一種聚氯乙烯樹脂後處理方法與流程
2023-05-03 22:31:36
本發明涉及聚氯乙烯純化技術領域，具體涉及一種聚氯乙烯樹脂後處理方法。
背景技術：
聚氯乙烯，英文簡稱pvc，是氯乙烯單體根據自由基聚合反應機理聚合而成的聚合物，為無定形結構的白色粉末，支化度較小，相對密度1.4左右，玻璃化溫度77-90℃，對光和熱的穩定性差，在實際應用中必須加入穩定劑以提高對熱和光的穩定性。工業生產的pvc分子量一般在5萬-11萬範圍內，具有較大的多分散性，分子量隨聚合溫度的降低而增加，無固定熔點，80-85℃開始軟化，130℃變為粘彈態，160-180℃開始轉變為粘流態，有較好的機械性能，抗張強度60mpa左右，衝擊強度5-10kj/m2，有優異的介電性能。pvc曾是世界上產量最大的通用塑料，應用非常廣泛，在建築材料、工業製品、日用品、地板革、地板磚、人造革、管材、電線電纜、包裝膜、瓶、發泡材料、密封材料、纖維等方面均有廣泛應用。
聚氯乙烯合成方法有懸浮聚合法、乳液聚合法和本體聚合法。現有技術中因原料、助劑、溶劑純度低，或者後處理方法不恰當等原因，容易使最終聚氯乙烯產品中夾雜各種無機和有機雜質，造成產品純度低、色澤差，表面粗糙，有不良氣味，質量下降，各項物理機械性能指標不滿足要求，嚴重影響它的應用範圍。
因此，如何解決該問題，已成為本領域技術人員亟待解決的技術難題。
技術實現要素：
本發明針對現有技術中存在的不足，提供了一種聚氯乙烯樹脂後處理方法，解決了上述的技術問題。
為了實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種聚氯乙烯樹脂後處理方法，包括如下具體步驟：
（1）、先往聚氯乙烯樹脂粗品中加入醇類有機溶劑，攪拌均勻後過濾，收集濾餅，除去偶氮類引發劑；
（2）、將上述濾餅加入到可溶解聚氯乙烯的有機溶劑中，過濾除去不溶性顆粒雜質，收集濾液；
（3）、往上述濾液中加入飽和食鹽水萃取2-3次，除去水溶性雜質，收集有機相；
（4）、往上述有機相中加入吸附脫色劑，回流條件下煮沸0.5-1h，過濾除去脫色劑，收集脫色後的有機相；
（5）、將上述脫色後的有機相中加入無機乾燥劑，靜置0.5-2h，過濾除去乾燥劑，收集脫水後的有機相；
（6）、將上述脫水後的有機相在真空度為-0.1至-0.6mpa，加熱溫度為40-55℃的條件下進行減壓蒸餾，除去有機溶劑和低沸點有機物質，收集蒸餾殘餘物；
（7）、將上述蒸餾殘餘物置滾筒式乾燥箱中在65-75℃乾燥2-3h，得到純化的聚氯乙烯產品。
作為本發明的進一步改進，所述步驟（1）中的醇類有機溶劑為甲醇或乙醇，可以溶解並除去偶氮二異丁腈、偶氮二異戊腈、偶氮二異庚腈、偶氮二異丁脒鹽酸鹽、偶氮二環己基甲腈等偶氮類引發劑，而對聚氯乙烯不溶解。
作為本發明的進一步改進，所述步驟（2）中的有機溶劑選自環己酮、二氯乙烷和四氫呋喃中的一種或者多種，可以溶解聚氯乙烯，而對一些機械雜質如攪拌器的塑化片、焦化的聚氯乙烯顆粒不溶解，從而將它們進行有效分離，使產品表面光滑度和純度更高，無黑點斑點。
上述步驟（3）中加入飽和食鹽水有助於萃取分層，防止形成中間乳化層，同時能除去由原料氯乙烯帶入的鐵離子等容易造成產品顏色變黃變深褐色的無機雜質。
作為本發明的進一步改進，所述步驟（4）中的吸附脫色劑選自活性炭、多孔陶瓷顆粒中的一種或者多種，可以吸附無機和有機雜質，使產品的顏色更淺更白，無不良氣味。
作為本發明的進一步改進，所述步驟（5）中的無機乾燥劑選自無水硫酸鈉、無水硫酸鎂中的一種，吸水率高，而且乾燥劑為流沙狀，方便過濾。
上述步驟（6）中減壓蒸餾，可以除去之前操作過程中殘留的醇類有機溶劑、用於溶解聚氯乙烯的有機溶劑，以及聚合過程中產生的低沸點物質、氯化氫氣體等。
與現有技術相比，本發明具有以下優點：通過採用如下多重精製工藝，包括依次加入醇類有機溶劑過濾得到濾餅、濾餅溶解於有機溶劑、有機相中加入飽和食鹽水萃取、脫色、脫水、減壓除雜和乾燥共七步，能夠有效除去偶氮類引發劑、攪拌器的塑化片等機械雜質、焦化的聚氯乙烯顆粒、由原料氯乙烯帶入的鐵離子等金屬水溶性雜質、有機無機色素、水分、殘留有機溶劑、反應過程中產生氯化氫和因高溫分解產生的多烯類低沸點有機物質，所得最終聚氯乙烯產品純度高，外表美觀，顆粒度均勻，流動性好，無不良氣味；總之該後處理方法操作方便、設計合理，具有廣泛的應用前景。
具體實施方式
下面結合具體實施例，進一步闡述本發明，應理解，這些實施例僅用於說明本發明而不用於限制本發明的範圍；此外應理解，在閱讀了本發明的內容之後，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落在所附權利要求書所限定的範圍。
實施例1
一種聚氯乙烯樹脂後處理方法，包括如下具體步驟：
（1）、先往10kg聚氯乙烯樹脂粗品中加入20l甲醇有機溶劑，攪拌均勻後過濾，收集濾餅，除去偶氮類引發劑；
（2）、將上述濾餅加入到30l可溶解聚氯乙烯的環己酮溶劑中，過濾除去不溶性顆粒雜質，收集濾液；
（3）、往上述濾液中加入飽和食鹽水萃取2次，第一次加入35l，第二次加入15l,除去水溶性雜質，收集有機相；
（4）、往上述有機相中加入50g吸附脫色劑活性炭，回流條件下煮沸0.5h，過濾除去脫色劑，收集脫色後的有機相；
（5）、將上述脫色後的有機相中加入200g無機乾燥劑無水硫酸鈉，靜置0.5h，過濾除去乾燥劑，收集脫水後的有機相；
（6）、將上述脫水後的有機相在真空度為-0.1mpa，加熱溫度為40℃的條件下進行減壓蒸餾，除去有機溶劑和低沸點有機物質，收集蒸餾殘餘物；
（7）、將上述蒸餾殘餘物置滾筒式乾燥箱中在65℃乾燥2h，得到純化的白色聚氯乙烯產品。
實施例2
一種聚氯乙烯樹脂後處理方法，包括如下具體步驟：
（1）、先往10kg聚氯乙烯樹脂粗品中加入20l乙醇有機溶劑，攪拌均勻後過濾，收集濾餅，除去偶氮類引發劑；
（2）、將上述濾餅加入到30l可溶解聚氯乙烯的四氫呋喃溶劑中，過濾除去不溶性顆粒雜質，收集濾液；
（3）、往上述濾液中加入飽和食鹽水萃取3次，第一次加入35l，第二次加入15l,除去水溶性雜質，收集有機相；
（4）、往上述有機相中加入50g吸附脫色劑多孔陶瓷顆粒，回流條件下煮沸0.75h，過濾除去脫色劑，收集脫色後的有機相；
（5）、將上述脫色後的有機相中加入200g無機乾燥劑無水硫酸鎂，靜置1h，過濾除去乾燥劑，收集脫水後的有機相；
（6）、將上述脫水後的有機相在真空度為-0.6mpa，加熱溫度為48℃的條件下進行減壓蒸餾，除去有機溶劑和低沸點有機物質，收集蒸餾殘餘物；
（7）、將上述蒸餾殘餘物置滾筒式乾燥箱中在70℃乾燥2.5h，得到純化的白色聚氯乙烯產品。
實施例3
一種聚氯乙烯樹脂後處理方法，包括如下具體步驟：
（1）、先往10kg聚氯乙烯樹脂粗品中加入20l甲醇有機溶劑，攪拌均勻後過濾，收集濾餅，除去偶氮類引發劑；
（2）、將上述濾餅中加入可溶解聚氯乙烯的20l環己酮和10l二氯乙烷形成的混合溶劑，過濾除去不溶性顆粒雜質，收集濾液；
（3）、往上述濾液中加入飽和食鹽水萃取2次，第一次加入35l，第二次加入15l,除去水溶性雜質，收集有機相；
（4）、往上述有機相中加入吸附脫色劑30g活性炭和20g多孔陶瓷顆粒，回流條件下煮沸1h，過濾除去脫色劑，收集脫色後的有機相；
（5）、將上述脫色後的有機相中加入500g無機乾燥劑無水硫酸鈉，靜置2h，過濾除去乾燥劑，收集脫水後的有機相；
（6）、將上述脫水後的有機相在真空度為-0.3mpa，加熱溫度為55℃的條件下進行減壓蒸餾，除去有機溶劑和低沸點有機物質，收集蒸餾殘餘物；
（7）、將上述蒸餾殘餘物置滾筒式乾燥箱中在75℃乾燥3h，得到純化的白色聚氯乙烯產品。