一種粉末壓力燒結製備鉻鎢固溶體合金材料的方法
2023-05-04 06:33:31 1
專利名稱：：一種粉末壓力燒結製備鉻鎢固溶體合金材料的方法
技術領域：
：本發明屬於材料製備
技術領域：
，涉及一種固溶體合金材料的製備方法，具體涉及一種用粉末壓力燒結來製備鉻鎢固溶體合金材料的方法。技術背景純金屬鎢具有熔點高，熱電子發射能力強，彈性模量高等特點，是目前廣泛使用的電極材料。但純金屬鎢電極的發射效率不高，截流值過高，對電器設備的使用壽命存在不利影響。鉻鎢固溶體合金材料具有硬度高，耐電壓強度高，截流值低的優點，是替代純鎢的電極材料之一。由於鎢的熔點為3407'C，鉻的熔點為1857°C，在現有的設備條件下，採用常規冶金的方法製備鎢鉻合金是不可能的。另一方面，普通燒結的方法可以製備出鉻鎢合金，但材料的孔隙率太高，無法滿足電極材料的使用要求。
發明內容本發明的目的在於提供一種用粉末壓力燒結來製備鉻鎢固溶體合金材料的方法，該方法可以得到單相鉻鎢固溶體組織，合金材料具有高硬度、低截流值和高耐電壓強度的特點。本發明所採用的技術方案是，一種粉末壓力燒結製備鉻鎢固溶體合金材料的方法，該材料的顯微組織為單相鉻鎢固溶體，該方法按以下步驟進行，a.選取粒徑為610lim，純度大於99.9%，含氧量為500800ppm的鎢粉；選取粒徑為45100um，純度大於99.9%,含氧量為8001500ppm的鉻粉，按質量比鎢粉50%93%、鉻粉7%50%的比例放入混料機中；b.在混料機的鎢粉、鉻粉中按鎢粉、鉻粉總質量的25%添加過程控制劑，在混料機中混合3.55小時，所述的過程控制劑為易揮發性有機溶劑;c.將上步混合均勻的粉料制粒；d.將制粒後的粉料進行模壓或冷等靜壓，壓力不小於50MPa，坯料儘量壓實；e.將壓制好的坯料在氫氣保護下900'C98(TC還原5090分鐘後，145(TC1600r熱壓燒結或熱等靜壓燒結24小時，即製成鉻鵒固溶體合金材料。本發明的特點還在於，其中的過程控制劑為無水乙醇或丙酮。其中的步驟e中，升溫至90(TC98(TC的升溫速度小於等於10。C/分鐘，升溫至1450'C160(TC的升溫速度小於等於25。C/分鐘。步驟e中，熱壓或熱等靜壓燒結的壓力至少為30Mpa。步驟e中，熱壓或熱等靜壓的氣氛是氫氣或真空度至少為1(^MPa的真空氣氛。本發明方法操作簡單，可製備得到顯微組織為單相鉻鎢固溶體的材料，該材料組織細小，結構緻密，具有高的硬度，低的截流值和很高的耐電壓強度。具體實施方式下面結合具體實例對本發明進行詳細說明。本發明利用鎢、鉻可形成固溶體的特點，通過成分選擇及製造工藝的控制，獲得鉻鎢固溶體單相組織，本發明方法得到的鉻鎢固溶體合金材料能夠達到的性能如下表l。表l鉻鎢合金材料的主要性能tableseeoriginaldocumentpage5具體實例如下:實施例11.選取鎢粉平均粒徑為5ym，純度大於99.9%，含氧量為500ppm;鉻粉粒徑分布55um，純度大於99.9%，含氧量為800ppm;2.將上述鎢粉93%、鉻粉7%按比例配製，在混料機內按鎢粉、鉻粉總質量的2%添加無水乙醇，混制3.5小時；3.將混合均勻的粉料制粒；4.將制粒後的粉料進行模壓，壓力為60MPa;5.將壓制好的坯料在氫氣保護下升溫至90(TC還原90分鐘後，繼續升溫至145(TC熱壓燒結4小時，壓力為35MPa;上述升溫至900。C的升溫速度為10。C/分鐘，900。C145(TC的升溫速度為15°。/分鐘。得到的鉻鎢固溶體合金材料的性能如下表2。表2鉻7%-鎢93%鉻鎢合金材料的主要性創tableseeoriginaldocumentpage5實施例21.選取鎢粉平均粒徑為7um，純度大於99.9%，含氧量為800ppm;鉻粉粒徑分布55um，純度大於99.9°/。，含氧量為1500ppm;2.將上述鎢粉50%、鉻粉50°/。按比例配製，在混料機內按鎢粉、鉻粉3.將混合均勻的粉料制粒；4.將制粒後的粉料進行冷等靜壓，壓力為80MPa;5.將壓制好的坯料在氫氣保護下升溫至980。C還原60分鐘後，抽真空，真空度大於l(T3MPa，繼續升溫至1550。C熱等靜壓燒結2.5小時，壓力為30MPa;上述升溫至900。C的升溫速度為8。C/分鐘，900。C145(TC的升溫速度為25T7分鐘。得到的鉻鎢固溶體合金材料的性能如下表3。表3鉻50%-鎢50%鉻鉤合金材料的主要性能緻密度硬度密度含氣量PPm截流值耐電壓強度%HBg/cm02N2AX108V/m96.546512.555161.81.01實施例31.選取鎢粉平均粒徑為9pm，純度大於99.9%，含氧量為600ppm;鉻粉粒徑分布90ixm，純度大於99.9°/。，含氧量為800ppm;2.將上述鎢粉33%、鉻粉67%按比例配製，在混料機內按鎢粉、鉻粉總質量的4%添加無水乙醇，混制4小時；3.將混合均勻的粉料制粒；4.將制粒後的粉料進行模壓，壓力為60MPa;5.將壓制好的坯料在氫氣保護下升溫至95(TC還原80分鐘後，繼續升溫至160(TC熱等靜壓燒結3小時，壓力為38MPa;上述升溫至90(TC的升溫速度為7'C/分鐘，900。C145(TC的升溫速度為20。C/分鐘。得到的鉻鉤固溶體合金材料的性能如下表4。表4鉻33%-鎢67%鉻鉤合金材料的主要性能緻密度硬度密度含氣量PPm截流值耐電壓強度%HBg/cm302N2AX108V/mtableseeoriginaldocumentpage7實施例41.選取鎢粉平均粒徑為6ym，純度大於99.9°/。，含氧量為700ppm;鉻粉粒徑分布55um，純度大於99.9%，含氧量為800ppm;2.將上述鎢粉75%、鉻粉25%按比例配製，在混料機內按鉤粉、鉻粉總質量的3%添加丙酮，混制4.5小時；3.將混合均勻的粉料制粒；4.將制粒後的粉料進行冷等靜壓，壓力為75MPa;5.將壓制好的坯料在氫氣保護下升溫至98(TC還原70分鐘後，抽真空，真空度大於l(T3MPa，繼續升溫至150(TC熱等靜壓燒結3小時，壓力為45MPa;上述升溫至900。C的升溫速度為6。C/分鐘，900。C145(TC的升溫速度為2(TC/分鐘。得到的鉻鉤固溶體合金材料的性能如下表5。表5鉻25%-鎢75%鉻鎢合金材料的主要性能tableseeoriginaldocumentpage7權利要求1.一種粉末壓力燒結製備鉻鎢固溶體合金材料的方法，其特徵在於，該材料的顯微組織為單相鉻鎢固溶體，該方法按以下步驟進行，a.選取粒徑為6～10μm，純度大於99.9％，含氧量為500～800ppm的鎢粉；選取粒徑為45～100μm，純度大於99.9％，含氧量為800～1500ppm的鉻粉，按質量比鎢粉50％～93％、鉻粉7％～50％的比例放入混料機中；b.在混料機的鎢粉、鉻粉中按鎢粉、鉻粉總質量的2～5％添加過程控制劑，在混料機中混合3.5～5小時，所述的過程控制劑為易揮發性有機溶劑；c.將上步混合均勻的粉料制粒；d.將制粒後的粉料進行模壓或冷等靜壓，壓力不小於50MPa，坯料儘量壓實；e.將壓制好的坯料在氫氣保護下900℃～980℃還原50～90分鐘後，1450℃～1600℃熱壓燒結或熱等靜壓燒結2～4小時，即製成鉻鎢固溶體合金材料。2.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的過程控制劑為無水乙醇或丙酮。3.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟e中，升溫至900。C98(TC的升溫速度小於等於1(TC/分鐘，升溫至145(TC160(TC的升溫速度小於等於25"C/分鐘。4.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟e中，熱壓或熱等靜壓燒結的壓力至少為30Mpa。5.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述步驟e中，熱壓或熱等靜壓的氣氛是氫氣或真空度至少為10—3MPa的真空氣氛。全文摘要本發明公開的一種粉末壓力燒結製備鉻鎢固溶體合金材料的方法，按以下步驟進行，將選好的鎢粉50～93％，鉻粉7～50％放入混料機，按鎢粉、鉻粉總質量的2～5％添加過程控制劑，在混料機中混合；將混合均勻的粉料制粒；將制粒後的粉料進行模壓或冷等靜壓，將壓制好的坯料在氫氣保護下還原後，熱壓燒結或熱等靜壓燒結，即得到顯微組織為單相鉻鎢固溶體合金材料。該材料組織細小，結構緻密，具有高的硬度，低的截流值和很高的耐電壓強度。文檔編號B22F9/02GK101126137SQ20071001874公開日2008年2月20日申請日期2007年9月26日優先權日2007年9月26日發明者梁淑華,鵬肖,範志康申請人:西安理工大學