製備tem觀察樣本的方法
2023-05-17 07:22:31
專利名稱：製備tem觀察樣本的方法
技術領域：
本發明涉及一種通過使用聚焦離子束製備用於透射電子顯微鏡(TEM)觀察的樣本的透射電子顯微鏡(TEM)觀察樣本製備方法。
背景技術：
已知透射電子顯微鏡(TEM)觀察作為觀察樣本中的微小區域以分析半導體器件中的缺陷或用於其它目的。在TEM觀察中，作為用於獲取透射電子圖像的樣本製備，需要對樣本進行處理以具有允許電子束從其透過的厚度，從而製備薄膜樣本。作為製備薄膜樣本的方法，使用利用聚焦電子束的薄膜樣本製備方法。在該方法中，樣本的周邊部分進行蝕刻處理從而可以剩下樣本內包括想要的觀察區域的部分。然後，剩餘部分進行蝕刻處理直到剩餘部分具有允許電子束從其透過的厚度，從而形成薄膜樣本。以該方式，能夠製備包括想要的觀察區域的部分具有針尖精度的薄膜樣本。近年來，作為觀察對象的器件結構和缺陷的尺寸變得越來越小。因此，在TEM觀察中，為了準確地僅觀察觀察對象，需要較小厚度的薄膜樣本。然而，存在下述問題，如果執行薄膜處理以減小厚度，則薄膜部彎曲。作為用於解決問題的方法，公開了一種用於從觀察圖像自動地識別在薄化處理中發生的彎曲現象的裝置，並且當發生彎曲時，暫停薄化處理並且執行切割處理以校正彎曲(參見JP-A-2004-361138)。根據該方法，能夠通過使用聚焦離子束製備用於TEM觀察的薄樣本。然而，在上述現有技術裝置中，當在作為觀察對象的薄膜樣本內存在諸如凹陷或通孔的小孔時，該小孔會由於薄化處理而擴大或者會發生由於小孔與其周圍之間的蝕刻速率差產生臺階的幕效應。由 於此，不能準確地執行TEM觀察。
發明內容
本發明的示例性方面提供了一種TEM觀察樣本製備方法，其即使在薄片樣本具有小孔的情況下也能夠通過執行薄化處理製備用於TEM觀察的薄樣本。根據本發明的一個示例性方面，提供了一種製備 Μ觀察樣本的方法，其包括:將沉積氣體提供到樣本的具有暴露小孔的截面並且利用帶電粒子束照射截面的包括暴露小孔的區域，從而形成沉積膜；利用聚焦離子束照射沉積膜，從而移除形成在截面上的沉積膜；以及利用聚焦離子束照射樣本，從而對樣本進行薄化。利用該構造，小孔的一部分或全部能夠填充有沉積膜，並且因此，能夠防止小孔被擴大或者能夠防止在薄化處理過程中發生幕效應。此外，在形成了沉積膜之後對薄片樣本進行薄化，並且因此，能夠防止薄片樣本由於沉積膜的張力而彎曲。在根據本發明的製備 Μ觀察樣本的方法中，即使當薄樣本是具有小的薄片樣本時，也能夠通過薄化處理製備用於TEM觀察的薄樣本。
在附圖中:圖1是根據本發明的實施方式的帶電粒子束裝置的構成圖；圖2A至圖2C是根據本發明的實施方式的薄膜樣本製備的說明圖；圖3A至圖3F是根據本發明的實施方式的薄膜樣本製備的說明圖；圖4A和圖4B是根據本發明的實施方式的薄膜樣本製備的說明圖；以及圖5是根據本發明的實施方式的薄膜樣本製備的流程圖。
具體實施例方式下面描述根據本發明的實施方式的製備 Μ觀察樣本的方法。描述用於執行製備 Μ觀察樣本的方法的帶電粒子束裝置。如圖1中所示，帶電粒子束裝置包括EB鏡筒1、FIB鏡筒2和樣本室3。EB鏡筒I和FIB鏡筒2分別利用電子束8和離子束9照射樣本室3中容納的樣本7。帶電粒子束裝置進一步包括二次電子檢測器4和背向散射電子檢測器5作為帶電粒子檢測器。二次電 子檢測器4能夠檢測由於電子束8或離子束9的照射從樣本7產生的二次電子。背向散射電子檢測器5設置在EB鏡筒I內。背向散射電子檢測器5能夠檢測由於電子束8到樣本7的照射而由樣本7反射的背向散射電子。帶電粒子束裝置進一步包括用於在其上放置樣本7的樣本臺6。樣本臺6能夠傾斜以改變電子束8和離子束9到樣本7的入射角度。通過樣本臺控制部16控制樣本臺6的移動。帶電粒子束裝置進一步包括EB控制部12、FIB控制部13、圖像形成部14和顯示部17。EB控制部12將照射信號發送到EB鏡筒I以控制EB鏡筒I照射電子束8。FIB控制部13將照射信號發送到FIB鏡筒2以控制FIB鏡筒2照射離子束9。圖像形成部14基於從EB控制部12發送的用於掃描電子束8的信號和由背向散射電子檢測器5檢測到的背向散射電子的信號形成背向散射電子圖像。顯示部17能夠顯示背向散射電子圖像。圖像形成部14基於從EB控制部12發送的用於掃描電子束8的信號和由二次電子檢測器4檢測到的二次電子的信號形成SEM圖像的數據。顯示部17能夠顯示SEM圖像。此外，圖像形成部14基於從FIB控制部13發送的用於掃描離子束9的信號和由二次電子檢測器4檢測到的二次電子的信號形成SIM圖像的數據。顯示部17能夠顯示SIM圖像。帶電粒子束裝置進一步包括氣體槍15。氣體槍15利用原材料氣體噴射樣本7。利用電子束8或離子束9照射被噴射有原材料氣體的樣本7，從而在照射區域中形成沉積膜。帶電粒子束裝置進一步包括輸入部10和控制部11。操作員向輸入部10輸入關於裝置控制的條件，例如，離子束9的照射條件。輸入部10將輸入信息發送到控制部11。控制部11將控制信號發送到EB控制部12、FIB控制部13、圖像形成部14、氣體槍15、樣本臺控制部16或者顯示部17，從而控制帶電粒子束裝置的操作。接下來，描述該實施方式中製備TEM觀察樣本的方法。在製備TEM觀察樣本的方法中，如圖2A中所示，由離子束9對樣本7進行部分處理，從而製備薄片樣本21。圖2B是薄片樣本及其周邊的放大圖。利用離子束9照射樣本7以形成處理槽22從而可以留下薄片樣本21。此外，如圖2C中所示，通過離子束9處理薄片樣本21以減小其厚度，從而在薄片樣本21中留下支撐部23，從而形成薄片部24。凹陷31和凹陷32在薄片部24的截面24a中暴露。接下來，從樣本7切出薄片部24和支撐部23並且將其放置在樣本支架上。或者，可以不切出薄片部24和支撐部23而是使其進行精加工直到薄片部24變為足以用於TEM觀察的厚度。在精加工中，首先，沉積膜形成區域33被設置在包括凹陷31和凹陷32的截面24a上，如圖3A中所示，圖3B是圖3A的頂視圖。然後，執行圖5的流程圖中的填充處理SI。換言之，在薄片部24被噴射有來自氣體槍15的作為原材料氣體的其主成份為碳的碳基氣體(例如，萘或菲)的狀態下，利用電子束8照射沉積膜形成區域33。以該方式，如圖3C中所示，沉積膜34形成在截面24a上並且形成為填充凹陷31和凹陷32。圖3D是圖3C的頂視圖。沉積膜34a形成在截面24a上，並且沉積膜34b和34c分別形成在凹陷31和凹陷32中。雖然電子束8用於形成沉積膜34，但是離子束9可以替代地用於製備。然而，在通過離子束9形成沉積膜34的情況下，離子束9的離子(例如，鉀離子)被注入到沉積膜34的內部，結果，在TEM觀察中，在觀察圖像中可以出現其陰影。因此，優選地使用電子束8。作為原材料氣體，還能夠使用包含鉬或鎢的有機化合物氣體。然而，在其主要成分為碳的沉積膜的情況下 ，在TEM觀察中，在觀察圖像中沒有出現其陰影。因此，優選地使用其主要成分為碳的原材料氣體。接下來，執行用於移除沉積膜34a的膜移除處理S2。利用離子束9照射截面24a上的沉積膜34，從而移除沉積膜34a。從基本上垂直於膜形成區域33的厚度方向的方向利用離子束9掃描並照射沉積膜34，從而掃描方向可以平行於截面24a。以該方式，能夠僅移除截面24a上的沉積膜34a。通過執行該步驟，能夠防止薄片部24在接下來的薄化處理S3的過程中由於沉積膜34的張力而彎曲。如果不存在膜移除處理S2 (即，如果離子束9用於在沉積膜34設置在截面24a上的狀態下從截面24a的與沉積膜34相反的表面執行薄化處理)，則薄片部24的強度隨著薄片部24的厚度的變小而降低，結果，薄片部24由於沉積膜34的張力而彎曲。為了處理該問題，在薄化處理之前引入移除截面24a上的沉積膜34的步驟。在該步驟中，從基本上垂直於膜形成區域33的厚度方向的方向利用離子束9掃描並照射沉積膜34，從而掃描方向可以平行於截面24a，並且因此，能夠在沒有蝕刻處理的情況下留下形成在凹陷內的沉積膜34b和34c。接下來，通過離子束9對薄片部24進行薄化，直到薄片部24具有想要的厚度，從而執行用於形成薄膜部25的薄化處理S3。如圖3E中所示，薄膜部25具有暴露的截面25a，其具有填充凹陷的沉積膜34b和34c。圖3F是圖3E的頂視圖。在薄化處理之後，薄片部24的厚度變得小於薄膜部25的厚度。以該方式，能夠製備具有適合於TEM觀察的厚度的TEM觀察樣本。上面描述了通過對具有凹陷的薄片樣本進行薄化來製備TEM觀察樣本。接下來，將描述具有通孔而不是凹陷的薄片樣本的薄化處理。圖4A是具有通孔42、43和44以及作為觀察對象的缺陷46的薄片樣本41的說明圖。通過填充處理SI形成沉積膜45。沉積膜45包括位於薄片樣本41的截面41a上的沉積膜45a和分別形成在通孔42、43和44內的沉積膜45b、45c和45d。在該情況下，沉積膜45a的厚度Tl被設置為小於薄片樣本41的厚度T2。這是因為，如果厚度Tl大於厚度T2，則薄片樣本41由於沉積膜45a的張力而彎曲。然而，在執行填充處理SI以防止沉積膜45的厚度Tl變大(例如，執行填充處理使得沉積膜45的厚度Tl小於薄片樣本41的厚度T2)的情況下，通孔42、43和44沒有被沉積膜45b、45c和45d完全填充。為了處理該問題，沉積膜45形成在靠近缺陷46的截面上(在該情況下，形成在截面41a上)。以該方式，對於靠近觀察對象的截面執行填充處理SI，並且因此，通孔42、43和44能夠被填充到達到觀察對象的深度。在填充處理SI中，形成單個沉積膜45以一起覆蓋通孔42、43和44。這是因為，如果在填充處理SI中對於每個通孔單獨形成沉積膜，則沉積膜的張力被局部地施加，結果，薄片樣本41彎曲。接下來，通過從基本上垂直於沉積膜45的厚度方向的照射方向49利用離子束9照射沉積膜45來執行膜移除處理S2，從而移除沉積膜45a。另外，通過從照射方向49照射離子束9來執行薄化處理S3。當在截面47a中出現缺陷46時結束薄化處理S3。在利用電子束8掃描並照射截面47a以執行SEM觀察的同時執行離子束處理。因此，能夠通過SEM觀察實時地檢查處理結束點。因此，能夠準確地檢測處理結束點。注意的是，可以使用背向散射電子圖像觀察來替代SEM觀察。如圖4B中所示，薄片樣本41變為具有小於厚度T2的厚度T3的薄膜樣本47。能夠在通孔42、43和44分別填充有沉積膜45b、45c和45d的範圍內執行薄化處理S3，並且因此，能夠防止小孔的擴大或者幕效應的發生。以該方式，能夠製備具有在截面中暴露的想要的觀察對象的薄膜樣本。離子束9的入 射角度不需要在膜移除處理S2與薄化處理S3之間發生改變，並且因此，能夠快速地執行處理。
權利要求
1.一種製備TEM觀察樣本的方法，所述製備TEM觀察樣本的方法包括: 將沉積氣體提供到樣本的具有暴露小孔的截面並且利用帶電粒子束照射所述截面的包括所述暴露小孔的區域，從而在樣本的所述截面上形成沉積膜； 利用聚焦離子束照射所述沉積膜，從而移除形成在所述截面上的所述沉積膜；以及 利用聚焦離子束照射所述樣本，從而對所述樣本進行薄化。
2.根據權利要求1所述的製備TEM觀察樣本的方法， 其中，所述樣本具有至少兩個小孔，並且 其中，形成所述沉積膜的步驟包括利用帶電粒子束照射包括所述至少兩個小孔的區域，從而在所述區域上形成一個連續的沉積膜。
3.根據權利要求1所述的製備TEM觀察樣本的方法， 其中，對所述樣本進行薄化的步驟包括在形成有所述沉積膜的一側，在所述樣本的截面中暴露觀察對象。
4.根據權利要求1所述的製備TEM觀察樣本的方法， 其中，所述沉積膜的厚度小於所述樣本的厚度。
5.根據權利要求1所述 的製備TEM觀察樣本的方法， 其中，所述帶電粒子束包括電子束。
6.根據權利要求1所述的製備TEM觀察樣本的方法， 其中，所述沉積氣體包括碳基氣體。
7.根據權利要求1所述的製備TEM觀察樣本的方法， 其中，形成所述沉積膜的步驟包括從所述樣本的所述截面利用所述沉積膜填充所述暴露小孔的至少一部分。
8.根據權利要求1所述的製備TEM觀察樣本的方法， 其中，形成所述沉積膜的步驟包括從所述樣本的所述截面利用所述沉積膜填充所述暴露小孔，直到大於所述樣本的薄化前後的厚度差的深度。
全文摘要
本發明提供了一種製備TEM觀察樣本的方法，該方法包括將沉積氣體提供到具有暴露的凹陷的薄片部的截面；利用電子束照射截面的包括凹陷的區域，從而形成沉積膜；利用離子束照射沉積膜，從而移除形成在截面上的沉積膜；以及利用離子束照射薄片樣本，從而對薄片樣本進行薄化。
文檔編號G01N1/28GK103245537SQ20131005088
公開日2013年8月14日 申請日期2013年2月8日 優先權日2012年2月10日
發明者鈴木秀和 申請人:日本株式會社日立高新技術科學