一種磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑水分散性片劑及其製備方法
2023-05-05 19:16:21
專利名稱：一種磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑水分散性片劑及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑的新劑型及其製備方法，特別涉及一種磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑的水分散性片劑及其製備方法。
背景技術：
磺醯脲類和磺醯胺類除草劑是20世紀80年代開發的超高效選擇性除草劑，目前已經有40多個商品化品種，廣泛應用於小麥、水稻、大豆、油菜、玉米等作物以及果園和非耕地防除各種雜草。現在開發的商品化製劑主要為可溼性粉劑、懸浮劑、水分散性顆粒劑等，由於其活性高，每畝使用量僅為0.1-10克左右，在我國農民小面積使用時稱量非常困難，另外還存在儲存、運輸不便且易造成環境汙染等缺點。
為了克服現有劑型存在的用量不好掌握，儲存、運輸不便且易造成環境汙染的缺陷，本發明提供了一種磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑水分散性片劑新劑型。
本發明提供的磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑的水分散性片劑新劑型，在使用時可以根據所用噴霧器械的容量以及防除面積選擇使用除草劑的片數，非常有推廣應用前景，並且減少了生產和使用過程中的粉塵汙染以及計量困難等問題。
發明內容
本發明的目的在於提供一種磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑水分散性片劑；
本發明的另一目的在於提供一種磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑水分散性片劑的製備方法。
本發明涉及一種磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑水分散性片劑，其包括下述重量份數配比的組分磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑0.1-90.0份泡騰劑1.0-20.0份粘結劑2.0-10.0份崩解劑0.5-30.0份潤溼劑0.5-20.0份分散劑0.5-30.0份填充劑0.5-60.0份。
本發明所述磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑水分散性片劑，其優選的各組分的重量份數配比為磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑5.0-70.0份泡騰劑2.0-10.0份粘結劑2.0-5.0份崩解劑10.0-20.0份潤溼劑1.0-10.0份分散劑2.0-20.0份填充劑10.0-50.0份。
按照本發明所述的磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑水分散性片劑，其中所述的磺醯脲類除草劑是苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、胺苯磺隆、氯嘧磺隆、醚苯磺隆、煙嘧磺隆、碸嘧磺隆、噻吩磺隆、三氟甲磺隆、乙氧嘧磺隆、環氧嘧磺隆、環丙嘧磺隆、氯吡嘧磺隆或氟胺磺隆；所述的磺醯胺類除草劑是氯酯磺草胺、磺草唑胺或唑嘧磺草胺。其中優選的磺醯脲類除草劑是苯磺隆、苄嘧磺隆、醚苯磺隆、煙嘧磺隆或吡嘧磺隆；優選的磺醯胺類除草劑是唑嘧磺草胺。
按照本發明所述的磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑水分散性片劑，其中所述的泡騰劑選自碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、檸檬酸和枸櫞酸，優選選自碳酸鈉、碳酸氫鈉和檸檬酸；所述的粘結劑選自工業澱粉、甲基纖維素、羧甲基纖維素和聚乙烯吡咯烷酮，優選選自聚乙烯吡咯烷酮；所述的崩解劑選自微晶纖維素、交聯羧甲基纖維素鈉、羧甲基纖維素鈉、聚乙烯吡咯烷酮和羥丙基纖維素，優選選自微晶纖維素；所述的潤溼劑選自月桂醇基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉和十二烷基硫酸鈉，優選十二烷基苯磺酸鈉；所述的分散劑選自木質素磺酸鈉、NNO和二丁基萘磺酸鈉，優選選自木質素磺酸鈉和NNO；所述的填充劑選自乳糖、硫酸鈣、蔗糖、滑石粉、矽膠、硬脂酸鎂和輕質碳酸鈣，優選選自滑石粉、矽膠、硬脂酸鎂和輕質碳酸鈣。
其中NNO為萘磺酸鹽甲醛縮合物鈉鹽(聚合度≥5)。
所述的分散劑木質素磺酸鈉和NNO兩者等比例混合使用，其分散效果更好。
本發明所述的磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑水分散性片劑進一步包括其它除草劑。其它除草劑包括三氟羧草醚、莠去津、滅草松、烯草酮、炔草酸、異惡草松、氰草津、氰氟草酯、惡唑禾草靈、噻唑禾草靈、精吡氟禾草靈、氟烯草酸、丙炔氟草胺、乙羧氟草醚、氟磺胺草醚、草銨膦、草甘膦、氟吡禾靈、咪草酸、甲氧咪草酸、咪唑乙煙酸、甲基磺草酮、嗪草酮、、百草枯、敵稗、雙嘧雙苯醚、二氯喹啉酸、精喹禾靈、喹禾糖酯、烯禾啶、磺草酮等除草劑。
在磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑水分散性片劑中，作為活性組分的磺醯脲類和/或磺醯胺類每一種原藥可單獨使用，也可同種類或不同種類的原藥混合使用，並也可同其它除草劑原藥混合使用，製成各種混合型水分散性片劑。
本發明還涉及一種磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑水分散性片劑的製備方法，其是將各組分經混合、粉碎後，採用全粉末直接壓片法幹法壓片或噴少量水降塵拌和後直接壓片製得所述的分散性片劑，其每片重量為20-300毫克。
本發明所述的磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑水分散性片劑中選用的崩解劑可以加快片劑在水中的崩解速度，其中尤以微晶纖維素效果最佳。分散劑也可以木質素磺酸鈉與NNO混合使用，例如等比例加入即可獲得良好的分散效果。
按照本發明所述的磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑水分散性片劑的製備方法，其是將物料混合、粉碎使之達到325目，採用全粉末乾粉直接壓片法加工工藝直接壓片。
本發明之所以能採用全粉末乾粉直接壓片法壓片是因為篩選出了合適的粘結劑、崩解劑，使乾粉末可以直接壓製成片。例如選用了微晶纖維素和聚乙烯吡咯烷酮。
本發明加工工藝由於省略了制粒、烘乾工序，可以縮短生產周期並節約能源，提高生產效率。該工藝亦適用於其他熱敏感藥物的劑型加工，可防止熱敏感藥物分解所至的含量下降，減少有效成分的損失。與溼法壓片工藝相比，此工藝可以進一步改善片劑崩解時間。
本發明所述的磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑水分散性片劑具有使用計量準確、運輸安全，利於貯存和容器配置，攜帶方便，對環境汙染小等優點。
具體實施例方式
實施例1按下述配比稱取各組分原料苯磺隆40克微晶纖維素12克聚乙烯吡咯烷酮2克NaHCO33克檸檬酸3克NNO 5克木質素磺酸鈉 5克十二烷基苯磺酸鈉 1克硬脂酸鎂 2克滑石粉2克輕質碳酸鈣25克將上述各組分充分混合，經超微粉碎使之達到325目後，將其直接壓片成1000片，即得到所述的苯磺隆水分散性片劑。
實施例2按下述配比稱取各組分原料苯磺隆30克微晶纖維素12克聚乙烯吡咯烷酮2克NaHCO33克檸檬酸3克NNO 5克十二烷基苯磺酸鈉 1克硬脂酸鎂 2克矽膠 2克輕質碳酸鈣40克按照實施例1所述方法，將上述配比的各組分原料製成1000片所述的苯磺隆水分散性片劑。
實施例3按下述配比稱取各組分原料苯磺隆25克微晶纖維素12克聚乙烯吡咯烷酮2克NaHCO33克檸檬酸3克NNO 5克十二烷基苯磺酸鈉 1克硬脂酸鎂 2克矽膠 2克滑石粉2克輕質碳酸鈣43克按照實施例1所述方法，將上述配比的各組分原料製成1000片所述的苯磺隆水分散性片劑。
實施例4按下述配比稱取各組分原料苄嘧磺隆 25克微晶纖維素12克聚乙烯吡咯烷酮2克NaHCO33克檸檬酸3克
NNO5克十二烷基苯磺酸鈉 1克硬脂酸鎂 2克矽膠 2克滑石粉 2克輕質碳酸鈣 43克按照實施例1所述方法，將上述配比的各組分原料製成1000片所述的苄嘧磺隆水分散性片劑。
實施例5按下述配比稱取各組分原料吡嘧磺隆 25克微晶纖維素 12克聚乙烯吡咯烷酮 2克NaHCO33克檸檬酸 3克NNO 5克十二烷基苯磺酸鈉 1克硬脂酸鎂 2克矽膠 2克滑石粉 2克輕質碳酸鈣 43克按照實施例1所述方法，將上述配比的各組分原料製成1000片所述的吡嘧磺隆水分散性片劑。
實施例6按下述配比稱取各組分原料唑嘧磺草胺 25克微晶纖維素 13克聚乙烯吡咯烷酮 2克NaHCO33克檸檬酸 3克NNO 5克十二烷基苯磺酸鈉1克硬脂酸鎂2克矽膠2克滑石粉 2克輕質碳酸鈣 42克按照實施例1所述方法，將上述配比的各組分原料製成1000片所述的唑嘧磺草胺水分散性片劑。
實施例7按下述配比稱取各組分原料苯磺隆20克醚苯磺隆 5克微晶纖維素12克聚乙烯吡咯烷酮2克NaHCO33克檸檬酸3克NNO 5克木質素磺酸鈉 5克十二烷基苯磺酸鈉 1克硬脂酸鎂 2克滑石粉2克輕質碳酸鈣40克按照實施例1所述方法，將上述配比的各組分原料製成1000片所述的苯磺隆和醚苯磺隆的磺醯脲類的混合型水分散性片劑。
實施例8按下述配比稱取各組分原料煙嘧磺隆 10克唑嘧磺草胺10克微晶纖維素12克聚乙烯吡咯烷酮2克NaHCO33克檸檬酸3克NNO 5克十二烷基苯磺酸鈉 1克硬脂酸鎂 2克矽膠 2克輕質碳酸鈣50克按照實施例1所述方法，將上述配比的各組分原料製成1000片所述的煙嘧磺隆和唑嘧磺草胺的磺醯脲類和磺醯胺類的混合型水分散性片劑。
實施例9按下述配比稱取各組分原料苯磺隆5克惡唑禾草靈15克微晶纖維素12克聚乙烯吡咯烷酮2克NaHCO33克檸檬酸3克NNO 5克木質素磺酸鈉 5克十二烷基苯磺酸鈉1克硬脂酸鎂2克滑石粉 2克輕質碳酸鈣 45克按照實施例1所述方法，將上述配比的各組分原料製成1000片所述的苯磺隆的磺醯脲類和其它除草劑(惡唑禾草靈)的混合型水分散性片劑。
實施例10按下述配比稱取各組分原料甲基磺草酮15克唑嘧磺草胺5克微晶纖維素12克聚乙烯吡咯烷酮2克NaHCO33克檸檬酸3克NNO 5克十二烷基苯磺酸鈉 1克硬脂酸鎂 2克矽膠 2克輕質碳酸鈣50克按照實施例1所述方法，將上述配比的各組分原料製成1000片所述的唑嘧磺草胺的磺醯胺類和其它除草劑(甲基磺草酮)的混合型水分散性片劑。
實施例11按下述配比稱取各組分原料煙嘧磺隆10克唑嘧磺草胺 10克甲基磺草酮 10克微晶纖維素 12克聚乙烯吡咯烷 2克NaHCO33克檸檬酸 3克NNO 5克十二烷基苯磺酸鈉 1克硬脂酸鎂 2克矽膠 2克輕質碳酸鈣 40克按照實施例1所述方法，將上述配比的各組分原料製成1000片所述的煙嘧磺隆和唑嘧磺草胺的磺醯脲類和磺醯胺類與其它除草劑(甲基磺草酮)的混合型水分散性片劑。
實施例12磺醯脲類和/或磺醯胺類水分散性片劑的分散性試驗室溫下，向頂端可以密封的容器中加入大約800毫升自來水。加入實施例1-3中任一種苯磺隆水分散性片劑並密封容器頂端。可以觀察到苯磺隆水分散性片劑分散情況。該苯磺隆水分散性片劑落至容器底部並開始分散。可以觀察到其完全分散時間不超過3分鐘。
現有技術片劑劑型例如1999年8月18日英國澤尼卡公司申請的發明專利CN12266134A，10-25％高效氯氟氰菊酯在5-25℃水中，水分散片劑的分散時間不超過5分鐘。由此可見本發明所述的磺醯脲類和/或磺醯胺類水分散性片劑的分散時間要比現有劑型的水分散片劑的分散時間快得多。
權利要求
1.一種磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑水分散性片劑，其包括下述重量份數配比的組分磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑0.1-90.0份泡騰劑1.0-20.0份粘結劑2.0-10.0份崩解劑0.5-30.0份潤溼劑0.5-20.0份分散劑0.5-30.0份填充劑0.5-60.0份。
2.根椐權利要求1所述的磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑水分散性片劑，其特徵在於各組分的重量份數配比為磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑5.0-70.0份泡騰劑2.0-10.0份粘結劑2.0-5.0份崩解劑10.0-20.0份潤溼劑1.0-10.0份分散劑2.0-20.0份填充劑10.0-50.0份。
3.根椐權利要求1或2所述的磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑水分散性片劑，其特徵在於所述的磺醯脲類除草劑是苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、胺苯磺隆、氯嘧磺隆、醚苯磺隆、煙嘧磺隆、碸嘧磺隆、噻吩磺隆、三氟甲磺隆、乙氧嘧磺隆、環氧嘧磺隆、環丙嘧磺隆、氯吡嘧磺隆或氟胺磺隆；所述的磺醯胺類除草劑是氯酯磺草胺、磺草唑胺或唑嘧磺草胺。
4.根椐權利要求3所述的磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑水分散性片劑，其特徵在於所述的磺醯脲類除草劑是苯磺隆、苄嘧磺隆、醚苯磺隆、煙嘧磺隆或吡嘧磺隆；所述的磺醯胺類除草劑是唑嘧磺草胺。
5.根椐權利要求1-4任一項所述的磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑水分散性片劑，其特徵在於所述的泡騰劑選自碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、檸檬酸和枸櫞酸；所述的粘結劑選自工業澱粉、甲基纖維素、羧甲基纖維素和聚乙烯吡咯烷酮；所述的崩解劑選自微晶纖維素、交聯羧甲基纖維素鈉、羧甲基纖維素鈉、聚乙烯吡咯烷酮和羥丙基纖維素；所述的潤溼劑選自月桂醇基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉和十二烷基硫酸鈉；所述的分散劑選自木質素磺酸鈉、NNO和二丁基萘磺酸鈉；所述的填充劑選自乳糖、硫酸鈣、蔗糖、滑石粉、矽膠、硬脂酸鎂和輕質碳酸鈣。
6.根椐權利要求5所述的磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑水分散性片劑，其特徵在於所述的泡騰劑選自碳酸鈉、碳酸氫鈉和檸檬酸；所述的粘結劑選自聚乙烯吡咯烷酮；所述的崩解劑選自微晶纖維素；所述的潤溼劑選自十二烷基苯磺酸鈉；所述的分散劑選自木質素磺酸鈉和NNO；所述的填充劑選自滑石粉、矽膠、硬脂酸鎂和輕質碳酸鈣。
7.根椐權利要求6所述的磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑水分散性片劑，其特徵在於所述的分散劑木質素磺酸鈉和NNO兩者等比例混合使用。
8.根椐權利要求1至7任一項所述的磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑水分散性片劑，其特徵在於它進一步包括其它除草劑。
9.根椐權利要求1至8任一項所述的磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑水分散性片劑的製備方法，其是將各組分經混合、粉碎後，採用全粉末直接壓片法幹法壓片或噴少量水降塵拌和後直接壓片製得所述水分散性片劑。
10.根椐權利要求9所述的磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑水分散性片劑的製備方法，其特徵在於所製得的水分散性片劑每片重量為20-300毫克。
全文摘要
本發明涉及一種磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑新劑型及其製備方法，特別涉及一種磺醯脲類和/或磺醯胺類除草劑水分散性片劑和其製備方法。所述的水分散性片劑是將磺醯脲類和/或磺醯胺類中的一種或兩種以上原藥與所述崩解劑、粘結劑、泡騰劑、潤溼劑、分散劑和填充劑經混合、粉碎，採用全粉末直接壓片法壓片製成水分散性片劑。其加工工藝簡單，省時節能，解決了溼法加工工藝中生產周期長、耗能大，以及水分散粒劑、可溼性粉劑和乳油等劑型使用過程中不易準確計量、易汙染環境等問題。本發明所述的水分散性片劑藥效好，使用方便，運輸安全，利於貯存和容器配置，用戶在施藥時以片數計量用量，用量準確，對環境汙染小。
文檔編號A01N25/34GK1887086SQ20051001203
公開日2007年1月3日 申請日期2005年6月28日 優先權日2005年6月28日
發明者張宗儉, 王勇, 王龍根, 張文革, 李鍾華, 黃文耀 申請人:張宗儉