一種螺噁嗪類光致變色印花色漿組合物的製備方法

2023-05-09 00:38:26 2

一種螺噁嗪類光致變色印花色漿組合物的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種螺噁嗪類光致變色印花色漿組合物的製備方法，包括如下步驟：製備組合物A溶於乙醚溶液中，將N-甲基螺嗯嗪光致變色染料加入組合物A的乙醚溶液中，攪拌至澄清得有機相B；製備烷基酚聚氧乙烯醚水溶液，將有機相B與烷基酚聚氧乙烯醚水溶液加入到攪拌釜中，在冰水浴中，進行攪拌得纖維素-光致變色染料初始組合物；製備印花漿料，將纖維素-光致變色染料組合物投入印花漿料中，得光致變色印花色漿組合物。本發明用於製備一種光致變色印花色漿組合物，可以將光致變色染料牢固的印在紡織面料上，組合物中的光穩定劑組分有效的降低光照對光致變色印花色漿的影響，用於開發變色功能服裝、抗輻射保護服裝、應用於防偽技術等。
【專利說明】一種螺噁嗪類光致變色印花色漿組合物的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於光致變色高分子材料領域，涉及一種螺噁嗪類光致變色印花色漿組合物的製備方法。
【背景技術】
[0002]近年來，光致變色光功能材料的研究和開發引起了人們的極大關注，成為材料科學研究領域中的熱門課題。以光致變色化合物為母體的多功能材料的研究也引起了人們的極大關注。螺噁嗪是一類光化學性質較為優異的光致變色化合物，也是光致變色分子材料中研究最為廣泛深入的體系之一。但是單一小分子狀態下螺噁嗪化合物變色過程開環熱穩定性差，非均相體系中的螺噁嗪類光致變色染料在實際使用過程中將會出現相分離等疵病。

【發明內容】

[0003]本發明的目的是針對現有單一小分子狀態下螺噁嗪化合物穩定性差等技術的上述不足，製備一種螺噁嗪類光致變色印花色漿組合物，致力解決單一變色染料與織物摩擦牢度差、搓洗牢度不高、粘著力差，不耐日曬、變色強度低等長期的技術問題，從而達到織物色牢度優良，尤其是印花織物的耐光、耐紫外能力的提高。織物色變回復性及色變抗疲勞性得到極大提升。
[0004]為實現上述目的，本發明是通過以下技術方案實現的:
本發明的一種螺噁嗪類光致變色印花色漿組合物的製備方法，包括如下步驟:
步驟一:
選用羧甲基纖維素、乙基纖維素，光穩定劑製成組合物A溶於乙醚溶液中，所述羧甲基纖維素，乙基纖維素，光穩定劑的用量按照重量份數組成:羧甲基纖維素:1.0?1.5份，乙基纖維素:2.0?2.5份，光穩定劑:1.0?1.8份；控制組合物A在乙醚溶液中的質量濃度為30-50g/L JfN-甲基螺嗯嗪光致變色染料加入組合物A的乙醚溶液中，N-甲基螺嗯嗪光致變色染料在乙醚溶液中質量濃度為10g/L ;攪拌至澄清得有機相B ；
步驟二:
選用乳化劑製備0.8%?1.4%烷基酚聚氧乙烯醚水溶液，將有機相B與0.8%?1.4%烷基酚聚氧乙烯醚水溶液加入到750?900轉/分鐘的高速旋轉攪拌釜中，所述有機相B與0.8%?1.4%烷基酚聚氧乙烯醚水溶液的用量按照重量份數組成:有機相B:1.4?2.4份，0.8%?1.4%烷基酚聚氧乙烯醚水溶液:3.6?4.6份，在冰水浴中，進行攪拌反應5?15分鐘，得纖維素-N-甲基螺嗯嗪光致變色染料初始組合物，將該初始組合物置於磁力攪拌機下，在室溫下攪拌2?4小時，使乙醚揮發，得纖維素-光致變色染料組合物；
步驟三:
選用尿素、增稠劑、自交聯粘合劑，水製成印花漿料，所述尿素、增稠劑、自交聯粘合劑及水的用量按照重量份數組成:尿素:0.6?1.3份，增稠劑:5.5?7.4份，自交聯粘合劑:3.2?5.2份，水:8.4?9.8份；將纖維素-光致變色染料組合物投入印花漿料中，纖維素-光致變色染料組合物和印花漿料的用量按照重量份數組成:纖維素-光致變色染料組合物:1?1.4份，印花漿料:12?16份；得光致變色印花色漿組合物。
[0005]作為優化:所述步驟一中光穩定劑為:光穩定劑770:雙(2，2，6，6 —四甲基一
4 一哌啶基)癸二酸酯。
[0006]作為優化:所述步驟一中光穩定劑為:光穩定劑292:雙(1，2，2，6，6-五甲
基-4-哌啶基)癸二酸酯。
[0007]作為優化:所述步驟一中光穩定劑為:光穩定劑UV-3853:2，2，6，6-四甲基_4_哌
啶基硬脂酸酯。
[0008]作為優化:所述步驟二中乳化劑為:乳化劑op:烷基酚聚氧乙烯醚。
[0009]作為優化:所述步驟二中乳化劑為:吐溫-60:聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯。
[0010]作為優化:所述步驟三中增稠劑為:增稠劑KT-501。
[0011]有益效果:本發明用於製備一種光致變色印花色漿組合物，可以將光致變色染料牢固的印在紡織面料上，組合物中的光穩定劑組分有效的降低光照對光致變色印花色漿的影響，用於開發變色功能服裝、抗輻射保護服裝、應用於防偽技術等。
【具體實施方式】
[0012]下面結合【具體實施方式】，進一步闡述本發明。
[0013]實施例1:
本發明的一種螺噁嗪類光致變色印花色漿組合物的製備方法，包括如下步驟:
步驟一:
選用羧甲基纖維素、乙基纖維素，光穩定劑770:雙(2，2，6，6 一四甲基一 4 一哌啶基)癸二酸酯，製成組合物A溶於乙醚溶液中，所述羧甲基纖維素，乙基纖維素，光穩定劑770的用量按照重量份數組成:羧甲基纖維素:1.0份，乙基纖維素:2.0份，光穩定劑770:1.0份；控制組合物A在乙醚溶液中的質量濃度為30g/L ;將化甲基螺嗯嗪光致變色染料加入組合物A的乙醚溶液中，N-甲基螺嗯嗪光致變色染料在乙醚溶液中質量濃度為10g/L ;攪拌至澄清得有機相B ；
步驟二:
選用乳化劑op:烷基酚聚氧乙烯醚，製備0.8%烷基酚聚氧乙烯醚水溶液，將有機相B與0.8%烷基酚聚氧乙烯醚水溶液加入到750轉/分鐘的高速旋轉攪拌釜中，所述有機相B與0.8%烷基酚聚氧乙烯醚水溶液的用量按照重量份數組成:有機相B:1.4份，0.8%烷基酚聚氧乙烯醚水溶液:3.6份，在冰水浴中，進行攪拌反應5分鐘，得纖維素-N-甲基螺嗯嗪光致變色染料初始組合物，將該初始組合物置於磁力攪拌機下，在室溫下攪拌2小時，使乙醚揮發，得纖維素-光致變色染料組合物；
步驟三:
選用尿素、增稠劑KT-501、自交聯粘合劑，水製成印花漿料，所述尿素、增稠劑KT-501、自交聯粘合劑及水的用量按照重量份數組成:尿素:0.6份，增稠劑KT-501:5.5份，自交聯粘合劑:3.2份，水:8.4份；將纖維素-光致變色染料組合物投入印花漿料中，纖維素-光致變色染料組合物和印花漿料的用量按照重量份數組成:纖維素-光致變色染料組合物:1份，印花漿料:12份；得光致變色印花色漿組合物。
[0014]實施例2:
本發明的一種螺噁嗪類光致變色印花色漿組合物的製備方法，包括如下步驟:
步驟一:
選用羧甲基纖維素、乙基纖維素，光穩定劑292:雙(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯，製成組合物A溶於乙醚溶液中，所述羧甲基纖維素，乙基纖維素，光穩定劑292的用量按照重量份數組成:羧甲基纖維素:1.5份，乙基纖維素:2.5份，光穩定劑292:1.8份；控制組合物A在乙醚溶液中的質量濃度為50g/L ;將化甲基螺嗯嗪光致變色染料加入組合物A的乙醚溶液中，N-甲基螺嗯嗪光致變色染料在乙醚溶液中質量濃度為10g/L ;攪拌至澄清得有機相B ；
步驟二:
選用乳化劑:吐溫-60:聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯，製備1.4%烷基酚聚氧乙烯醚水溶液，將有機相B與1.4%烷基酚聚氧乙烯醚水溶液加入到900轉/分鐘的高速旋轉攪拌釜中，所述有機相B與1.4%烷基酚聚氧乙烯醚水溶液的用量按照重量份數組成:有機相B:2.4份，1.4%烷基酚聚氧乙烯醚水溶液:4.6份，在冰水浴中，進行攪拌反應15分鐘，得纖維素-N-甲基螺嗯嗪光致變色染料初始組合物，將該初始組合物置於磁力攪拌機下，在室溫下攪拌4小時，使乙醚揮發，得纖維素-光致變色染料組合物；
步驟三:
選用尿素、增稠劑KT-501、自交聯粘合劑，水製成印花漿料，所述尿素、增稠劑KT-501、自交聯粘合劑及水的用量按照重量份數組成:尿素:1.3份，增稠劑KT-501:7.4份，自交聯粘合劑:5.2份，水:9.8份；將纖維素-光致變色染料組合物投入印花漿料中，纖維素-光致變色染料組合物和印花漿料的用量按照重量份數組成:纖維素-光致變色染料組合物:1.4份，印花漿料:16份；得光致變色印花色漿組合物。
[0015]實施例3:
本發明的一種螺噁嗪類光致變色印花色漿組合物的製備方法，包括如下步驟:
步驟一:
選用羧甲基纖維素、乙基纖維素，光穩定劑UV-3853:2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基硬脂酸酯，製成組合物A溶於乙醚溶液中，所述羧甲基纖維素，乙基纖維素，光穩定劑UV-3853的用量按照重量份數組成:羧甲基纖維素:1.2份，乙基纖維素:2.2份，光穩定劑UV-3853:
1.3份；控制組合物A在乙醚溶液中的質量濃度為34g/L ;將N-甲基螺嗯嗪光致變色染料加入組合物A的乙醚溶液中，N-甲基螺嗯嗪光致變色染料在乙醚溶液中質量濃度為10g/L ；攪拌至澄清得有機相B ；
步驟二:
選用乳化劑op:烷基酚聚氧乙烯醚，製備0.9%烷基酚聚氧乙烯醚水溶液，將有機相B與0.9%烷基酚聚氧乙烯醚水溶液加入到780轉/分鐘的高速旋轉攪拌釜中，所述有機相B與0.9%烷基酚聚氧乙烯醚水溶液的用量按照重量份數組成:有機相B:1.7份，0.9%烷基酚聚氧乙烯醚水溶液:3.9份，在冰水浴中，進行攪拌反應8分鐘，得纖維素-N-甲基螺嗯嗪光致變色染料初始組合物，將該初始組合物置於磁力攪拌機下，在室溫下攪拌3小時，使乙醚揮發，得纖維素-光致變色染料組合物； 步驟三:
選用尿素、增稠劑KT-501、自交聯粘合劑，水製成印花漿料，所述尿素、增稠劑KT-501、自交聯粘合劑及水的用量按照重量份數組成:尿素:0.9份，增稠劑KT-501:5.9份，自交聯粘合劑:3.8份，水:8.7份；將纖維素-光致變色染料組合物投入印花漿料中，纖維素-光致變色染料組合物和印花漿料的用量按照重量份數組成:纖維素-光致變色染料組合物:1.2份，印花漿料:14份；得光致變色印花色漿組合物。
[0016]實施例4:
本發明的一種螺噁嗪類光致變色印花色漿組合物的製備方法，包括如下步驟:
步驟一:
選用羧甲基纖維素、乙基纖維素，光穩定劑292:雙(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯，製成組合物A溶於乙醚溶液中，所述羧甲基纖維素，乙基纖維素，光穩定劑292的用量按照重量份數組成:羧甲基纖維素:1.4份，乙基纖維素:2.3份，光穩定劑292:1.6份；控制組合物A在乙醚溶液中的質量濃度為43g/L ;將化甲基螺嗯嗪光致變色染料加入組合物A的乙醚溶液中，N-甲基螺嗯嗪光致變色染料在乙醚溶液中質量濃度為10g/L ;攪拌至澄清得有機相B ；
步驟二:
選用乳化劑:吐溫-60:聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯，製備1.1%烷基酚聚氧乙烯醚水溶液，將有機相B與1.1%烷基酚聚氧乙烯醚水溶液加入到870轉/分鐘的高速旋轉攪拌釜中，所述有機相B與1.1%烷基酚聚氧乙烯醚水溶液的用量按照重量份數組成:有機相B:
2.3份，1.1%烷基酚聚氧乙烯醚水溶液:4.3份，在冰水浴中，進行攪拌反應13分鐘，得纖維素-N-甲基螺嗯嗪光致變色染料初始組合物，將該初始組合物置於磁力攪拌機下，在室溫下攪拌3.4小時，使乙醚揮發，得纖維素-光致變色染料組合物；
步驟三:
選用尿素、增稠劑KT-501、自交聯粘合劑，水製成印花漿料，所述尿素、增稠劑KT-501、自交聯粘合劑及水的用量按照重量份數組成:尿素:0.7份，增稠劑KT-501:6.6份，自交聯粘合劑:4.7份，水:8.9份；將纖維素-光致變色染料組合物投入印花漿料中，纖維素-光致變色染料組合物和印花漿料的用量按照重量份數組成:纖維素-光致變色染料組合物:1.2份，印花漿料:15份；得光致變色印花色漿組合物。
[0017]根據以上4個實施例，測得出各項試驗數據。表一為光致變色印花色漿組合物的各項性能檢測數據，其中，表一中平均粒徑利用Rise-2202型全自動雷射粒度分析儀測試，手感憑藉手觸摸，沾水性檢測方法參照GB/T 4745-1997。
[0018]表二為光致變色印花色漿組合物的各項應用性能檢測數據,其中，表二中織物摩擦牢度參照GB/T3920-19970，刷洗牢度測試參照GB/T420-1990，耐洗牢度測試參照GB/T3921.2-1997。
[0019]表一光致變色印花色漿組合物的各項性能檢測數據
【權利要求】
1.一種螺噁嗪類光致變色印花色漿組合物的製備方法，其特徵在於:包括如下步驟: 步驟一: 選用羧甲基纖維素、乙基纖維素，光穩定劑製成組合物A溶於乙醚溶液中，所述羧甲基纖維素，乙基纖維素，光穩定劑的用量按照重量份數組成:羧甲基纖維素:1.0?1.5份，乙基纖維素:2.0?2.5份，光穩定劑:1.0?1.8份；控制組合物A在乙醚溶液中的質量濃度為30-50g/L JfN-甲基螺嗯嗪光致變色染料加入組合物A的乙醚溶液中，N-甲基螺嗯嗪光致變色染料在乙醚溶液中質量濃度為10g/L ;攪拌至澄清得有機相B ； 步驟二: 選用乳化劑製備0.8%?1.4%烷基酚聚氧乙烯醚水溶液，將有機相B與0.8%?1.4%烷基酚聚氧乙烯醚水溶液加入到750?900轉/分鐘的高速旋轉攪拌釜中，所述有機相B與0.8%?1.4%烷基酚聚氧乙烯醚水溶液的用量按照重量份數組成:有機相B:1.4?2.4份，0.8%?1.4%烷基酚聚氧乙烯醚水溶液:3.6?4.6份，在冰水浴中，進行攪拌反應5?15分鐘，得纖維素-N-甲基螺嗯嗪光致變色染料初始組合物，將該初始組合物置於磁力攪拌機下，在室溫下攪拌2?4小時，使乙醚揮發，得纖維素-光致變色染料組合物； 步驟三: 選用尿素、增稠劑、自交聯粘合劑，水製成印花漿料，所述尿素、增稠劑、自交聯粘合劑及水的用量按照重量份數組成:尿素:0.6?1.3份，增稠劑:5.5?7.4份，自交聯粘合劑:3.2?5.2份，水:8.4?9.8份；將纖維素-光致變色染料組合物投入印花漿料中，纖維素-光致變色染料組合物和印花漿料的用量按照重量份數組成:纖維素-光致變色染料組合物:1?1.4份，印花漿料:12?16份；得光致變色印花色漿組合物。
2.根據權利要求1所述的螺噁嗪類光致變色印花色漿組合物的製備方法，其特徵在於:所述步驟一中光穩定劑為:光穩定劑770:雙(2，2，6，6 —四甲基一 4 一哌啶基)癸二酸酯。
3.根據權利要求1所述的螺噁嗪類光致變色印花色漿組合物的製備方法，其特徵在於:所述步驟一中光穩定劑為:光穩定劑292:雙(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。
4.根據權利要求1所述的螺噁嗪類光致變色印花色漿組合物的製備方法，其特徵在於:所述步驟一中光穩定劑為:光穩定劑UV-3853:2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基硬脂酸酯。
5.根據權利要求1所述的螺噁嗪類光致變色印花色漿組合物的製備方法，其特徵在於:所述步驟二中乳化劑為:乳化劑op:烷基酚聚氧乙烯醚。
6.根據權利要求1所述的螺噁嗪類光致變色印花色漿組合物的製備方法，其特徵在於:所述步驟二中乳化劑為:吐溫-60:聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯。
7.根據權利要求1所述的螺噁嗪類光致變色印花色漿組合物的製備方法，其特徵在於:所述步驟三中增稠劑為:增稠劑KT-501。
【文檔編號】D06P1/642GK103757938SQ201410048282
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年2月12日 優先權日:2014年2月12日
【發明者】張煒棟, 黃旭 申請人:南通紡織職業技術學院