一種疏肝解鬱,健脾利溼的中藥組合物及其製備方法

2023-05-05 18:51:01 1

專利名稱：一種疏肝解鬱,健脾利溼的中藥組合物及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種中藥組合物及其製備方法，特別是涉及一種疏肝解鬱，健脾利溼 的中藥組合物及其製備方法。
背景技術：
經前期緊張症候群是婦科多發病，往往經前、經期出現嚴重不適，影響工作與學 習，經前期緊張症候群，病因複雜，目前尚無確切有效的治療方法。西醫認為可能與雌孕激 素比例失調，內啡呔學說，維生素B6不足及精神因素等有關，給予對因對症治療，常投以鎮 靜、利尿、激素等藥，不宜長久應用。中醫大多採用辨證施治，中醫認為經前緊張綜合症是起源於腎，發病於肝，累及心 脾。肝氣鬱滯則肝鬱化火，陰虛陽亢，需疏肝理氣、養陰清熱、涼血平肝。而心脾兩虛則勞傷 心脾，氣血不足，因而面色萎黃，心悸神疲。需補益心脾，利溼健脾。屬於腎陽虛者，則陽虛 外寒，肢冷納差，需補腎健脾，溫腎扶陽。但長期煎煮湯藥，諸多不便。因此有必要提供一種 療效確切，服法簡單，攜帶方便，無毒副反應的中藥新藥。

發明內容
本發明目的在於提供一種疏肝解鬱，健脾利溼的中藥組合物；本發明目的還在於提供一種疏肝解鬱，健脾利溼的中藥組合物製備方法；本發明目的還在於提供一種疏肝解鬱，健脾利溼的中藥組合物的質量檢測方法。本發明目的是通過如下技術方案實現的本發明所述的一種疏肝解鬱，健脾利溼中藥組合物是由如下重量比的原料藥製成 的柴胡300-500重量份香附300-500重量份白芍300-600重量份當歸300-600重 量份茯苓300-600重量份澤瀉300-500重量份牡丹皮300-600重量份桅子100-300重量份菊花300-600重量份麥芽800-1300重量份。所述柴胡、香附為醋制；所述白芍為炒白芍；所述當歸為酒炒當歸。本發明所述疏肝解鬱，健脾利溼的中藥組合物優選由如下重量比的原料藥製成 的柴胡(醋制)400重量份香附(醋制)400重量份白芍(炒)400重量份當歸 (酒炒)400重量份茯苓400重量份澤瀉400重量份牡丹皮400重量份桅子200重量份菊花500重量份麥芽1000重量份。本發明所述的組合物可按常規工藝製成片劑、膠囊、口服液、滴丸、泡騰劑、顆粒劑 等臨床可接受的劑型；所述輔料包括溶劑、崩解劑、矯味劑、防腐劑、著色劑、粘合劑、潤滑 劑、基質等。本發明所述的中藥組合物製劑的製備方法優選為
牡丹皮加水進行水蒸汽蒸餾，收集餾液進行重蒸餾，重蒸餾液放冷析晶，濾過，收 集丹皮酚結晶，蒸餾後的水溶液另器收集；當歸、香附、菊花蒸餾提取揮髮油，將揮髮油及丹 皮酚結晶分別加環糊精製成包合物，乾燥備用；當歸等蒸餾後的水溶液另器收集，將藥 渣與牡丹皮藥渣及其餘柴胡等六味，加水煎煮2-3次，每次0. 5-2小時，合併煎液，濾過，濾 液與上述水溶液合併，濃縮至相對密度為1.08-1. 10(50°C )的清膏，噴霧乾燥，製成幹浸膏 粉；取幹浸膏粉，加β-環糊精包合物、蔗糖粉100-140重量份和糊精適量，混勻，製成顆粒， 低溫烘乾，即得。本發明藥物組合物檢測方法包括如下鑑別方法和/或含量測定中的一種或幾種鑑別A當歸鑑別取相當於原藥材8-llg的該組合物製劑，加溫水超聲處理5-15分鐘， 離心，取上清液，用乙醚振搖提取1-3次，合併乙醚液，揮去乙醚，殘渣加醋酸乙酯Iml使溶 解，作為供試品溶液；取當歸對照藥材0. 5g，加乙醚20ml，冷浸15-25分鐘，取乙醚液作為對 照藥材溶液；另取丹皮酚對照品，加丙酮製成每Iml含0. 5mg溶液，作為對照品溶液；再取 α -香附酮對照品，加乙酸乙酯製成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜 法試驗，吸取上述四種溶液各5μ1，分別點於同一矽膠GF254薄層板上，以2-4 1-3的三氯 甲烷-甲苯為展開劑，展開，取出，晾乾，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與當歸 對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光主斑點；再置254nm紫外光燈下檢視，在與 丹皮酚和α-香附酮對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；B柴胡鑑別取相當於原藥材8-llg的該組合物製劑，加溫水超聲處理5-15分鐘， 離心，取上清液，用乙醚振搖提取1-3次，合併乙醚液，揮去乙醚，用水飽和的正丁醇振搖提 取1-3次，合併正丁醇提取液，用氨試液30ml洗滌，棄去氨溶液，再用水20ml洗滌，取正丁 醇液蒸乾，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取柴胡皂苷a對照品，加甲醇製成每 Iml含Img的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2 μ 1，分別點 於同一矽膠G薄層板上，以7-9 1-3 1 0.15的乙酸乙酯-乙醇-水-濃氨試液為展 開劑，展開，取出，晾乾，噴以對二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清 晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；含量測定照高效液相色譜法，色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基矽烷鍵合 矽膠為填充劑；以13-19 75-90的乙腈-0.02%磷酸溶液為流動相；檢測波長為236nm;柱 溫25-35°C ；理論板數按桅子苷峰計算應不低於4000，對照品溶液的製備分別精密稱取經 減壓乾燥24小時的桅子苷對照品及芍藥苷對照品適量，加45-60%乙醇製成每Iml分別含 桅子苷40 μ g、芍藥苷50 μ g的溶液，即得；供試品溶液的製備取取相當於原藥材1. 125g 的該組合物製劑，精密稱定，精密加入50%甲醇25ml，稱定重量，加熱回流15-25分鐘，放冷 至室溫，稱定重量，用50 %甲醇補足減失的重量，取上清液，用0. 45 μ m微孔濾膜濾過，取續 濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測 定，即得；相當於原藥材20-25g的該組合物製劑含桅子苷(C17H24Oltl)計，不得少於12. 5mg ； 含白芍和牡丹皮以芍藥苷(C23H28O11)計，不得少於14. 5mg。本發明藥物組合物檢測方法優選包括如下鑑別方法和/或含量測定中的一種或 幾種鑑別
A當歸鑑別取相當於原藥材9g的該組合物製劑，加溫水30ml，超聲處理10分鐘， 3000轉/分離心10分鐘，取上清液，用乙醚振搖提取2次，每次30ml，合併乙醚液，揮去乙 醚，殘渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液；取當歸對照藥材0. 5g，加乙醚20ml，冷 浸20分鐘，取乙醚液作為對照藥材溶液；另取丹皮酚對照品，加丙酮製成每Iml含0. 5mg溶 液，作為對照品溶液；再取α-香附酮對照品，加乙酸乙酯製成每Iml含0. 5mg的溶液，作為 對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述四種溶液各5 μ 1，分別點於同一矽膠GF254薄層 板上，以3 2的三氯甲烷-甲苯為展開劑，展開，取出，晾乾，置365nm紫外光燈下檢視；供 試品色譜中，在與當歸對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光主斑點；再置254nm 紫外光燈下檢視，在與丹皮酚和α-香附酮對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；B柴胡鑑別取相當於原藥材9g的該組合物製劑，加溫水30ml，超聲處理10分鐘， 3000轉/分離心10分鐘，取上清液，用乙醚振搖提取2次，每次30ml，合併乙醚液，揮去乙 醚，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次30ml，合併正丁醇提取液，用氨試液30ml洗滌，棄 去氨溶液，再用水20ml洗滌，取正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液 』另 取柴胡皂苷a對照品，加甲醇製成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試 驗，吸取上述兩種溶液各2μ1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以8 2 1 0.15的乙酸 乙酯-乙醇-水-濃氨試液為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以對二甲氨基苯甲醛的40% 硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同 顏色的斑點；含量測定照高效液相色譜法，色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基矽烷鍵合 矽膠為填充劑；以15 85的乙腈-0.02%磷酸溶液為流動相；檢測波長為236nm;柱溫 300C ；理論板數按桅子苷峰計算應不低於4000，對照品溶液的製備分別精密稱取經減壓 乾燥24小時的桅子苷對照品及芍藥苷對照品適量，加50%乙醇製成每Iml分別含桅子苷 40 μ g、芍藥苷50 μ g的溶液，即得；供試品溶液的製備取取相當於原藥材1. 125g的該組 合物製劑，精密稱定，精密加入50%甲醇25ml，稱定重量，加熱回流20分鐘，放冷至室溫， 稱定重量，用50 %甲醇補足減失的重量，取上清液，用0. 45 μ m微孔濾膜濾過，取續濾液， 即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測定，即 得；相當於原藥材22. 5g的該組合物製劑含桅子苷(C17H24Oltl)計，不得少於12. 5mg ；含白芍 和牡丹皮以芍藥苷(C23H28O11)計，不得少於14. 5mg。本發明組合物具有很好的藥效，用於肝鬱脾虛或兼熱型經前期緊張症候群具有極 佳的效果，本發明所提供的中藥組合物的檢測方法，專屬性很好，而且方法經濟適用、結果 快速。下述實驗例和實施例用於進一步說明但不限於本發明。下述實施例均能夠實現上述實驗例所述的效果
具體實施例方式實施例1 柴胡(醋制)400g香附(醋制)400g 白芍(炒)400g當歸(酒炒)400g茯苓400g澤瀉400g牡丹皮400g 桅子200g菊花500g
麥芽 IOOOg以上十味，牡丹皮加水進行水蒸汽蒸餾，收集餾液進行重蒸餾，重蒸餾液放冷析 晶，濾過，收集丹皮酚結晶，蒸餾後的水溶液另器收集；當歸、香附、菊花蒸餾提取揮髮油，將 揮髮油及丹皮酚結晶分別加環糊精製成包合物，乾燥備用。當歸等蒸餾後的水溶液另 器收集，將藥渣與牡丹皮藥渣及其餘柴胡等六味，加水煎煮二次，每次1小時，合併煎液，濾 過，濾液與上述水溶液合併，濃縮至相對密度為1.08-1. 10 (500C )的清膏，噴霧乾燥，製成 幹浸膏粉。取幹浸膏粉，加β-環糊精包合物、蔗糖粉120g和糊精適量，混勻，製成顆粒，低 溫烘乾，製成IOOOg (每克相當於原藥材4. 5g)，即得。鑑別(1)取本品2g，加溫水30ml，超聲處理10分鐘，離心(3000轉/分)10分鐘，取上 清液，用乙醚振搖提取2次，每次30ml，合併乙醚液，揮去乙醚，殘渣加醋酸乙酯Iml使溶解， 作為供試品溶液。取當歸對照藥材0. 5g，加乙醚20ml，冷浸20分鐘，取乙醚液作為對照藥材 溶液。另取丹皮酚對照品，加丙酮製成每Iml含0.5mg溶液，作為對照品溶液；再取α-香 附酮對照品，加乙酸乙酯製成每Iml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中 國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述四種溶液各5 μ 1，分別點於同一矽膠GF254 薄層板上，以三氯甲烷-甲苯(3 2)為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈(365nm)下 檢視。供試品色譜中，在與當歸對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光主斑點。再 置紫外光燈(254nm)下檢視，在與丹皮酚和α -香附酮對照品色譜相應的位置上，顯相同顏 色的斑點。(2)取鑑別(1)項下乙醚提取後的水液，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次 30ml，合併正丁醇提取液，用氨試液30ml洗滌，棄去氨溶液，再用水20ml洗滌，取正丁醇液 蒸乾，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取柴胡皂苷a對照品，加甲醇製成每Iml 含Img的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗， 吸取上述兩種溶液各2 μ 1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-水-濃氨試 液(8 2 1 0.15)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以對二甲氨基苯甲醛的40%硫 酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏 色的斑點。含量測定照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測定。色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以乙 腈-0.02%磷酸溶液(15 85)為流動相；檢測波長為236nm;柱溫30°C。理論板數按桅子 苷峰計算應不低於4000 ；對照品溶液的製備分別精密稱取經減壓乾燥24小時的桅子苷對照品及芍藥苷 對照品適量，加50%乙醇製成每Iml分別含桅子苷40 μ g、芍藥苷50 μ g的溶液，即得。供試品溶液的製備取本品裝置差異項下的內容物，研細，取0.25g，精密稱定，精 密加入50%甲醇25ml，稱定重量，加熱回流20分鐘，放冷至室溫，稱定重量，用50%甲醇補 足減失的重量，取上清液，用微孔濾膜(0.45μπι)濾過，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測 定，即得。本品每袋含桅子苷(C17H24Oltl)計，不得少於12. 5mg;含白芍和牡丹皮以芍藥苷 (C23H28O11)計，不得少於 14. 5mg。
功能主治疏肝解鬱，健脾利溼。用於肝鬱脾虛或兼熱型經前期緊張症候群。證見 精神抑鬱不樂、多怒或煩躁不寧，乳房脹、癢或痛，面浮肢腫，胸脅脹痛，神疲乏力，頭暈、頭 痛，腹脹，口苦咽幹，舌質淡或紅，苔薄白或薄黃，脈弦數或弦滑。用法用量開水衝服，一次5g(l袋)，一日3次。經前10天開始服用，10天為一療 程，連續服用3個月經周期。實施例2 膠囊柴胡(醋制)400g香附(醋制)400g白芍(炒)400g當歸(酒炒)400g茯苓400g澤瀉400g牡丹皮400g 桅子200g菊花500g麥芽 IOOOg以上十味，牡丹皮加水進行水蒸汽蒸餾，收集餾液進行重蒸餾，重蒸餾液放冷析 晶，濾過，收集丹皮酚結晶，蒸餾後的水溶液另器收集；當歸、香附、菊花蒸餾提取揮髮油，將 揮髮油及丹皮酚結晶分別加環糊精製成包合物，乾燥備用。當歸等蒸餾後的水溶液另 器收集，將藥渣與牡丹皮藥渣及其餘柴胡等六味，加水煎煮二次，每次1小時，合併煎液，濾 過，濾液與上述水溶液合併，濃縮至相對密度為1.08-1. 10 (500C )的清膏，噴霧乾燥，製成 幹浸膏粉。取幹浸膏粉，加環糊精包合物，經常規工藝製成膠囊。實施例3 泡騰劑柴胡(醋制)400g香附(醋制)400g白芍(炒)400g當歸(酒炒)400g茯苓400g澤瀉400g牡丹皮400g 桅子200g菊花500g麥芽 IOOOg牡丹皮加水進行水蒸汽蒸餾，收集餾液進行重蒸餾，重蒸餾液放冷析晶，濾過，收 集丹皮酚結晶，蒸餾後的水溶液另器收集；當歸、香附、菊花蒸餾提取揮髮油，將揮髮油及丹 皮酚結晶分別加環糊精製成包合物，乾燥備用。當歸等蒸餾後的水溶液另器收集，將藥 渣與牡丹皮藥渣及其餘柴胡等六味，加水煎煮二次，每次1小時，合併煎液，濾過，濾液與上 述水溶液合併，濃縮至相對密度為1.08-1. 10 (50°C )的清膏，噴霧乾燥，製成幹浸膏粉。取 幹浸膏粉，加β 「環糊精包合物及常規輔料製成泡騰劑。實施例4 膠囊柴胡(醋制)450g 香附(醋制)350g 白芍(炒)490g當歸(酒炒)420g 茯苓380g 澤瀉360g牡丹皮430g桅子180g菊花550g麥芽1200g經常規工藝製成膠囊劑。實施例5: 口服液柴胡(醋制)400g香附(醋制)400g 白芍(炒)400g當歸(酒炒)400g 茯苓400g 澤瀉400g牡丹皮400g 桅子200g菊花500g麥芽 IOOOg 經常規工藝製成口服液。
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權利要求
一種疏肝解鬱，健脾利溼的中藥組合物，其特徵在於該中藥組合物的原料藥組成為柴胡300 500重量份 香附300 500重量份 白芍300 600重量份當歸300 600重量份 茯苓300 600重量份 澤瀉300 500重量份牡丹皮300 600重量份 梔子100 300重量份 菊花300 600重量份麥芽800 1300重量份。
2.如權利要求1所述的中藥組合物，其特徵在於該中藥物組合物中的原料藥組成中 柴胡、香附為醋制；所述白芍為炒白芍；所述當歸為酒炒當歸。
3.如權利要求2所述的中藥組合物，其特徵在於該中藥組合物的原料藥組成為 柴胡(醋制)400重量份香附(醋制)400重量份白芍(炒)400重量份當歸(酒炒)400重量份茯苓400重量份澤瀉400重量份牡丹皮400重量份桅子200重量份菊花500重量份 麥芽1000重量份。
4.如權利要求2所述的中藥組合物，其特徵在於該中藥組合物的原料藥組成為 柴胡(醋制)450重量份香附(醋制)350重量份白芍(炒)490重量份當歸(酒炒)420重量份茯苓380重量份澤瀉360重量份牡丹皮430重量份桅子180重量份菊花550重量份 麥芽1200重量份。
5.如權利要求1-4所述任意一種的中藥組合物，其特徵在於該中藥組合物製成為片 劑、膠囊、口服液、滴丸、泡騰劑或顆粒劑任意一種臨床劑型。
6.如權利要求1-4所述的中藥組合物的製備方法，其特徵在於該方法為牡丹皮加水進行水蒸汽蒸餾，收集餾液進行重蒸餾，重蒸餾液放冷析晶，濾過，收集丹 皮酚結晶，蒸餾後的水溶液另器收集；當歸、香附、菊花蒸餾提取揮髮油，將揮髮油及丹皮酚 結晶分別加環糊精製成包合物，乾燥備用；當歸等蒸餾後的水溶液另器收集，將藥渣與 牡丹皮藥渣及其餘柴胡等六味，加水煎煮2-3次，每次0. 5-2小時，合併煎液，濾過，濾液與 上述水溶液合併，濃縮至相對密度為1.08-1. 10 (500C )的清膏，噴霧乾燥，製成幹浸膏粉； 取幹浸膏粉，加β-環糊精包合物、蔗糖粉100-140重量份和糊精適量，混勻，製成顆粒，低 溫烘乾，即得。
7.如權利要求1-5所述的任意一種中藥組合物的檢測方法，其特徵在於該方法包括如 下鑑別方法和/或含量測定中的一種或幾種鑑別A當歸鑑別取相當於原藥材8-llg的該組合物製劑，加溫水超聲處理5-15分鐘，離 心，取上清液，用乙醚振搖提取1-3次，合併乙醚液，揮去乙醚，殘渣加醋酸乙酯Iml使溶解， 作為供試品溶液；取當歸對照藥材0. 5g，加乙醚20ml，冷浸15-25分鐘，取乙醚液作為對 照藥材溶液；另取丹皮酚對照品，加丙酮製成每Iml含0. 5mg溶液，作為對照品溶液；再取 α -香附酮對照品，加乙酸乙酯製成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜 法試驗，吸取上述四種溶液各5μ1，分別點於同一矽膠GF254薄層板上，以2-4 1-3的三氯 甲烷-甲苯為展開劑，展開，取出，晾乾，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與當歸 對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光主斑點；再置254nm紫外光燈下檢視，在與丹皮酚和α-香附酮對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；B柴胡鑑別取相當於原藥材8-llg的該組合物製劑，加溫水超聲處理5-15分鐘，離 心，取上清液，用乙醚振搖提取1-3次，合併乙醚液，揮去乙醚，用水飽和的正丁醇振搖提取 1-3次，合併正丁醇提取液，用氨試液30ml洗滌，棄去氨溶液，再用水20ml洗滌，取正丁醇 液蒸乾，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取柴胡皂苷a對照品，加甲醇製成每 Iml含Img的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2μ 1，分別點 於同一矽膠G薄層板上，以7-9 1-3 1 0.15的乙酸乙酯-乙醇-水-濃氨試液為展 開劑，展開，取出，晾乾，噴以對二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清 晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；含量測定照高效液相色譜法，色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基矽烷鍵合矽膠 為填充劑；以13-19 75-90的乙腈-0.02%磷酸溶液為流動相；檢測波長為236nm;柱溫 25-350C ；理論板數按桅子苷峰計算應不低於4000，對照品溶液的製備分別精密稱取經減 壓乾燥24小時的桅子苷對照品及芍藥苷對照品適量，加45-60%乙醇製成每Iml分別含桅 子苷40 μ g、芍藥苷50 μ g的溶液，即得；供試品溶液的製備取取相當於原藥材1. 125g的 該組合物製劑，精密稱定，精密加入50%甲醇25ml，稱定重量，加熱回流15-25分鐘，放冷 至室溫，稱定重量，用50 %甲醇補足減失的重量，取上清液，用0. 45 μ m微孔濾膜濾過，取續 濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測 定，即得；相當於原藥材20-25g的該組合物製劑含桅子苷(C17H24Oltl)計，不得少於12. 5mg ； 含白芍和牡丹皮以芍藥苷(C23H28O11)計，不得少於14. 5mg。
8.如權利要求7所述的中藥組合物的檢測方法，其特徵在於該檢測方法包括如下鑑別 方法和/或含量測定中的一種或幾種 鑑別A當歸鑑別取相當於原藥材9g的該組合物製劑，加溫水30ml，超聲處理10分鐘，3000 轉/分離心10分鐘，取上清液，用乙醚振搖提取2次，每次30ml，合併乙醚液，揮去乙醚，殘 渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液；取當歸對照藥材0. 5g，加乙醚20ml，冷浸20分 鍾，取乙醚液作為對照藥材溶液；另取丹皮酚對照品，加丙酮製成每Iml含0. 5mg溶液，作為 對照品溶液；再取α 「香附酮對照品，加乙酸乙酯製成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對照品 溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述四種溶液各5 μ 1，分別點於同一矽膠GF254薄層板上，以 3 2的三氯甲烷-甲苯為展開劑，展開，取出，晾乾，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色 譜中，在與當歸對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光主斑點；再置254nm紫外光 燈下檢視，在與丹皮酚和α-香附酮對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；B柴胡鑑別取相當於原藥材9g的該組合物製劑，加溫水30ml，超聲處理10分鐘，3000 轉/分離心10分鐘，取上清液，用乙醚振搖提取2次，每次30ml，合併乙醚液，揮去乙醚，用 水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次30ml，合併正丁醇提取液，用氨試液30ml洗滌，棄去氨 溶液，再用水20ml洗滌，取正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取柴 胡皂苷a對照品，加甲醇製成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗， 吸取上述兩種溶液各2 μ 1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以8 2 1 0.15的乙酸乙 酯-乙醇-水-濃氨試液為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以對二甲氨基苯甲醛的40%硫 酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；含量測定照高效液相色譜法，色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基矽烷鍵合矽膠 為填充劑；以15 85的乙腈-0.02%磷酸溶液為流動相；檢測波長為236nm;柱溫30°C ； 理論板數按桅子苷峰計算應不低於4000，對照品溶液的製備分別精密稱取經減壓乾燥24 小時的桅子苷對照品及芍藥苷對照品適量，加50%乙醇製成每Iml分別含桅子苷40 μ g、芍 藥苷50 μ g的溶液，即得；供試品溶液的製備取取相當於原藥材1. 125g的該組合物製劑， 精密稱定，精密加入50%甲醇25ml，稱定重量，加熱回流20分鐘，放冷至室溫，稱定重量，用 50 %甲醇補足減失的重量，取上清液，用0. 45 μ m微孔濾膜濾過，取續濾液，即得；測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得；相當於原 藥材22. 5g的該組合物製劑含桅子苷(C17H24Oltl)計，不得少於12. 5mg;含白芍和牡丹皮以芍 藥苷(C23H28O11)計，不得少於14. 5mg。
9.如權利要求1-5所述的任意一種中藥組合物在製備治療經前期緊張症候群藥物中 的應用。
10.如權利要求9所述的應用，其特徵在於經前期緊張症候群為肝鬱脾虛型。
全文摘要
本發明公開了一種疏肝解鬱，健脾利溼的中藥組合物，該中藥組合物的原料藥組成為柴胡、香附、白芍、當歸、茯苓、澤瀉、牡丹皮、梔子、菊花等。本發明藥物組合物用於治療肝鬱脾虛或兼熱型經前期緊張症候群具有極佳的效果。
文檔編號G01N30/90GK101919979SQ20091008637
公開日2010年12月22日 申請日期2009年6月11日 優先權日2009年6月11日
發明者付建家, 付立家 申請人:北京亞東生物製藥有限公司