錦綸紡絲油煙廢氣試樣採集測定方法及試樣採集裝置的製作方法

2023-05-03 20:28:31

專利名稱：錦綸紡絲油煙廢氣試樣採集測定方法及試樣採集裝置的製作方法
技術領域：
本發明屬於廢氣分析技術領域，特別涉及錦綸紡絲油煙廢氣試樣採集測定方法及試樣採集裝置。
背景技術：
錦綸紡絲油劑從國外進口，它是多種有機化合物和表面活性劑的復配物，成分非常複雜。錦綸紡絲油煙廢氣產生於錦綸紡絲油劑在高溫條件下(205℃左右)的自然揮發，有一股令人作嘔的難聞氣味，其對人們健康方面的危害尚需進一步的研究。大量的藍灰色錦綸紡絲油煙廢氣對紡絲車間周圍環境汙染嚴重，治理非常困難。油煙廢氣的淨化一直是困繞環保部門的一個難題。
錦綸紡絲油煙廢氣分析與研究很少，目前國家環保部門尚無錦綸紡絲油煙廢氣的測定方法和排放標準。

發明內容
本發明目的在於提供一種錦綸紡絲油煙廢氣試樣採集測定方法及試樣採集裝置。
為達上述目的，本發明採用如下技術方案錦綸紡絲油煙廢氣試樣採集測定方法，使待測油煙廢氣自下而上勻速通過廢氣試樣採集裝置中的無機填料層，同時使吸收溶劑自上而下勻速通過填料層吸收廢氣，吸收液以吸收溶劑為空白、用紅外分光光度儀在3400cm-1-2400cm-1之間掃描，測定其吸光度值，比照工作曲線得待測油煙廢氣的濃度。
吸收管為透明玻璃管，填料層選用陶瓷填料，吸收溶劑為四氯化碳。
吸收管長徑比(15-20)/1，陶瓷粒度為Φ2-4mm，油煙廢氣流速1-10L/min，吸收計時10min，吸收液定容100ml。
錦綸紡絲油煙廢氣試樣採集裝置，包括內置無機填料的吸收管，填料下面設置透過性支撐、支撐下設有與吸收管連通的盛液容器，吸收管上部設有與真空泵連接的排氣口，吸收管塞上安裝有進液管伸至填料上面的分液漏鬥，盛液容器上部設有帶閥門的排液口，廢氣進氣口設於盛液容器上部。
吸收管為透明玻璃管，填料層選用陶瓷填料，支撐為不鏽鋼網或砂芯。
吸收管長徑比為(15-20)/1，陶瓷粒度為Φ2-4mm。
本發明採樣裝置中玻璃吸收管內裝有填料，管頂置有下端帶有與管式採樣器直徑相當的玻璃磨口分液漏鬥，分液漏鬥與吸收管連接，吸收管排氣口與真空泵連接，分液漏鬥中裝有色譜純且重蒸過的四氯化碳100ml作為吸收溶劑。在真空泵形成的微負壓作用下，四氯化碳自上而下的勻速流下，控制一定流量的油煙廢氣自下而上進入吸收管中逆流吸收，計時10分鐘。然後將吸收廢氣後的四氯化碳溶液—吸收液轉移至容量瓶內，定容100ml。此吸收液即為待測油煙廢氣的樣品。然後，以四氯化碳作空白，使用3cm石英比色皿，用紅外分光光度儀在3400cm-1--2400cm-1之間掃描，測定上述待測油煙廢氣樣品的吸光度值，比照工作曲線即可獲得待測油煙廢氣的濃度。測定過程在室溫(10-35℃)進行，條件溫和。
利用本發明方法及裝置對河南神馬集團錦綸紡絲車間油煙廢氣進行了分析，測定過程在室溫(10-35℃)進行，採用陶瓷(Φ3mm)作填料、色譜純且重蒸過的四氯化碳100ml作吸收溶劑，油煙廢氣流速5L/min，吸收計時10min，吸收液定容100ml。所得吸收液以四氯化碳為空白、用紅外分光光度儀在3400cm-1-2400cm-1之間掃描，測定其吸光度值，比照工作曲線得到待測油煙廢氣的濃度(油煙廢氣在空氣中濃度)，結果見下表1。本發明方法採樣方法簡單可靠，分析結果偏差小(-1.23≤絕對偏差≥+0.81)，可以較準確的測定油煙廢氣的濃度。
工作曲線製作過程如下在分度值0.1mg的分析天平上，用差量法準確稱量0.5g原油劑，將油劑溶入四氯化碳中，定容為50ml，配製成10mg/ml的油劑儲備液，再用此液在25ml容量瓶中依次配製濃度為0.01mg/ml，0.05mg/ml，0.1mg/ml，0.3mg/ml，0.5mg/ml，0.7mg/ml，1.0mg/ml的一系列油劑標樣。以CCl4為空白測定油劑標樣在3400cm-1-2400cm-1之間吸收峰的吸光度值，先後測定四次，吸收峰值分別為2927.290cm-1、2927.219cm-1、2927.356cm-1、2927.469cm-1，根據測定數值(如表2)製得四條工作曲線(如圖2)，其線性相關性大於0.99，每一條均可作為工作曲線使用。
吸收液中所含油煙的濃度C＝0.2616A-0.0079。其中，A為吸收液的吸光度，C為吸收液中所含油煙的濃度，N為採樣口(進氣口)的氣體流量，S為吸收時間，V為所用四氯化碳體積。進一步可得採樣口(進氣口)油煙的濃度M＝(C×V)/(N×S)。
測定用紅外分光光度計為美國尼高力(Nicolet)公司生產，型號為5DXBFT-IR，測定條件為室溫(25-28℃)。
表1試樣濃度(採樣口油煙濃度M)、吸光度、絕對偏差表

表2油劑標樣工作曲線數據(空白CCl4)



圖1為本發明裝置結構示意圖；圖2為工作曲線。
具體實施例方式
實施例1、錦綸紡絲油煙廢氣試樣採集測定方法，使待測油煙廢氣自下而上勻速通過廢氣試樣採集裝置中的陶瓷(Φ3mm)填料層，同時使四氯化碳自上而下勻速通過填料層吸收廢氣，油煙廢氣流速5L/min，吸收計時10min，吸收液定容100ml。所得吸收液以四氯化碳為空白、用紅外分光光度儀在3400cm-1-2400cm-1之間掃描，測定其吸光度值，比照工作曲線即可得到待測油煙廢氣的濃度。
試樣採集裝置包括內置陶瓷(Φ3mm)填料2的透明玻璃管1，玻璃管長徑比為20/1。填料2下面設置不鏽鋼絲網3作為透過性支撐，不鏽鋼絲網3下設有與玻璃管1連通的盛液容器4，玻璃管1上部設有與真空泵連接的排氣口5，玻璃管1的管塞6上安裝有進液管伸至填料上面的分液漏鬥7和下端伸至盛液容器4上部的廢氣進氣管8，盛液容器4上部設有帶閥門的排液口9。
權利要求
1.錦綸紡絲油煙廢氣試樣採集測定方法，其特徵在於，使待測油煙廢氣自下而上勻速通過廢氣試樣採集裝置中的無機填料層，同時使吸收溶劑自上而下勻速通過填料層吸收廢氣，吸收液以吸收溶劑為空白、用紅外分光光度儀在3400cm-1-2400cm-1之間掃描，測定其吸光度值，比照工作曲線得待測油煙廢氣的濃度。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，吸收管為透明玻璃管，填料層選用陶瓷填料，吸收溶劑為四氯化碳。
3.如權利要求2所述的方法，其特徵在於，吸收管長徑比(15-20)/1，陶瓷粒度為Φ2-4mm，油煙廢氣流速1-10L/min，吸收計時10min，吸收液定容100ml。
4.錦綸紡絲油煙廢氣試樣採集裝置，其特徵在於，包括內置無機填料的吸收管，填料下面設置透過性支撐、支撐下設有與吸收管連通的盛液容器，吸收管上部設有與真空泵連接的排氣口，吸收管塞上安裝有進液管伸至填料上面的分液漏鬥，盛液容器上部設有帶閥門的排液口，廢氣進氣口設於盛液容器上部。
5.如權利要求4所述的採集裝置，其特徵在於，吸收管為透明玻璃管，填料層選用陶瓷填料，支撐為不鏽鋼網或砂芯。
6.如權利要求5所述的採集裝置，其特徵在於，吸收管長徑比為(15-20)/1，陶瓷粒度為Φ2-4mm。
全文摘要
錦綸紡絲油煙廢氣試樣採集測定方法及採集裝置，屬於廢氣分析技術領域。方法為使待測油煙廢氣自下而上勻速通過廢氣試樣採集裝置填料層，同時使吸收溶劑自上而下勻速通過填料層吸收廢氣，吸收液以吸收溶劑為空白、用紅外分光光度儀在3400cm
文檔編號G01N1/22GK1828270SQ20051001739
公開日2006年9月6日 申請日期2005年3月2日 優先權日2005年3月2日
發明者程海軍, 方少明, 張宏忠, 葉長明 申請人:鄭州輕工業學院