納米晶複合NdFeB永磁合金晶化的熱處理工藝的製作方法
2023-04-23 07:11:56 1
專利名稱：納米晶複合NdFeB永磁合金晶化的熱處理工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種納米晶複合NdFeB永磁合金晶化的熱處理工藝，屬製備磁性材料 的熱處理工藝技術領域。
背景技術：
納米晶複合永磁合金是由軟磁相與硬磁相在納米尺寸內複合組成的永磁材料，其 特徵為基體相可以是硬磁相，也可以是軟磁相，兩相均高度彌散地均勻分布，彼此在納米 尺寸複合；為獲得高的永磁性能，要求硬磁相有儘可能高的磁晶各向異性，而軟磁相有盡可 能高的飽和磁化強度；兩相(或第二相)晶粒尺寸達到納米級的大小，兩相界面處存在磁交 換耦合作用。納米晶複合永磁材料的出現，引起了世界各國材料工作者的高度重視，從理論 和實驗上，都進行了深入的研究。納米晶複合永磁材料合金製備方法主要有熔體快淬法、機械合金法(MA)、氫化法 (HDDR)、磁控濺射法、氣體霧化法(GA)等。由於熔體快淬法，操作方便，工藝簡單，有利於工 業化生產，從而成為最重要的一種製備方法。為獲得最優的磁性能，實際上多採用熔體快淬加非晶晶化法。先將母合金快淬成 非晶薄帶，而後進行晶化處理。為了獲得好的性能，還可以採用一些非傳統退火工藝如高 壓退火、快速加熱退火、雷射退火、脈衝退火和磁場退火等。Wang等人利用高壓退火晶化 獲得了高性能的Pr2(Fe，Co)14B/a-(Fe, Co)納米晶複合永磁材料。Gao等人用非晶晶化 法研究了加熱速度對Nd7Fe86Nb1B6納米晶複合永磁材料晶化的相變過程，組織結構及性能 的影響，結果發現快速加熱退火可得到常規退火更高的磁性能。Zhang等人利用雷射束以 2000C /sec的加熱速度將Nd15Fe78.5C5.5B合金非晶薄帶迅速加熱到800°C 900°C，與常規退 火相比，快速加熱退火的硬磁相和軟磁相形核和迅速長大受限，因而組織細小且均勻，永磁 性能優異。磁場退火是近年來出現的一種新型的晶化方法，它不僅可以細化晶粒，還可使晶 粒有一定的定向分布。Yang等人對成分為Nd4Fe^5C03(HfVxGax)Bm5的合金以40m/s快淬速 度製備的薄帶在650 710°C條件下晶化處理5分鐘，在熱處理時沿帶長方向施加398kA/ m(5K0e)的磁場，結果發現與常規熱處理相比，磁場晶化熱處理可以抑制晶粒生長，使軟 磁相晶粒細化約20%，且均勻分布，使剩磁和磁能積增加約30%。在現有的文獻報導的磁 場處理多採用恆穩磁場，費用貴，成本高。我們利用熔體快淬法製得合金的快淬薄帶後，發 展了利用高強度、低成本的脈衝磁場方法進行退火，進一步提高了合金的綜合磁性能。
發明內容
本發明的目的是提供一種提高納米晶複合NdFeB永磁合金綜合磁性能的晶化熱
處理工藝。本發明的目的是通過以下技術手段來實現的。a.將釹鐵硼合金的快淬薄帶在熱處理爐中進行常規晶化退火，在640°C 750°C 的溫度範圍內，以640°C為起始溫度，每增加30°C選一個溫度，共選4個溫度。通過對每個
3溫度退火後的樣品測量磁性能和X射線衍射分析，確定釹鐵硼合金快淬薄帶的晶化溫度。b.將釹鐵硼合金的快淬薄帶放入真空熱處理爐中進行脈衝磁場退火處理，真空退 火爐是平行磁場方向放入脈衝磁場線圈中(其中薄帶輥面方向和磁場方向平行)，抽取爐 內空氣直到真空度達到3X 10_3 5X 10_3Pa時開始升溫，升溫至640 750°C後保溫，退火 保溫時間為20 40min，保溫到退火保溫時間的一半時開始進行脈衝磁場充磁直到降溫空 冷5 lOmin後停止，充磁的脈衝磁場頻率為0.01 0. 10Hz，充磁時間為15 35min，磁 場強度為2 8T。本發明的特點是(1)採用了在退火晶化處理納米晶複合NdFeB合金的快淬薄帶時引入脈衝磁場的 方法，目的是保證合金在晶化析出軟硬磁相的過程中，外加脈衝磁場能起到細化晶粒，促進 軟硬磁相形成和使磁疇轉動的作用；(2)採用施加脈衝磁場與退火不同步方式，即保溫到 退火保溫時間的一半時再開始充磁直到降溫空冷5 lOmin後停止，目的是促使合金中軟 硬磁相析出，並使磁疇發生偏轉，促進交換耦合作用，從而提高合金的剩磁和矯頑力，改善 合金的磁性能。本發明是對納米晶複合NdFeB永磁合金進行的外加脈衝磁場熱處理工藝，採用該 工藝晶化後的納米晶複合NdFeB永磁合金的磁性能有很大的提高。圖1為納米晶複合永 磁合金在室溫下的退磁曲線圖，圖中比較了常規退火和脈衝磁場退火的合金磁性能。可以 看出，常規退火後合金具有的矯頑力為586kA/m，剩磁為68Am2/kg，而通過外加脈衝磁場退 火的納米晶複合永磁合金的矯頑力為641kA/m，剩磁為78Am2/kg。矯頑力和剩磁分別提高 9. 38%禾口 14. 7%。本發明工藝為製備具有優異磁性能的納米晶複合NdFeB永磁合金提供了一種新 方案。
圖1為納米晶複合永磁合金在室溫下的退磁曲線圖。
具體實施例方式現將本發明的實例具體敘述於後。實施例1(1).製備納米晶複合永磁合金的成分(原子百分比)為Fe75.5%、NdlO%、 Co5%, Zr3%和B6. 5%。將工業純金屬原料Fe、Nd、Co、Zr以及FeB合金按本實施例的納 米晶複合永磁合金成分配製15克，然後用真空非自耗電弧爐在氬氣保護下進行熔煉，熔煉 電流密度為180A/cm2，將合金翻身熔煉4次；將合金錠破碎成3 5g的小塊，裝入石英管 內，在電感應真空快淬爐中製成快淬合金薄帶，石英管噴嘴直徑為0. 8mm，噴嘴與輥面距離 為8mm，氬氣壓力差為1.0X105Pa，輥輪的線速度為17m/s，製備得到納米晶複合NdFeB合金 的快淬薄帶。(2).將NdFeB合金的快淬薄帶在熱處理爐中進行常規晶化退火，選擇溫度分別為 640°C，670°C，700°C，730°C，通過對每個退火溫度點的退火後的樣品測磁性能和X射線衍 射分析，確定NdFeB合金快淬薄帶的晶化溫度為730°C。
(3).將NdFeB合金的快淬薄帶放入真空熱處理爐中進行脈衝磁場退火處理，真空 退火爐是平行磁場方向放入脈衝磁場線圈中(其中薄帶輥面方向和磁場方向平行)，抽取 爐內空氣直至真空達到4X10_3Pa後升溫，升溫至730°C後保溫，退火保溫時間為30min，保 溫至15min時再開始進行脈衝磁場充磁直到降溫空冷5 lOmin後停止，所施加的脈衝磁 場頻率為0. 05Hz，磁場強度為5T，充磁時間為20min。本實施例中所製得的納米晶複合NdFeB合金，經過常規退火和外加脈衝磁場退火 兩種處理方案。在室溫下，對兩種處理工藝的納米晶複合NdFeB合金進行磁性能測量，見附 圖1。圖中用虛線畫的曲線是指納米晶複合NdFeB合金在常規退火後的磁滯回線，而用實 線畫的曲線是指納米晶複合NdFeB合金在外加脈衝磁場退火後的磁滯回線。從附圖中可看 出應用本發明工藝的納米晶複合NdFeB合金晶化處理後，其磁性能有了明顯的提高。合金 的矯頑力由SSekAnT1提高到e^kAnT1，提高幅度為9. 38% ；合金的剩磁由eSAn^kg—1提高到 TSAmlg—1，提高幅度為14.7%。
權利要求
一種納米晶複合NdFeB永磁合金晶化的熱處理工藝，其特徵在於具有以下的工藝步驟(1)將釹鐵硼合金的快淬薄帶在熱處理爐中進行常規晶化退火，在640～750℃的溫度範圍內，以640℃為起始溫度，每增加30℃選一個溫度，共選4個溫度；通過對每個溫度退火後的樣品測量磁性能和X射線衍射分析，確定釹鐵硼合金快淬薄帶的晶化溫度；(2)將釹鐵硼合金的快淬薄帶放入真空熱處理爐中進行脈衝磁場退火處理，真空退火爐是平行磁場方向放入脈衝磁場線圈中，其中薄帶輥面方向和磁場方向平行，抽取爐內空氣直到真空度達到3×10 3～5×10 3Pa時開始升溫，升溫至640～750℃後保溫，退火保溫時間為20～40min，保溫到退火保溫時間的一半時開始進行脈衝磁場充磁直到降溫空冷5～10min後停止，充磁的脈衝磁場頻率為0.01～0.10Hz，充磁時間為15～35min，磁場強度為2～8T。
全文摘要
本發明涉及了一種納米晶複合NdFeB永磁合金晶化的熱處理工藝，屬製備磁性材料的熱處理工藝技術領域。該工藝的特徵是NdFeB永磁非晶合金在晶化溫度下外加脈衝磁場強度為2～8T的磁場進行真空退火熱處理，並且採用施加脈衝磁場與退火不同步的方式，即保溫到退火保溫時間的一半時再開始充磁直到空冷5～10min後停止。採用本發明工藝可顯著提高納米晶複合NdFeB永磁合金的磁性能，矯頑力和剩磁分別提高9.38％和14.7％。本發明工藝為製備具有優異磁性能的納米晶複合NdFeB永磁合金提供了一種新方案。
文檔編號C21D1/04GK101892376SQ20101021578
公開日2010年11月24日 申請日期2010年6月29日 優先權日2010年6月29日
發明者侯金超, 唐永軍, 徐暉, 滿華, 範海平, 譚曉華, 龍門 申請人:上海大學