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季戊四醇生產的磷酸水解方法

2023-05-09 13:33:31 1

專利名稱:季戊四醇生產的磷酸水解方法
技術領域:
本發明涉及一種新型磷酸水解技術,具體涉及一種季戊四醇生產過程中磷酸水解的方法。
背景技術:
季戊四醇傳統水解工藝主要採用甲酸加壓水解。通過往溶料釜加入甲酸來完成水解過程有兩大不足一、甲酸屬於低沸點酸,易揮發,往高溫溶料釜加入甲酸易造成甲酸揮發,進而影響水解效果,增加甲酸消耗;二、甲酸具有強烈的腐蝕性,使用時操作不當極易引發安全事故。發明內容
本發明提供一種新型季戊四醇生產過程中磷酸水解的方法,通過採用高沸點酸磷、單耗低的季戊四醇加壓水解技術,通過低廉活性炭脫色過濾出雜質從而得到高純度季戊四醇產品,達到市場標準。
本發明的目的是這樣實現的一種季戊四醇生產的磷酸水解方法,包括以下步驟1)在溶料釜內加入超醇濾液和雙季濾液,攪拌,並逐漸升溫至96 98°C;2)在熔料釜逐漸的攪拌的情況下,將95%的季戊四醇粗品結晶液倒入結晶液緩衝槽, 用泵打到A帶式機上抽濾進行母液分離,然後進入B帶式機上用純水洗滌至季戊四醇溼料量達98 99. 5%後進入溶料釜;3)將磷酸儲槽內加入50%的90°C磷酸水溶液,用泵打到磷酸高位槽後緩慢滴加到溶料釜內,調節pH值彡2,磷酸所佔比重為1.089 1. 091,繼續攪拌;4)溶料釜物料經液位差進入水解塔,通過控制水解塔中部溫度在113 115°C,水解塔壓力104°C進一步脫色過濾,完成季戊四醇水角,得到季戊四醇。
步驟4)中通過控制熔料釜的液位在釜身2/3處來穩定向水解塔的進料,水解塔通過循環泵將結晶液混合水解。
步驟6)中待脫色中間槽物料液位達槽身3/4處,通過泵打往超純結晶灌。
本發明提供的季戊四醇生產的磷酸水解方法,是一種使用高沸點酸、單耗低的季戊四醇水解技術,無須對設備和裝置進行改造,項目將原來的甲酸換為磷酸, 在同等工藝指標的控制之下生產出合格的季戊四醇。


下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。
圖1是季戊四醇生產的磷酸水解的流程圖。
具體實施方式
圖1中,在溶料釜內加入超醇濾液和雙季濾液,攪拌,並逐漸升溫至96 98°C ;在熔料釜逐漸的攪拌的情況下,將95%的季戊四醇粗品結晶液倒入結晶液緩衝槽,用泵打到A帶式機上抽濾進行母液分離,然後進入B帶式機上用純水洗滌至季戊四醇溼料量達98 99. 5%後進入溶料釜;將磷酸儲槽內加入50%的90°C磷酸水溶液,用泵打到磷酸高位槽後緩慢滴加到溶料釜內,調節pH值彡2,磷酸所佔比重為1. 089 1.091,繼續攪拌2011^11 ;控制水解塔中部溫度在113 115°C,水解塔壓力 IOO0C, 通過脫色板框過濾,濾除有色雜質。
物料倒入脫色中間槽,控制溫度> 104°C進一步脫色過濾,待脫色中間槽物料液位達槽身3/4處,通過泵打往超純結晶灌,得出超純季戊四醇。
權利要求
1.一種季戊四醇生產的磷酸水解方法,其特徵在於包括以下步驟 1)在溶料釜內加入超醇濾液和雙季濾液,攪拌,並逐漸升溫至96 98°C; 2)在熔料釜逐漸的攪拌的情況下,將95%的季戊四醇粗品結晶液倒入結晶液緩衝槽,用泵打到A帶式機上抽濾進行母液分離,然後進入B帶式機上用純水洗滌至季戊四醇溼料量達98 99. 5%後進入溶料釜; 3)將磷酸儲槽內加入50%的90°C磷酸水溶液,用泵打到磷酸高位槽後緩慢滴加到溶料釜內,調節pH值彡2,磷酸所佔比重為1.089 1. 091,繼續攪拌; 4)溶料釜物料經液位差進入水解塔,通過控制水解塔中部溫度在113 115°C,水解塔壓力104°C進一步脫色過濾,完成季戊四醇水角,得到季戊四醇。
2.根據權利要求1所述的一種季戊四醇生產的磷酸水解方法,其特徵在於 步驟4)中通過控制熔料釜的液位在釜身2/3處來穩定向水解塔的進料,水解塔通過循環泵將結晶液混合水解。
3.根據權利要求1所述的一種季戊四醇生產的磷酸水解方法,其特徵在於步驟6)中待脫色中間槽物料液位達槽身3/4處,通過泵打往超純結晶灌。
全文摘要
一種季戊四醇生產過程中磷酸水解的方法,在溶料釜內加入超醇濾液和雙季濾液,將95%的季戊四醇粗品結晶液倒入結晶液緩衝槽,通過抽濾進行母液分離,然後用純水洗滌季戊四醇溼料後進入溶料釜;將磷酸儲槽內加入磷酸水溶液,用泵打到磷酸高位槽後緩慢滴加到溶料釜內,水解塔通過循環泵將結晶液混合加壓水解;將水解塔的水解物料採入含有活性炭的脫色槽中,通過脫色板框過濾,濾除有色雜質;將物料倒入脫色中間槽,進一步脫色過濾,待脫色中間槽物料液位達槽身3/4處,通過泵打往超純結晶灌,得出超純季戊四醇。本發明採用高沸點酸磷、單耗低的季戊四醇加壓水解技術,通過低廉活性炭脫色過濾出雜質從而得到高純度季戊四醇產品,達到市場標準。
文檔編號C07C29/10GK103044199SQ20121054261
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月15日 優先權日2011年12月17日
發明者熊業晶, 張敬元, 李強 申請人:湖北宜化化工股份有限公司

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