單晶矽薄膜及其組件的製備方法

2023-05-09 04:00:51

專利名稱：單晶矽薄膜及其組件的製備方法
一種高純砷的真空升華提純方法，採用真空升華爐進行升華提純，在真空升華爐中採用三個獨立的控溫區，即位於該項裝置下部的 揮發控溫區、位於該裝置中部的砷產品控溫區和位於該裝置上部的雜 質收集控溫區，揮發控溫區和砷產品控溫區分別設有兩個獨立的加熱裝置， 揮發區的溫度控制方法為1、在110~130分鐘之內使其溫度升至480。C 52(TC，恆溫50 70分鐘；2、然後升溫，在25 35分鐘內， 升溫至530。C 580。C，恆溫10 12小時；砷產品區的溫度控制方法為在80 100分鐘之內升溫至40CTC ~450°C。恆溫11~13小時，雜質收集區的溫度通過循環水冷卻裝置來控制，控制其溫度小於 賜。C，真空罐的真空度控制為6 600Pa。上述提純方法中使用的真空升華爐，包括加熱爐l、真空罐2和 升華內套9，真空罐2的頂部設有循環水套6，循環水套6下面的真 空罐體設置在加熱爐l內，升華內套9設在真空罐2內，升華內套9 包括下部的裝料坩堝13、中部的高純砷著床冷凝器3和頂部尾氣雜 質冷凝收集器7，裝料坩堝13與高純砷著床冷凝器3之間設有高沸 點高熔點元素冷凝淨化環11，高純砷著床冷凝器3與尾氣雜質冷凝 收集器7之間設有阻擋板5，尾氣雜質冷凝收集器7設置在真空罐頂 部的循環水套6內，加熱爐1自下至上設置揮發控溫區、砷產品控溫(1) 氧離子注入法將氧離子注入到單晶矽襯底中，然後進行熱處理，由此得到由單晶矽、二氧化矽和 單晶矽襯底組成的多層結構。該方法存在單晶矽表面上產生很多缺陷，且離子注入成本 咼。(2) 氫離子注入法將氫離子(H+和H—)注入到單晶矽襯底中後，將該襯底粘附到支撐襯底上，進行 熱處理；由此可形成亞微米厚度的單晶矽薄膜。該方法由於注入的氫只能達到亞微米級 的深度，且熱處理需要在1000。C或者更高的溫度下進行熱處理，因此存在膜層較薄和難 以找到可以滿足熱膨脹係數需要的廉價襯底。此外，還有多孔矽法、熔融再結晶法和利用具有不同元素組分犧牲層的外延剝離法 等，這些方法中得到的薄膜層僅是多晶矽薄膜，處理能量轉換效率較底外，且存在大量 的製造步驟，工藝複雜。

發明內容
本發明的目的在於避免現有技術的不足之處而提供一種單晶矽薄膜及其組件的製備 方法。以解決傳統單晶矽薄膜製備方法之缺陷，從而解決太陽能電池用單晶矽薄膜的原 料及成本問題。本發明的目的可以通過採用以下技術方案來實現 一種單晶矽薄膜製備方法，其 主要特點包括有如下步驟(1) 基底拋光將基底表面的粗糙度通過拋光達到O. l"0.8rtn;(2) 基底清洗，將拋光後的基底，用靜電除塵槍清洗，氣體為惰性氣體，壓力為1一10Mpa;速度為1—5s/cm2;(3) 單晶矽薄膜製備，將經拋光清洗後的基底放入真空室體，採用直流脈衝磁控濺射製備單晶矽薄膜，靶材為99. 99%的高純矽塊體，濺射時功率密度為l一 10W/cm2，耙和基底的距離為50"300mm，鍍膜時，真空室體的溫度為100— 160°C，在工件和真空室體間加佔空比為40~80%的200~1000V的直流偏壓， 磁場強度300 500Gs;沉積厚度為0. 5—5Mm。 所述的基底材料為,美合金或是氧化鎂。所述的單晶矽薄膜製備方法，其特徵是所述的拋光工序為依次用250號、400~600 號、800"1000號、1200—1500號砂布打磨，拋光的過程中基體溫度為180。C以下。所述的單晶矽薄膜製備方法所述的惰性氣體為氬氣。 所述的單晶矽薄膜組件的製備方法，包括有如下步驟在步驟(1)、 (2)、 (3)之後，還包括有(4) 導電透明電極製備，在單晶矽薄膜表面鍍制透明電極；選用純度為99.99%的 氧化鋅和純度為99. 99%的氧化鋁混合燒結成直流濺射靶，其中氧化鋁含量為6~10%質 量分數，將兩靶相對放置，靶間距為40~70mm左右；將鍍好的單晶矽薄膜置於高於兩 靶上邊緣3 10cm的位置，鍍膜面朝向對耙；濺射前本底真空為2 5 Xl(^Pa,將純度為 99. 999%的氬氣通過閥門充入工作室，直至氣壓達到1~5 Pa，開啟濺射電源，沉積厚度 為200~500 nm。(5) 減反射保護膜製備，在導電透明電極或者單晶矽薄膜和梳狀電極上製備減反射 膜開啟氟化鎂蒸發電源，蒸發電流為1500~1800A，電壓為6 10V，時間為50~100s。本發明製備的裝置，見同日申請的單/多晶矽薄膜製備裝置。本發明的有益效果是，在低溫下進行，不需二次退火熱處理，工藝過程簡單，便於 矽膜生產。


-圖1為本發明實施例單晶矽薄膜的XRD圖； 圖2:本發明單矽晶薄膜組件的結構示意簡圖。
具體實施方式
.-以下結合所示之最佳實施例作進一步詳述 實施例l: 一種單晶矽薄膜製備方法，其主要特點包括有如下步驟(1) 鎂合金基底拋光將鎂合金基底表面的粗糙度通過拋光達到0.1"0.8Mm;拋光工序為依次用250號、400~600號、800—1000號、1200~1500號砂布打磨，拋光的 過程中基體溫度為180'C以下。(2) 鎂合金基底清洗，拋光後的鎂合金基底，用靜電除塵槍清洗，氣體為氬氣，壓 力為l一10Mpa;速度為1—5s/cm2;採用惰性氣體可防止氧化，並能將材料表面的浮塵 去除。(3) 單晶矽薄膜製備，經機械拋光，氬氣衝洗的基底，須在短時間(3分鐘)內盡 快放入真空室體，開始抽真空，以防表面再次氧化。採用直流脈衝磁控濺射製備單晶矽薄膜，靶材為99. 99%的高純矽塊體，濺射時功率密度為1—10W/cm2，耙和基底的距離為 50"300mm,鍍膜時，真空室體的溫度為100~160°C，在工件和真空室體間加佔空比為 40—80%的200^1000V的直流偏壓，磁場強度300 500Gs;沉積厚度為0. 5—5Mm。 進入真空室後的工藝過程為1. 預抽真空，真空度到2X10—4Pa;2. 加熱，真空室體溫度在12(TC左右，不低於10(TC、高於16(TC;3. 充入氬氣，調節壓力到0. 3—2 Pa;4. 關閉加熱電源，停止加熱；5. 開偏壓，調節直流脈衝電壓200—1000V，佔空比為40—80%6. 開始鍍膜，靶電源電壓200—400V，電流40—100A，磁控靶功率密度在l一 10W/cm2。耙與基底距離在50""300mm之間。7. 鍍制一定厚度後，關閉靶電源，偏壓電源，繼續充入氬氣，室體壓強lPa左右， 室體溫度冷卻到5(TC後，關閉氬氣，充氣開門。見圖l，在XRD下觀察單晶矽薄膜的結晶情況。從XRD衍射圖中可以看出，除鎂的 衍射峰外，只有Czochralski單晶矽的衍射峰。 實施例2: —種單晶矽薄膜製備方法，其主要特點包括有如下步驟(1) 氧化鎂基底拋光將氧化鎂基底表面的粗糙度通過拋光達到0. l—0.8Mm;拋 光工序為依次用250號、400—600號、800—1000號、1200~1500號砂布打磨，拋光的 過程中基體溫度為18(TC以下。(2) 氧化鎂基底清洗，拋光後的氧化鎂基底，用靜電除塵槍清洗，氣體為氬氣，壓 力為1—10Mpa;速度為1—5S/cm2;採用惰性氣體可防止氧化，並將材料表面的浮塵去 除。(3) 單晶矽薄膜製備，經機械拋光，氬氣衝洗的基底，須在短時間(3分鐘)內盡 快放入真空室體，開始抽真空，以防表面再次氧化。採用直流脈衝磁控濺射製備單晶矽 薄膜，靶材為99.99%的高純矽塊體，濺射時功率密度為l一10W/cm2，耙和基底的距離為 50—300ram，鍍膜時，真空室體需加熱，溫度為100~160°C，在工件和真空室體間加佔 空比為40—80%的200~1000V的直流偏壓，磁場強度300 500Gs;沉積厚度為0. 5—5Mm。 實施例3: —種單晶矽薄膜組件的製備方法，其主要特點包括有如下步驟圖2給出了本發明多晶矽薄膜組件的一種具體結構示意圖。由圖2可見，該組件的結構為基底(A);單晶矽薄膜(C);導電透明電極或梳狀電極(D);減反射保護膜(E)。步驟(1)、 (2)、 (3)同實施例1。(4) 導電透明電極製備，在單晶矽薄膜表面鍍制導電透明電極；選用純度為99. 99% 的氧化鋅和純度為99. 99%的氧化鋁混合燒結成直流濺射靶，其中氧化鋁含量為6~10% 質量分數，將兩靶相對放置，靶間距為40 70rnrn左右；將鍍好的單晶矽薄膜放在高於 兩靶上邊緣3 10cm的位置，鍍膜面朝向對靶；濺射前本底真空為2 5 X10—^a,將純度 為99.999%的氬氣通過閥門充入工作室，直至氣壓達到l 5Pa，開啟濺射電源，沉積厚 度為200-500 nm。(5) 減反射保護膜製備，在導電透明電極或者單晶矽薄膜和梳狀電極上製備減反射 膜開啟氟化鎂蒸發電源，蒸發電流為1500-1800A,電壓為6 10V,時間為5Q 100s。
權利要求
1.一種單晶矽薄膜製備方法，其特徵包括有如下步驟(1)基底拋光將基底表面的粗糙度通過拋光達到0.1-0.8μm；(2)基底清洗，將拋光後的基底，用靜電除塵槍清洗，氣體為惰性氣體，壓力為1-10Mpa；速度為1-5s/cm2；(3)單晶矽薄膜製備，將經拋光清洗後的基底放入真空室體，採用直流脈衝磁控濺射製備單晶矽薄膜，靶材為99.99％的高純矽塊體，濺射時功率密度為1-10W/cm2，靶和基底的距離為50-300mm，鍍膜時，真空室體的溫度為100-160℃，在工件和真空室體間加佔空比為40-80％的200-1000V的直流偏壓，磁場強度300～500Gs；沉積厚度為0.5-5μm。
2. 如權利要求1所述的單晶矽薄膜製備方法，其特徵是所述的拋光工序為依次用250號、400—600號、800—1000號、1200~1500號砂布打磨，拋光的過程中基體溫度 為180。C以下。
3. 如權利要求1所述的單晶矽薄膜製備方法，其特徵是所述的惰性氣體為氬氣。
4. 如權利要求1所述的單晶矽薄膜製備方法，其特徵是所述的基底材料為鎂合金或是氧化鎂。
5. 如權利要求1至4所述的單晶矽薄膜組件的製備方法，其特徵包括有如下步驟在步驟(1)、 (2)、 (3)之後，還包括有(4) 導電透明電極製備，在單晶矽薄膜表面鍍制導電透明電極;選用純度為99.99% 的氧化鋅和純度為99. 99%的氧化鋁混合燒結成直流濺射靶，其中氧化鋁含量 為6~10%質量分數，將兩靶相對放置，靶間距為40 70mm左右；將鍍好的單 晶矽薄膜置於高於兩靶上邊緣3 10cm的位置，鍍膜面朝向對耙；濺射前本底 真空為2~5 X10，a ,將純度為99. 999%的氬氣通過闊門充入工作室，直至氣 壓達到l 5Pa，開啟濺射電源，沉積厚度為200-500 nm。
6. 如權利要求5所述的單晶矽薄膜組件的製備方法，其特徵還包括有如下步驟(5) 減反射保護膜製備，在導電透明電極或者單晶矽薄膜和梳狀電極上製備減反射 膜開啟氟化鎂蒸發電源，蒸發電流為1500-1800A，電壓為6 10V，時間為 5(M00s。
全文摘要
本發明涉及單晶矽薄膜的製備及其太陽能電池使用的單晶矽薄膜組件的形成方法。一種單晶矽薄膜製備方法，其主要特點包括有如下步驟(1)基底拋光；(2)用靜電除塵槍對拋光後的基底清洗，速度為1-5s/cm2，並採用惰性氣體防止氧化；(3)單晶矽薄膜製備，將經拋光清洗後的基底放入真空室體，採用直流脈衝磁控濺射製備單晶矽薄膜，靶材為99.99％的高純矽塊體，濺射時功率密度為1-10W/cm2，靶和基底的距離為50-300mm，鍍膜時，真空室體的溫度為100-160℃，在工件和真空室體間加佔空比為40-80％的200-1000V的直流偏壓，磁場強度300～500Gs；沉積厚度為0.5-5μm。本發明的優點是在低溫下進行，不需二次退火熱處理，工藝過程簡單，便於矽膜工業化生產。
文檔編號C30B23/08GK101225543SQ200710018889
公開日2008年7月23日 申請日期2007年10月9日 優先權日2007年10月9日
發明者令曉明, 王成龍, 範多旺, 範多進, 琳 趙 申請人:蘭州大成自動化工程有限公司;蘭州交通大學