一種釹鐵硼燒結磁鐵的製備方法

2023-04-27 15:01:31

一種釹鐵硼燒結磁鐵的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種釹鐵硼燒結磁鐵的製備方法，該磁鐵採用以下原子分子式的永磁材料：（YxGdyNd1-x-y）a（Fe1-zNiz）100-a-b-cBbSic，其中x=0.05-0.08，y=0.17-0.22，z=0.24-0.33，a=27-32，b=3.1-3.6，c=0.5-1，該方法包括如下步驟：（1）制粉，（2）制坯、燒結，（3）表面處理。本方法製備的磁鐵，通過添加Y和Gd增強矯頑力，通過添加Ni和Si來增強抗腐蝕能力，最後通過表面處理進一步提高矯頑力和抗腐蝕能力，使得本發明的磁鐵更適合用於潮溼等惡劣環境。
【專利說明】一種釹鐵硼燒結磁鐵的製備方法
所屬【技術領域】
[0001]本發明涉一種釹鐵硼燒結磁鐵的製備方法。
【背景技術】
[0002]Nd-Fe-B磁鐵不僅具有優異的磁性能，如典型地最大能積約是鐵氧體磁鐵的約10倍，而且通過結合相對便宜，資源豐富和市售可用供應穩定的鐵、硼和釹，製造成本也相對較低。出於這些原因，Nd-Fe-B磁體用在多種產品中，例如電子設備以及混合型車輛的發動機和發電機中。根據預測，NdFeB燒結磁鐵用作混合動力車等的發動機今後的需求會逐漸擴大，希望進一步提高其頑磁力H。:。為了增大NdFeB燒結磁鐵的頑磁力Hcj,已知有用Dy或Tb置換Nd的一部分的方 法，然而Dy或Tb的資源貧乏且不均勻地存在，另外還有因這些元素的置換而使NdFeB燒結磁鐵的殘留磁通密度4或最大能積(BH)niax降低的問題。此外，釹鐵硼磁鐵因基於Fe和輕稀土 Nd而不太耐腐蝕，甚至在普通的氣氛下隨時間流逝生鏽。

【發明內容】

[0003]本發明提供一種釹鐵硼燒結磁鐵的製備方法，使用該方法製備的磁環，具有較高的矯頑力，並且具有良好的耐腐蝕性能。
[0004]為了實現上述目的，本發明提供的一種釹鐵硼燒結磁鐵的製備方法，該磁鐵採用以下原子分子式的永磁材料:(YxGdyNd1^y) a (Fe1^zNiz) 100_a_b_cBbSic，其中 x=0.05-0.08，y=0.17-0.22，z=0.24-0.33，a=27_32，b=3.1-3.6，c=0.5-1，該方法包括如下步驟:
[0005](I)制粉
[0006]按配比稱取原料，將稱取後的原料混合後氬氣氣氛下於入真空電磁感應爐中進行熔化，當原料全部熔化後靜置精煉5-10min，在1460-1530°C溫度下將熔化後的原料澆注到線性速度為3-5m/s的水冷銅滾輪上，製得厚度為0.5-lmm的速凝片；
[0007]將上述速凝片帶經過加入氫碎爐的反應釜抽真空後，衝入氫氣進行氫破碎脫氫處理冷卻至室溫後，將料從反應釜取出裝入中碎罐，同時給中碎罐通入氮氣密封，隨後將釹鐵硼粗粉攪拌均勻，將攪拌後的粗粉在氣流磨加料前加入有磁粉保護劑，磁粉保護劑由97#汽油與矽烷按照1-2:2-3的質量配比混合而成，並按照有磁粉保護劑佔磁粉的0.5-1%。的質量比加入，在磁粉加工完成出料後，攪拌l_2h ；
[0008](2)制坯、燒結
[0009]在氬氣保護氛圍下，將上述磁粉在磁場強度為20000Gs-25000Gs的磁場中取向成型，再通過400-450MPa壓力靜壓製成毛坯；
[0010]將成型毛坯在氬氣保護下放入燒結爐進行燒結，先以5-10°C /min升溫至650-700°C，保溫 3-4h，然後以 10_15°C /min 升溫至 1000-1050°C燒結 4_5h ；
[0011]二次回火後，降至室溫，得到磁鐵；
[0012](3)表面處理
[0013]將上述磁鐵的表面進行清潔後，將磁鐵放入具有氧化鎳顆粒和液體石蠟的振動容器中，其中氧化鎳顆粒的直徑不大於0.5mm，石蠟與氧化鎳的質量比為1-2:100，磁鐵與氧化鎳的體積比為1:4_5，在磁鐵放入振動容器前，先將氧化鎳顆粒和液體石蠟在震動容器中攪拌均勻，在磁鐵放入振動容器後，振動20-30S後，將磁鐵取出，放入內部裝有不鏽鋼球和鋯粉的另一震動容器中，繼續震動15-20S，其中不鏽鋼球的直徑不超過1_，鋯粉和不鏽鋼球的質量比為1-3:100，磁鐵和不鏽鋼球的體積比為1:4-5 ；
[0014]將磁鐵取出後，在氬氣氛圍下熱處理2_3h，熱處理溫度為850-950°C，冷卻至室溫後得到產品。
[0015]本方法製備的磁鐵，通過添加Y和Gd增強矯頑力，通過添加Ni和Si來增強抗腐蝕能力，最後通過表面處理進一步提高矯頑力和抗腐蝕能力，使得本發明的磁鐵更適合用於潮溼等惡劣環境。
【具體實施方式】
[0016]實施例一
[0017]本實施例的該磁鐵採用以下原子分子式的永磁材料:(Y0.Q5Gd0.17Nd0.78) 27
(Fe0.76附0.24) 69.4B3.lSi0.5。
[0018]按配比稱取原料，將稱取後的原料混合後氬氣氣氛下於入真空電磁感應爐中進行熔化，當原料全部熔化後靜置精煉5min，在1460°C溫度下將熔化後的原料澆注到線性速度為3m/s的水冷銅滾輪上,製得厚度為0.5mm的速凝片。
[0019]將上述速凝片帶 經過加入氫碎爐的反應釜抽真空後，衝入氫氣進行氫破碎脫氫處理冷卻至室溫後，將料從反應釜取出裝入中碎罐，同時給中碎罐通入氮氣密封，隨後將釹鐵硼粗粉攪拌均勻，將攪拌後的粗粉在氣流磨加料前加入有磁粉保護劑，磁粉保護劑由97#汽油與矽烷按照1:2的質量配比混合而成，並按照有磁粉保護劑佔磁粉的0.5%。的質量比加入，在磁粉加工完成出料後，攪拌Ih。
[0020]在氬氣保護氛圍下，將上述磁粉在磁場強度為20000GS的磁場中取向成型，再通過400MPa壓力靜壓製成毛坯；將成型毛坯在氬氣保護下放入燒結爐進行燒結，先以5°C /min升溫至650°C，保溫4h，然後以10°C /min升溫至1000°C燒結5h ;二次回火後，降至室溫，得到磁鐵。
[0021]將上述磁鐵的表面進行清潔後，將磁鐵放入具有氧化鎳顆粒和液體石蠟的振動容器中，其中氧化鎳顆粒的直徑不大於0.5mm，石蠟與氧化鎳的質量比為1:100，磁鐵與氧化鎳的體積比為1:4，在磁鐵放入振動容器前，先將氧化鎳顆粒和液體石蠟在震動容器中攪拌均勻，在磁鐵放入振動容器後，振動20s後，將磁鐵取出，放入內部裝有不鏽鋼球和鋯粉的另一震動容器中，繼續震動15s，其中不鏽鋼球的直徑不超過1_，鋯粉和不鏽鋼球的質量比為1:100,磁鐵和不鏽鋼球的體積比為1:4 ;將磁鐵取出後,在IS氣氛圍下熱處理2h,熱處理溫度為850°C，冷卻至室溫後得到產品。
[0022]實施例二
[0023]本實施例的該磁鐵採用以下原子分子式的永磁材料:(Y0.Q8Gd0.22Nd0.7) 32(Fea67Nia 33) 63.4^3.θ^?ιο
[0024]按配比稱取原料，將稱取後的原料混合後氬氣氣氛下於入真空電磁感應爐中進行熔化，當原料全部熔化後靜置精煉lOmin，在1530°C溫度下將熔化後的原料澆注到線性速度為5m/s的水冷銅滾輪上，製得厚度為Imm的速凝片。
[0025]將上述速凝片帶經過加入氫碎爐的反應釜抽真空後，衝入氫氣進行氫破碎脫氫處理冷卻至室溫後，將料從反應釜取出裝入中碎罐，同時給中碎罐通入氮氣密封，隨後將釹鐵硼粗粉攪拌均勻，將攪拌後的粗粉在氣流磨加料前加入有磁粉保護劑，磁粉保護劑由97#汽油與矽烷按照1:2的質量配比混合而成，並按照有磁粉保護劑佔磁粉的1%。的質量比加入，在磁粉加工完成出料後，攪拌2h。
[0026]在氬氣保護氛圍下，將上述磁粉在磁場強度為25000GS的磁場中取向成型，再通過450MPa壓力靜壓製成毛坯；將成型毛坯在氬氣保護下放入燒結爐進行燒結，先以10°C /min升溫至700°C，保溫3h，然後以15°C /min升溫至1050°C燒結4h ;二次回火後，降至室溫，得到磁鐵。
[0027]將上述磁鐵的表面進行清潔後，將磁鐵放入具有氧化鎳顆粒和液體石蠟的振動容器中，其中氧化鎳顆粒的直徑不大於0.5mm，石蠟與氧化鎳的質量比為1:100，磁鐵與氧化鎳的體積比為1:5，在磁鐵放入振動容器前，先將氧化鎳顆粒和液體石蠟在震動容器中攪拌均勻，在磁鐵放入振動容器後，振動30s後，將磁鐵取出，放入內部裝有不鏽鋼球和鋯粉的另一震動容器中，繼續震動20s，其中不鏽鋼球的直徑不超過1_，鋯粉和不鏽鋼球的質量比為3:100,磁鐵和不鏽鋼球的體積比為1:5 ;將磁鐵取出後,在IS氣氛圍下熱處理3h,熱處理溫度為950°C，冷卻至室溫後得到產品。
[0028]比較例
[0029]按照分子式[(PrNd)4ciCeJlh75ZruFe43Ba2的配比將原料金屬感應爐中熔化，熔化後在1550°C精煉30分鐘，然後冷卻澆鑄成一定重量和形狀的合金錠。為使成分均勻，需至少重熔4次。隨後，將合金錠加入到甩帶爐中，在惰性氣氛(如氬氣)保護下於1350°C?1450°C的溫度下的甩帶爐中感應加熱重熔，得到合金熔液。將該合金熔液經坩鍋底部噴嘴的小孔噴射到高速旋轉的水冷銅輥或鑰輥表面瞬間凝固，冷卻速度可達104?106K / S，形成非晶或微晶金屬合金薄帶。其中水冷輪子的輪外緣線速度約為20?30m/s。將得到的合金薄帶置於破碎機中，在氬氣的保護下，經過破碎，並過40目篩；將篩分後的粉末再在氬氣保護下，經600°C?700°C條件下熱處理10分鐘，即可得到最終的磁粉。利用磁場壓機，將中混合均勻的粉末在1.7T的磁場下取向成型，再經過冷等靜壓，壓力為200MPa，得到密度為4.68g/cm3的壓坯；將成型壓坯置於真空燒結爐中，在1075°C燒結保溫3小時，在890°C一級回火保溫2小時，在560°C二級回火保溫3小時，獲得燒結磁鐵。
[0030]對相同形狀和尺寸的實施例1-2及比較例的永磁磁鐵進行磁性能測試，測試條件為:條件1:氣溫25°C的室內環境；條件2:將磁鐵置於氣溫為45°C、相對溼度為75%的環境下200h後，再在25°C的室內環境進行測試，測量最大磁能積(BH)max和矯頑力。測試結果顯示:實施例1-2的在條件2的最大磁能積相對條件I僅下降5-9%，矯頑力僅下降7-11%，而比較例在條件2的最大磁能積相對條件I下降超過15%，矯頑力僅下降超過20%。
【權利要求】
1.一種釹鐵硼燒結磁鐵的製備方法，該磁鐵採用以下原子分子式的永磁材料:(YxGdyNd1^y) a (Fe1^zNiz) 100-a-b_cBbSic，其中 x=0.05-0.08，y=0.17-0.22，z=0.24-0.33，a=27-32, b=3.1-3.6，c=0.5-1，該方法包括如下步驟: (1)制粉 按配比稱取原料，將稱取後的原料混合後氬氣氣氛下於入真空電磁感應爐中進行熔化，當原料全部熔化後靜置精煉5-10min，在1460_1530°C溫度下將熔化後的原料澆注到線性速度為3-5m/s的水冷銅滾輪上，製得厚度為0.5-lmm的速凝片； 將上述速凝片帶經過加入氫碎爐的反應釜抽真空後，衝入氫氣進行氫破碎脫氫處理冷卻至室溫後，將料從反應釜取出裝入中碎罐，同時給中碎罐通入氮氣密封，隨後將釹鐵硼粗粉攪拌均勻，將攪拌後的粗粉在氣流磨加料前加入有磁粉保護劑，磁粉保護劑由97#汽油與矽烷按照1-2:2-3的質量配比混合而成，並按照有磁粉保護劑佔磁粉的0.5-1%。的質量比加入，在磁粉加工完成出料後，攪拌ι-a ； (2)制坯、燒結 在IS氣保護氛圍下，將上述磁粉在磁場強度為20000Gs_25000Gs的磁場中取向成型，再通過400-450MPa壓力靜壓製成毛坯； 將成型毛坯在氬氣保護下放入燒結爐進行燒結，先以5-10°C /min升溫至650-700°C，保溫 3-4h，然後以 10-15°C /min 升溫至 1000-1050°C燒結 4_5h ； 二次回火後，降至室溫，得到磁鐵； (3)表面處理 將上述磁鐵的表面進行清潔後，將磁鐵放入具有氧化鎳顆粒和液體石蠟的振動容器中，其中氧化鎳顆粒的直徑不大於0.5mm，石蠟與氧化鎳的質量比為1-2:100，磁鐵與氧化鎳的體積比為1:4_5，在磁鐵放入振動容器前，先將氧化鎳顆粒和液體石蠟在震動容器中攪拌均勻，在磁鐵放入振動容器後，振動20-30S後，將磁鐵取出，放入內部裝有不鏽鋼球和鋯粉的另一震動容器中，繼續震動15-20S，其中不鏽鋼球的直徑不超過1_，鋯粉和不鏽鋼球的質量比為1-3:100，磁鐵和不鏽鋼球的體積比為1:4-5 ； 將磁鐵取出後，在氬氣氛圍下熱處理2-3h，熱處理溫度為850-950°C，冷卻至室溫後得到產品。
【文檔編號】B22F3/24GK103794354SQ201410064139
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年2月25日 優先權日:2014年2月25日
【發明者】劉洋 申請人:劉洋