從油茶皂素中分離化合物的方法
2023-05-04 01:07:06
從油茶皂素中分離化合物的方法
【專利摘要】本發明涉及皂苷物質中成分的提取，具體是涉及從油茶皂素中分離化合物的方法，從油茶皂素中經過反覆矽膠柱色譜、反向ODS柱色譜和HPLC色譜分離純化得到化合物常春藤皂苷元-3-0-β-D-葡萄吡喃糖-（1→2）-α-L-阿拉伯吡喃糖苷、常春藤皂苷元-28-O-α-L-鼠李吡喃糖-(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷，填補了該行業中的空白。
【專利說明】從油茶皂素中分離化合物的方法
[0001]【技術領域】本發明涉及皂苷物質中成分的提取，具體是涉及從油茶皂素中分離化合物的方法，屬於化工【技術領域】。
[0002]【背景技術】油茶皂素系自油茶種柏中提取富集得到的代表性皂苷類成分，專利號為200810011095.1的中國專利研究了油茶皂素的製備方法。將油茶種柏與一定體積丙酮-水合併提取，所得提取物經過DlOl大孔吸附樹脂，經過不同濃度乙醇梯度洗脫而得到化合物常春藤皂苷元-3-0-β -D-葡萄吡喃糖-(1 → 2)-α-L-阿拉伯吡喃糖苷、常春藤皂苷元-28-0- a -L-鼠李吡喃糖-(1 → 4) - β -D-葡萄吡喃糖-(1 → 6) - β -D-葡萄吡喃糖苷。這兩種皂苷原本從常春藤屬植物中發現或從其他科屬植物中分離出來。例如，中國學術期刊《中草藥》雜誌第39卷第I期2008年I月公開的「朝鮮白頭翁化學成分的研究」、中國學術期刊《中成藥》雜誌第33卷第6期2011年6月公開發表的「紅毛七化學成分的研究」、中國學術期刊《中國天然藥物》雜誌第4卷第5期2006年9月公開發表的「灰氈忍冬花蕾的化學成分」、中國學術期刊《安徽農業科學》雜誌第40卷第2期公開發表的「太白七藥紅毛七化學成分研究」等，從以上所公開的各種植物成分中均能分離，但是在油茶皂素中提取這兩種成分還是本領域中的空白。因而，該成分從油茶皂素中的有效提取方法稱為化工行業新開發的工作基礎。
【發明內容】
[0003]鑑於上述已有技術存在的缺陷，本發明的目的是提供一種從油茶皂素中分離化合物的方法。
[0004]為了實現上述目的，本發明所採用的技術方案為:從油茶皂素中分離化合物的方法，油茶皂素經過反覆矽膠柱色譜、反向ODS柱色譜和HPLC色譜分離純化得到化合物常春藤皂苷元-3-0-β -D-葡萄吡喃糖-(1→— 2) - a -L-阿拉伯吡喃糖苷、常春藤皂苷元-28-0- a -L-鼠李吡喃糖-(1→ 4) - β -D-葡萄吡喃糖-(→ 6) - β -D-葡萄吡喃糖苷，具體分離步驟如下:
油茶皂素先以氯仿與甲醇比例為3:1進行洗脫再經過矽膠柱色譜得到組分A ;
上述得到的組分A以甲醇與水比例為4:1進行洗脫再經過反相ODS柱色譜得到組分B ；同時，組分A以甲醇與水比例為1:1進行洗脫再經過反相ODS柱色譜得到組分C ；
上述得到的組分B再經製備型高效液相色譜HPLC，然後選用40%的甲醇-水進行洗脫得到化合物D ;同時，組分C再經製備型高效液相色譜HPLC，然後選用35%的乙腈-水進行洗脫得到化合物Ε。
所述的組分A為油茶皂素先以氯仿與甲醇比例為3:1進行洗脫再經過矽膠柱色譜所得到的洗脫物。
[0005]所述的組分B為組分A以甲醇與水比例為4:1進行洗脫再經過反相ODS柱色譜得洗脫物。
[0006]所述的組分C為組分A以甲醇與水比例為1:1進行洗脫再經過反相ODS柱色譜得到的洗脫物。[0007]所述的化合物D為常春藤皂苷元-3-0- β -D-葡萄吡喃糖-(1 — 2) - a -L-阿拉伯吡喃糖苷，化學式為。
[0008]
所述的化合物E為常春藤皂苷元-28-0-a -L-鼠李吡喃糖- (1 — 4)-β -D-葡萄吡喃糖-(1 — 6) - β -D-葡萄吡喃糖苷，化學式為；
其中，化合物A中glc代表_β -D-葡萄吡喃糖，ara(p)代表a -L-阿拉伯吡喃糖；化合物B中glc代表-β-D-葡萄吡喃糖，rha代表α-L-鼠李吡喃糖，coo代表在28位成酯。
[0009]本發明的有益效果在於:從油茶皂素中經過反覆矽膠柱色譜、反向ODS柱色譜和HPLC色譜分離純化得到化合物常春藤皂苷元-3-0- β -D-葡萄吡喃糖-(1 — 2)- a -L-阿拉伯吡喃糖苷、常春藤皂苷元-28-0-a-L-鼠李吡喃糖-(1 — 4)-13_D-葡萄吡喃糖-(1 — 6) - β -D-葡萄吡喃糖苷，填補了該行業中的空白。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0010]圖1為本發明所述的分離流程圖。
【具體實施方式】
[0011]一種從油茶皂素中分離化合物的方法，具體步驟如下:
油茶皂素先以氯仿與甲醇比例為3:1進行洗脫再經過矽膠柱色譜得到組分A ;
上述得到的組分A以甲醇與水比例為4:1進行反相ODS柱色譜洗脫得到組分B ;同時，組分A以甲醇與水比例為1:1進行反相ODS柱色譜洗脫得到組分C。
[0012]上述得到的組分B再經製備型高效液相色譜，然後選用40%的甲醇-水進行洗脫得到化合物D ;同時，組分C再經製備型高效液相色譜，然後選用35%的乙腈-水進行洗脫得到化合物Ε。
[0013]所述的組分A為油茶皂素經過矽膠柱色譜以氯仿與甲醇比例為3:1進行洗脫所得到的洗脫物。
[0014]所述的組分B為組分A以甲醇與水比例為4:1進行反相ODS柱色譜洗脫得到的洗脫物。
[0015]所述的組分C為組分A以甲醇與水比例為1:1進行反相ODS柱色譜洗脫得到的洗脫物。
[0016]所述的化合物D為常春藤皂苷元-3-0- β -D-葡萄吡喃糖-(1 — 2) - a -L-阿拉伯吡喃糖苷。
[0017]所述的化合物E為常春藤皂苷元-28-0-a-L-鼠李吡喃糖- (1 — 4)-β -D-葡萄吡喃糖-(1 — 6)-β-D-葡萄吡喃糖苷。
[0018]
【權利要求】
1.一種從油茶皂素中分離化合物的方法，其特徵在於具體步驟如下:油茶皂素先以氯仿與甲醇比例為3:1進行洗脫再經過矽膠柱色譜得到組分A ;上述得到的組分A以甲醇與水比例為4:1進行反相ODS柱色譜洗脫得到組分B ;同時，組分A以甲醇與水比例為1:1進行反相ODS柱色譜洗脫得到組分C ;上述得到的組分B再經製備型高效液相色譜，然後選用40%的甲醇-水進行洗脫得到化合物D ;同時，組分C再經製備型高效液相色譜，然後選用35%的乙腈-水進行洗脫得到化合物E。
2.根據權利要求1所述的一種從油茶皂素中分離化合物的方法，其特徵在於所述的組分A為油茶皂素經過矽膠柱色譜以氯仿與甲醇比例為3:1進行洗脫所得到的洗脫物。
3.根據權利要求1所述的一種從油茶皂素中分離化合物的方法，其特徵在於所述的組分B為組分A以甲醇與水比例為4:1進行反相ODS柱色譜洗脫得到的洗脫物。
4.根據權利要求1所述的一種從油茶皂素中分離化合物的方法，其特徵在於所述的組分C為組分A以甲醇與水比例為 1:1進行反相ODS柱色譜洗脫得到的洗脫物。
【文檔編號】C07J63/00GK103709225SQ201310588659
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年11月21日 優先權日:2013年11月21日
【發明者】唐玲, 王姣 申請人:大連大學