於 0. 4g/cc。例子在實施例1-13中，製備了這樣的玻璃預製件，該玻璃預製件用於通過拉絲來製備漸變折射率光纖。在沉積步驟S2中，使用了 OVD裝置，並且起始芯棒11是由外徑為9_至10mm、且長度為1200mm的招製成。管狀柄12由長度為600mm、夕卜徑為20mm至40mm、且內徑為9. 8mm至21mm的石英玻璃製成。在管狀柄12的一端12a處,存在0. 5mm的水平差。供給到用於形成氫氧火焰的玻璃合成燃燒器21的玻璃材料氣體是SiCl4 (流速ISLM/段至3SLM/段)和GeCl4 (流速0. OSLM至0. 3SLM)。起始部件10相對於玻璃合成燃燒器21的相對運動速度為3_/分鐘至1500mm/分鐘。需要注意的是，通過增大氫氣的流速，降低材料氣體的流速，或者減小玻璃合成器21相對於起始部件10的相對運動速度等等，可提高玻璃顆粒的密度。為了降低玻璃顆粒的密度，可以進行與上述調整相反的操作。在沉積步驟S2、抽取步驟S3和玻璃化步驟S4後，進行塌縮步驟S5。在塌縮步驟S5中，將固結玻璃管14放入加熱爐中並以30rpm的轉速進行旋轉，同時用沿固結玻璃管14的縱向以5mm/分鐘至20mm/分鐘的速度移動的加熱爐(加熱器)將固結玻璃管14加熱至1900°C至2200°C範圍內的溫度。對於塌陷步驟S5中的加熱裝置，可以使用氫氧燃燒器、或者諸如碳加熱器或使用電磁感應線圈的加熱元件這樣的熱源。在這種情況下，以50sccm至lOOsccm的速率供應SF6氣體使其流入固結玻璃管14的中心孔內，以對固結玻璃管14的中心孔的內壁表面進行氣相蝕刻。隨後，將中心孔內部的壓力降低至0. IkPa至IOkPa,並且在與蝕刻的溫度相同的溫度下使所述固結玻璃管14塌縮，從而製備玻璃預製件。將以這種方式製備的玻璃預製件拉伸至所需直徑，並通過OVD法在外周設置護套玻璃(jacket glass)，由此製備用於形成光纖的玻璃預製件。將這樣的光纖用玻璃預製件拉絲，由此製得漸變折射率多模光纖。表I示出了實施例I至13和比較例的如下參數起始芯棒11外周的玻璃煙食體的平均密度X (g/cc);管狀柄12外周的玻璃煙炱體的平均密度Y (g/cc);起始芯棒11外周從玻璃顆粒沉積開始到第十層為止所沉積的玻璃煙炱體的平均密度X』 (g/cc);管狀柄12外周從玻璃顆粒沉積開始到第十層為止所沉積的玻璃煙炱體的平均密度Y』 (g/cc);從玻璃顆粒沉積開始到第十層為止，在距離起始芯棒11和管狀柄12之間的邊界位置±50mm範圍內沉積的玻璃煙炱體的平均密度的縱向變化Z (g/cc/mm);以及其中玻璃煙炱體或者固結玻璃管中沒有出現破裂的可接受製造機率n (%)。關於缺陷原因，符號「A」表示固結玻璃管中出現破裂(即，起始芯棒11外周的玻璃煙炱體的平均密度X過高，以致孔內表面破裂，因此儘管在玻璃煙炱體狀態時不破裂，但在玻璃化後固結玻璃管破裂)，符號「B」表示玻璃煙炱體破裂。表 I
權利要求
1.一種製造玻璃預製件的方法，包括 固定步驟，其中，通過將起始芯棒插入管狀柄中並固定，使得所述起始芯棒的頂端部分從所述管狀柄的一關出，從而製備起始部件； 沉積步驟，其中，通過使所述起始部件和玻璃合成燃燒器沿著所述起始芯棒進行相對往返運動，在從所述起始芯棒的所述頂端部分到所述管狀柄的一部分的範圍內，使玻璃顆粒沉積在所述起始部件的外周，從而製得玻璃煙炱體； 抽取步驟，其中，將所述起始芯棒從所述管狀柄和所述玻璃煙炱體中抽出； 玻璃化步驟，其中，通過在所述抽取步驟後加熱所述玻璃煙炱體，從而製得固結玻璃管；以及 塌縮步驟，其中，通過降低所述固結玻璃管內部的壓力並加熱所述固結玻璃管，從而製得實心玻璃預製件，其中 沉積在所述管狀柄外周的玻璃煙炱體的平均密度大於沉積在所述起始芯棒外周的玻璃煙炱體的平均密度。
2.根據權利要求I所述的製造玻璃預製件的方法，其中 從玻璃顆粒沉積開始到第十層為止，在距離所述起始芯棒和所述管狀柄之間的邊界位置±50mm的範圍內，所沉積的玻璃煙炱體的平均密度的縱向變化為小於或者等於0. Olg/cc/mnio
3.根據權利要求I所述的製造玻璃預製件的方法，其中 相對於從玻璃顆粒沉積開始到第十層為止進行的沉積，沉積在所述起始芯棒外周的玻璃煙炱體的平均密度為大於或者等於0. lg/cc且小於或者等於0. 3g/cc,而沉積在所述管狀柄外周的玻璃煙炱體的平均密度為大於或者等於0. 4g/cc。
4.根據權利要求I所述的製造玻璃預製件的方法，其中 沉積在所述起始芯棒外周的玻璃煙炱體的平均密度為大於或者等於0. 2g/cc且小於·0. 4g/cc，而沉積在所述管狀柄外周的玻璃煙炱體的平均密度為大於或者等於0. 4g/cc。
全文摘要
本發明提供了一種以高產率製造玻璃預製件的方法。在根據本發明的玻璃預製件的製造方法中，依次通過固定步驟、沉積步驟、抽取步驟、玻璃化步驟以及塌縮步驟來製備玻璃預製件。在沉積步驟中，沉積在管狀柄12外周的玻璃煙炱體的平均密度大於沉積在起始芯棒11外周的玻璃煙炱體的平均密度。優選的是，從玻璃顆粒沉積開始到第十層為止，在距離所述起始芯棒和所述管狀柄之間的邊界位置±50mm的範圍內，所沉積的玻璃煙炱體的平均密度的縱向變化為小於或者等於0.01g/cc/mm。
文檔編號C03B8/04GK102741184SQ201180008034
公開日2012年10月17日 申請日期2011年4月28日 優先權日2010年4月30日
發明者石原朋浩 申請人:住友電氣工業株式會社