一種硅藻土微粉的提純方法

2023-05-09 16:40:41 1

專利名稱：一種硅藻土微粉的提純方法
技術領域：
本發明涉及一種硅藻土的提純方法，方法法提純的硅藻土微粉中Si(^含量比較高。
(二)
背景技術：
硅藻土是一種重要的非金屬礦產資源，其主要成分是由硅藻遺骸沉積形成的天然 無定形二氧化矽。硅藻土由無定形的Si02組成，並含有少量Fe203、 CaO、 MgO、 A1203及有機 雜質。硅藻土通常呈淺黃色或淺灰色，質軟，多孔而輕，工業上常用來作為保溫材料、過濾材 料、填料、研磨材料、水玻璃原料、脫色劑及催化劑載體等。由於具有獨特的多孔結構以及強
吸附性、耐熱性等優異的物化性能，它被廣泛用於製備助濾劑、催化載體、吸附劑、填料以及 保溫材料等工業產品。我國硅藻土資源豐富，但大多數地區硅藻土雜質含量高，Si(^含量 偏低，雜質以有機質、Fe^3與A1203為主。助濾劑等高附加值產品要求硅藻土原料儘可能純 淨，因此，硅藻土提純技術開發研究格外重要。目前，國內主要採用以濃酸處理為主的化學 提純技術，存在汙染環境、腐蝕設備等缺點；並且，經該法提純所得的精土中，除硅藻質無定 形Si(^以外，還包括粘土礦物畸變而成的無定形Si(^。因此，如何在提純工藝中主要應用 物理提純法的處理流程，而儘量避免或減少應用酸處理流程，同時保持提純的效率與效果， 是提純研究的重要方向。專利ZL01129546. 5採用兩步燒，即達到除砂目的，同時改變無機 雜質的晶體結構而活化，增強雜質本身同酸反應的能力，將硫酸加到硅藻土中，在30(TC以 下焙燒，不需加壓可獲得純度高、多孔粒細的Si02。此專利相對傳統方法有所改進，但還是 採用酸化方法提純硅藻土，產生大量三廢，而且對設備產生腐蝕。另外，該專利採用的工藝 較為複雜，需要兩步燒結。 本發明採用先高溫煅燒再鹼浸的方法提純硅藻土微粉，有效提高了硅藻土微粉的 Si02量。
(三)

發明內容
為了避免或減少應用酸處理流程提純硅藻土微粉，同時保持提純的效率與效果， 本發明提供一種先高溫煅燒再鹼浸的方法提純硅藻土微粉，有效提高了硅藻土微粉的Si(^ 量，實現資源的綜合利用，提高硅藻土材料的附加值。
本發明採用的技術方案是 —種硅藻土微粉提純的方法，其特徵在於所述的方法包括如下步驟(1)將硅藻 土微粉在700 120(TC煅燒0. 5 10小時，冷卻後粉碎至過200目篩，得到煅燒物；(2)將 煅燒物與濃度為0. 5 1Omol/L的氫氧化鈉等強鹼溶液按質量比1 : 2 10混合，50 IO(TC下反應0. 5 10小時；該步驟通常稱為鹼浸反應。(3)反應產物過濾，濾餅用水洗滌 至濾液為中性，抽濾、乾燥，得到白色硅藻土。本發明所述的濾餅用水洗滌至濾液為中性，這 裡所述的洗滌可以多次反覆用水洗滌，通常用水洗次數是2 5次。本發明方法獲得的白 色硅藻土中Si02質量含量通常在85%以上。
本發明中，煅燒前的原料硅藻土微粉5102含量在50% 70%，粒度為100 5000 目。 本發明中所述的強鹼為氫氧化鈉，氫氧化鉀，氫氧化鋰等，優選氫氧化鈉，純度優 選為化學純或化學純以上。 本發明中，所述步驟(1)煅燒溫度通常在700 120(TC，優選為900 IOO(TC;煅 燒時間通常為0. 5 10小時，優選為2 5小時。本發明中步驟(2)氫氧化鈉溶液的濃度通常為0. 5 1Omol/L，優選為3 5mo1/ L ;煅燒物與氫氧化鈉溶液的質量比通常為1 : 2 IO，優選為1 : 3 5。
本發明中步驟(2)的反應溫度為50 10(TC，優選60 80°C ;鹼浸反應時間為 0. 5 10小時，優選為2 5小時。 較為具體的，本發明所述提純方法按如下步驟進行(l)將硅藻土微粉在900 100(TC煅燒2 5小時，冷卻後粉碎至過200目篩，得到煅燒物；(2)將煅燒物與濃度為3 5mol/L的氫氧化鈉溶液按質量比1 : 3 5混合，60 8(TC下反應2 5小時；(3)反應 完畢，反應產物過濾，濾餅用水多次洗滌至濾液為中性，抽濾、乾燥，得到白色硅藻土。
更為具體的，本發明所述提純方法按如下步驟進行將硅藻土微粉在90(TC高溫 煅燒2小時，冷卻後粉碎至過200目篩，得到煅燒物；煅燒物與4mol/L氫氧化鈉強鹼溶液按 質量比1 : 3混合，恆溫7(TC攪拌反應5小時，反應完畢，反應產物過濾，濾餅用水洗滌2 5次至濾液為中性，抽濾、乾燥，得到白色硅藻土。 本發明的有益效果主要體現在(l)利用煅燒-鹼浸方法不引入其它雜質，環保， 對設備腐蝕小；(2)採用煅燒-鹼浸反應的粉體改性方法具有處理工藝簡單，成本低，易產 業化，效果明顯的特點。
具體實施例方式
下面結合具體實施例對本發明進行進一步描述，但本發明的保護範圍並不僅限於 此 實施例1 : 將硅藻土微粉(325目，5102含量在67% )在90(TC高溫煅燒2小時，冷卻到室溫， 粉碎至200目以下，得到煅燒物；取100克煅燒粉與4mol/L的NaOH溶液300ml混合，恆溫 7(TC攪拌反應5小時；反應後，反應產物過濾，濾餅反覆用水衝洗，至濾液為中性，抽濾、幹 燥，得到白色提純的硅藻土。經檢測Si02質量含量為89%。
實施例2: 將硅藻土微粉(100目，Si02含量在65% )在IOO(TC高溫煅燒0. 5小時，冷卻到 室溫，粉碎至過200目篩，得到煅燒物；取100克煅燒粉與1Omol/L的NaOH溶液1000ml混 合，恆溫8(TC攪拌反應10小時；反應後，反應產物過濾，濾餅反覆用水衝洗，至濾液為中性， 抽濾、乾燥，得到白色提純的硅藻土。經檢測Si02質量含量為92%。
實施例3 : 將硅藻土微粉(800目，Si02含量在69% )在70(TC高溫煅燒10小時，冷卻到室 溫，粉碎至過200目篩，得到煅燒物；取100克煅燒粉與0. 5mol/L的NaOH溶液300ml混合， 恆溫IO(TC攪拌反應10小時；反應後，反應產物過濾，濾餅反覆用水衝洗，至濾液為中性，抽濾、乾燥，得到白色提純的硅藻土。經檢測3102質量含量87%。
實施例4 : 將硅藻土微粉(325目，Si02含量在67% )在IOO(TC高溫煅燒5小時，冷卻到室 溫，粉碎至過200目篩，得到煅燒物；取100克煅燒粉與5mol/L的NaOH溶液500ml混合，恆 溫5(TC攪拌反應7小時；反應後，反應產物過濾，濾餅反覆用水衝洗，至濾液為中性，抽濾、 乾燥，得到白色提純的硅藻土。經檢測Si02質量含量86X。
實施例5 : 將硅藻土微粉(5000目，Si02含量在70% )在90(TC高溫煅燒5小時，冷卻到室 溫，粉碎至過200目篩，得到煅燒物；取100克煅燒粉與4mol/L的K0H溶液300ml混合，恆 溫7(TC攪拌反應5小時；反應後，反應產物過濾，濾餅反覆用水衝洗，至濾液為中性，抽濾、 乾燥，得到白色提純的硅藻土。經檢測3102質量含量88%。
實施例6 : 將硅藻土微粉(325目，Si02含量在67% )在IOO(TC高溫煅燒5小時，冷卻到室 溫，粉碎至過200目篩，得到煅燒物；取100克煅燒粉與5mol/L的LiOH溶液800ml混合，恆 溫10(TC攪拌反應3小時，反應後；反應後，反應產物過濾，濾餅反覆用水衝洗，至濾液為中 性，抽濾、乾燥，得到白色提純的硅藻土。經檢測Si02質量含量86X。
權利要求
一種硅藻土微粉提純的方法，其特徵在於所述的方法包括如下步驟(1)將硅藻土微粉在700～1200℃煅燒0.5～10小時，冷卻後粉碎至過200目篩，得到煅燒物；(2)將煅燒物與濃度為0.5～10mol/L的強鹼溶液按質量比1∶2～10混合，50～100℃下反應0.5～10小時；(3)反應產物過濾，濾餅用水洗滌至濾液為中性，抽濾、乾燥，得到白色硅藻土。
2. 根據權利要求1所述的硅藻土微粉提純方法，其特徵在於煅燒前的硅藻土微粉中 Si02含量在50 70 % ，粒度為100-5000目。
3. 根據權利要求1所述的硅藻土微粉提純方法，其特徵在於所述的強鹼溶液中的強鹼 為氫氧化鈉，氫氧化鉀，氫氧化鋰
4. 如權利要求3所述的所述的硅藻土微粉提純方法，其特徵在於所述的強鹼純度為至 少是化學純。
5. 根據權利要求l所述的硅藻土微粉提純方法，其特徵在於所述步驟(1)煅燒溫度為 900 IOO(TC ;煅燒時間為2 5小時。
6. 根據權利要求l所述的硅藻土微粉提純方法，其特徵在於所述步驟(2)氫氧化鈉溶 液的濃度為3 5mol/L。
7. 根據權利要求l所述的硅藻土微粉提純方法，其特徵在於所述步驟(2)煅燒物與強 鹼溶液的質量比為l : 3 5。
8. 根據權利要求l所述的硅藻土微粉提純方法，其特徵在於所述步驟(2)反應溫度控 制在在60 80°C ;鹼浸反應時間為2 5小時。
9. 根據權利要求1所述的硅藻土微粉提純方法，其特徵在於提純方法按如下步驟進 行(1)將硅藻土微粉在900 IOO(TC煅燒2 5小時，冷卻後粉碎至過200目篩，得到煅 燒物；(2)將煅燒物與濃度為3 5mol/L的氫氧化鈉溶液按質量比1 : 3 5混合，60 8(TC下反應2 5小時；(3)反應後，反應產物過濾，濾餅用水衝洗，至濾液為中性，抽濾、幹 燥，得到白色提純的硅藻土。
10. 根據權利要求1所述的硅藻土微粉提純方法，其特徵在於更為具體的提純方法按 如下步驟進行將硅藻土微粉在90(TC煅燒2小時，冷卻後粉碎至200目以下，得到煅燒物； 煅燒物與4mol/L氫氧化鈉強鹼溶液按質量比1 : 3混合，恆溫7(TC攪拌反應5小時；反應 後，反應產物過濾，濾餅反覆用水衝洗，至濾液為中性，抽濾、乾燥，得到白色提純的硅藻土。
全文摘要
本發明涉及一種硅藻土微粉提純的方法，包括如下步驟(1)將硅藻土微粉在700～1200℃煅燒0.5～10小時，冷卻後粉碎至過200目篩，得到煅燒物；(2)將煅燒物與濃度為0.5～10mol/L的強鹼溶液按質量比1∶2～10混合，50～100℃下反應0.5～10小時；(3)反應產物過濾，濾餅用水洗滌至濾液為中性，抽濾、乾燥，得到白色硅藻土。本發明利用煅燒-鹼浸方法不引入其它雜質，環保，對設備腐蝕小；並且本發明採用煅燒-鹼浸反應的粉體改性方法具有處理工藝簡單，成本低，易產業化，效果明顯的特點。
文檔編號C01B33/20GK101734672SQ20091015530
公開日2010年6月16日 申請日期2009年12月10日 優先權日2009年12月10日
發明者盛嘉偉 申請人:浙江工業大學