一種無丙烯腈殘留的丙烯醯胺水溶液生產方法
2023-04-27 10:49:56
專利名稱：：一種無丙烯腈殘留的丙烯醯胺水溶液生產方法一種無丙烯腈殘留的丙烯醯胺水溶液生產方法本發明涉及一種無丙烯腈殘留的丙烯醯胺生產方法，更具體地說，是通過採用特殊的催化劑及其展開工藝，提高丙烯腈的轉化率，生產無丙烯腈殘留的丙烯醯胺水溶液。目前，世界上丙烯醯胺常用的工業化生產方法，有日本日東化學公司採用生化法外，國內一些廠家也有採用生化法，其它基本都採用化學法一丙烯腈催化水合法。國外的化學法生產工藝，採用的催化方式既有固定床，又有懸浮床，而國內目前採用的全部都是雷尼銅固定床催化水合法。這種方法存在著反應熱不易導出，水合反應選擇性差的問題，並且生產裝置放大困難。另外，傳統化學法在生產中存在催化劑消耗大、丙烯腈轉化率和回收率低等問題，且成品中丙烯腈殘留量較高。本發明人為解決上述問題進行了系統研究，結果發現，銅鋁合金催化劑用氫氧化鈉溶液處理之後，置於固定床反應器內，並加入少量檸檬酸以保護，通過這種方式，可以大大提高丙烯腈的轉化率。從固定床反應器內流出的產物，經過閃蒸、提濃、精製得到成品丙烯醯胺溶液，製得的丙烯醯胺水溶液中丙烯腈殘留低於0.5ppm。以下將對本發明進行詳細描述。作為上述方法的銅鋁合金催化劑，可以使用雷尼銅或者阮內銅，與工業鋁錠熔融混合後製成合金催化劑。丙烯腈水合在上述催化劑存在下的固定床上進行，溫度通常是在60-15(TC之間，壓力通常是在0.2-0.6MPa之間。將丙烯腈和水按照一定配比連續送入固定床反應器，並在其中停留規定的時間，然後以溶液的形式連續排出。排除的溶液再經過閃蒸、濃縮、精製，得到丙烯醯胺水溶液成品。根據本發明方法，所生產的丙烯醯胺水溶液中，丙烯腈單體的含量經過液相色譜分析低於0.5ppm。具體實施例方式用以下實施例更詳細的說明本發明，但這些實施例僅說明而不限制本發明的範圍。實施例一將丙烯腈和水，分別按照50L/h和200L/h的流量通過反應器。反應器中為銅鋁合金催化劑，催化劑用濃度為15X的氫氧化鈉溶液，在8(TC下循環36小時，並加入少量檸檬酸以保護。反應器溫度為8(TC，壓力為0.4MPa。流出後進入閃蒸裝置，經過濃縮、精製，得到丙烯醯胺水溶液。通過液相色譜分析，該溶液中丙烯腈濃度低於lppm，丙烯醯胺溶液濃度38%，pH值6.8，電導率288.6iiS/cm。實施例二將丙烯腈和水，分別按照50L/h和200L/h的流量通過反應器。反應器中為銅鋁合金催化劑，催化劑用濃度為15X的氫氧化鈉溶液，在8(TC下循環36小時，並加入少量檸檬酸以保護。反應器溫度為9(TC，壓力為0.5MPa。流出後進入閃蒸裝置，經過濃縮、精製，得到丙烯醯胺水溶液。通過液相色譜分析，該溶液中丙烯腈濃度低於lppm，丙烯醯胺溶液濃度342%，pH值6.9，電導率295.5iiS/cm。實施例三將丙烯腈和水，分別按照50L/h和200L/h的流量通過反應器。反應器中為銅鋁合金催化劑，催化劑用濃度為15X的氫氧化鈉溶液，在8(TC下循環36小時，並加入少量檸檬酸以保護。反應器溫度為12(TC，壓力為0.6MPa。流出後進入閃蒸裝置，經過濃縮、精製，得到丙烯醯胺水溶液。通過液相色譜分析，該溶液中丙烯腈濃度低於lppm，丙烯醯胺溶液濃度46%，pH值6.9，電導率305.8iiS/cm。對比例一將丙烯腈和水，分別按照50L/h和200L/h的流量通過反應器。反應器中為銅鋁合金催化劑，催化劑未經特殊處理。反應器溫度為9(TC，壓力為0.5MPa。流出後進入閃蒸裝置，經過濃縮、精製，得到丙烯醯胺水溶液。通過液相色譜分析，該溶液中丙烯腈濃度86ppm，丙烯醯胺溶液濃度36%，pH值6.9，電導率869.7yS/cm。對比例二將丙烯腈和水，分別按照50L/h和200L/h的流量通過反應器。反應器中為銅鋁合金催化劑，催化劑未經特殊處理。反應器溫度為12(TC，壓力為0.6MPa。流出後進入閃蒸裝置，經過濃縮、精製，得到丙烯醯胺水溶液。通過液相色譜分析，該溶液中丙烯腈濃度94ppm，丙烯醯胺溶液濃度38%，pH值6.9，電導率953.1yS/cm。tableseeoriginaldocumentpage4權利要求一種在銅鋁合金催化劑存在下，經丙烯腈水合連續生產丙烯醯胺水溶液的方法，包括在反應前，採用特殊的催化劑展開方式，提高丙烯腈的反應轉化率，使製得的丙烯醯胺水溶液中無丙烯腈殘留。2.根據權利l所述的方法，特殊的催化劑展開方式為，將銅鋁合金催化劑用濃度為15%的氫氧化鈉溶液進行展開，在8(TC下循環36小時，加入少量檸檬酸以保護催化劑。3.根據權利1所述的方法，其中丙烯腈和水的進料流量保持在不低於15:100至低於30:ioo。4.根據權利l所述的方法，其中在反應期間，反應溫度保持在不低於60至低於150°C。5.根據權利l所述的方法，其中在反應期間，反應壓力保持在不低於0.2至低於0.6MPa。全文摘要本發明涉及一種在銅鋁合金催化劑存在下，經丙烯腈水合反應連續生產丙烯醯胺水溶液的方法，通過採用特殊的催化劑展開方式，提高丙烯腈的反應轉化率，使製得的丙烯醯胺水溶液中丙烯腈殘留低於0.5ppm。文檔編號C07C233/09GK101768087SQ20081018506公開日2010年7月7日申請日期2008年12月28日優先權日2008年12月28日發明者餘用剛,馬衛東,黃中良申請人:嘉興市惠雄化工有限公司