一種碳擔載氮化碳光催化材料及其製備方法與流程
2023-04-23 07:03:11 1
本發明涉及光催化技術，特別是涉及一種碳擔載氮化碳光催化材料及其製備方法。
背景技術：
工業社會的快速發展，使得人們面臨日益嚴峻的環境汙染和能源危機。為了解決這兩大問題，亟需開發一種整治環境汙染、製備清潔能源的新技術。在眾多的選擇中，光催化技術是最簡單、最有前景的。光催化材料可以在一定能量光的激發下產生光生電子空穴對，載流子遷移到材料表面可以與表面吸附物質發生氧化還原反應。利用這一特性，光催化材料可以應用於降解有機汙染物、光解水產氫等領域。然而，光催化材料的應用依然面臨許多問題，包括：(1)光催化材料最理想的激發光是太陽光，但是大部分光催化材料只對太陽光譜中比例較小的紫外光響應，從而導致太陽光利用率較低；(2)目前報導的光催化材料中有許多含有貴金屬成分，導致光催化材料的製備成本較高；(3)一些光催化材料穩定性較差，在經過一段時間的使用之後會發生光氧化的現象。
氮化碳是一種可見光響應的半導體光催化材料，具有合成方法簡單，原料來源廣泛等諸多優點。但是受到自身帶隙寬度的限制，氮化碳的可見光利用率不高。眾多研究和專利將碳材料與氮化碳複合以提高其光催化性能，所用碳材料包括碳量子點、石墨烯、多層碳納米管等。這些原料價格高昂，且碳材料與氮化碳複合工藝過程較為複雜，不利於大規模生產應用。
技術實現要素：
發明目的：本發明的目的是提供一種能夠解決現有技術中存在的缺陷的碳擔載氮化碳光催化材料及其製備方法。
技術方案：本發明所述的碳擔載氮化碳光催化材料，採用如下重量百分比的原料製成：糖類0.1％～4％，胺基化合物96％～99.9％；所述胺基化合物為雙氰胺，三聚氰胺，脲中的一種或多種。
進一步，所述糖類為葡萄糖、果糖、蔗糖或麥芽糖中的一種或多種。
本發明所述的碳擔載氮化碳光催化材料的製備方法，包括以下步驟：
S1：稱取糖類0.1％～4％，胺基化合物96％～99.9％；
S2：將糖類溶解於溶劑中形成溶液，控制溶液中糖類的質量濃度為1mg/mL～30mg/mL，然後向溶液中加入胺基化合物；所述溶劑為能夠溶解糖類的揮發性溶劑；
S3：採用自然風乾或者加熱的方法使步驟S2得到的混合物中的溶劑揮發完全，將剩餘物置於高溫爐中，升溫至480～600℃，保溫3～5.5h後自然冷卻，即獲得碳擔載氮化碳光催化材料。
進一步，所述溶劑為乙醇和/或水。
進一步，所述步驟S3中的加熱方法為微波加熱或者電加熱，加熱溫度為50～100℃。
有益效果：與現有技術相比，本發明具有如下的有益效果：
(1)碳擔載氮化碳光催化材料的製備方法簡單，原料來源廣泛，成本低廉，有利於大規模生產應用；
(2)糖類有機化合物碳化形成的碳負載於氮化碳表面，可以有效促進氮化碳在可見光區域的吸收，提高電子空穴的分離與傳輸效率，從而增強氮化碳的光催化性能；
(3)糖類有機化合物碳化形成的碳負載於氮化碳表面，與氮化碳結合牢固，結構和化學穩定性好，具有優異的重複使用性。
具體實施方式
下面結合幾個實施例對本發明的技術方案作進一步的介紹。
實施例1：
實施例1公開了一種碳擔載氮化碳光催化材料，採用如下的原料製成：葡萄糖0.06g，三聚氰胺15g。
實施例1還公開了碳擔載氮化碳光催化材料的製備方法，包括以下步驟：
S1：稱取葡萄糖0.06g，三聚氰胺15g；
S2：將葡萄糖溶解於20mL水中形成濃度為3mg/mL的溶液，然後向溶液中加入三聚氰胺並混合均勻；
S3：將步驟S2得到的混合物放入90℃烘箱中使水揮發完全，將剩餘物置於高溫爐中，升溫至520℃，保溫4h後自然冷卻，即獲得碳擔載氮化碳光催化材料。
對所得光催化材料進行吸收光譜測試，發現材料對波長在560nm以下的光均有一定程度的吸收。利用製備的光催化材料降解100mL濃度為12mg/L的羅丹明B水溶液。在不透光的條件下將0.1g複合光催化材料置於羅丹明B水溶液中，2h後達到吸附-解吸附平衡。利用加裝濾光片的280W氙燈(λ≥420nm)作為光催化反應光源，經150min照射後，利用紫外可見分光光度計測定水溶液中殘餘的羅丹明B濃度。結果表明所製備的無定形碳複合氮化碳具有良好的光催化效果，羅丹明B降解率達到95％。利用三聚氰胺在同樣的加熱條件下製備得到的沒有負載無定形碳的氮化碳，羅丹明B降解率僅為64％。無定形碳複合氮化碳較純氮化碳降解量增加了48％。對該樣品進行4次循環實驗，樣品保持96％以上的光催化活性，具有較好的重複使用性。
實施例2：
實施例2公開了一種碳擔載氮化碳光催化材料，採用如下的原料製成：麥芽糖0.5g，雙氰胺15g。
實施例2還公開了碳擔載氮化碳光催化材料的製備方法，包括以下步驟：
S1：稱取麥芽糖0.5g，雙氰胺15g；
S2：將麥芽糖溶解於5mL乙醇+15mL水的混合溶劑中形成濃度為25mg/mL的溶液，然後向溶液中加入雙氰胺並混合均勻；
S3：將步驟S2得到的混合物自然風乾使溶劑揮發完全，將剩餘物置於高溫爐中，升溫至580℃，保溫3.5h後自然冷卻，即獲得碳擔載氮化碳光催化材料。
對所得光催化材料進行吸收光譜測試，發現材料對波長在700nm以下的光均有一定程度的吸收。利用製備的光催化材料降解100mL濃度為12mg/L的羅丹明B水溶液。在不透光的條件下將0.1g複合光催化材料置於羅丹明B水溶液中，2h後達到吸附-解吸附平衡。利用加裝濾光片的280W氙燈(λ≥420nm)作為光催化反應光源，經120min照射後，利用紫外可見分光光度計測定水溶液中殘餘的羅丹明B濃度。結果表明所製備的樣品具有良好的光催化效果，羅丹明B降解率達到92％。利用雙氰胺在同樣的加熱條件下製備得到的沒有負載無定形碳的氮化碳，羅丹明B降解率僅為53％。無定形碳複合氮化碳較純氮化碳降解量增加了73％。對該樣品進行4次循環實驗，樣品保持90％以上的光催化活性，具有較好的重複使用性。
實施例3：
實施例3公開了一種碳擔載氮化碳光催化材料，採用如下的原料製成：蔗糖0.2g，脲15g。
實施例3還公開了碳擔載氮化碳光催化材料的製備方法，包括以下步驟：
S1：稱取蔗糖0.2g，脲15g；
S2：將蔗糖溶解於20mL水中形成濃度為10mg/mL的溶液，然後向溶液中加入脲並混合均勻；
S3：將步驟S2得到的混合物放入60℃烘箱中使水揮發完全，將剩餘物置於高溫爐中，升溫至500℃，保溫5h後自然冷卻，即獲得碳擔載氮化碳光催化材料。
對所得光催化材料進行吸收光譜測試，發現材料對波長在600nm以下的光均有一定程度的吸收。利用製備的光催化材料降解100mL濃度為12mg/L的羅丹明B水溶液。在不透光的條件下將0.1g複合光催化材料置於羅丹明B水溶液中，2h後達到吸附-解吸附平衡。利用加裝濾光片的280W氙燈(λ≥420nm)作為光催化反應光源，經20min照射後，利用紫外可見分光光度計測定水溶液中殘餘的羅丹明B濃度。結果表明所製備的樣品具有良好的光催化效果，羅丹明B降解率達到93％。利用脲在同樣的加熱條件下製備得到的沒有負載碳的氮化碳，羅丹明B降解率僅為77％。無定形碳複合氮化碳較純氮化碳降解量增加了20％。對該樣品進行4次循環實驗，結果表明樣品保持90％以上的光催化活性。
實施例4：
實施例4公開了一種碳擔載氮化碳光催化材料，採用如下的原料製成：果糖0.015g，三聚氰胺15g。
實施例4還公開了碳擔載氮化碳光催化材料的製備方法，包括以下步驟：
S1：稱取果糖0.015g，三聚氰胺15g；
S2：將果糖溶解於5mL乙醇+10mL水的混合溶劑水中形成濃度為1mg/mL的溶液，然後向溶液中加入三聚氰胺並混合均勻；
S3：將步驟S2得到的混合物放入90℃烘箱中使溶劑揮發完全，將剩餘物置於高溫爐中，升溫至520℃，保溫4h後自然冷卻，即獲得碳擔載氮化碳光催化材料。
對所得光催化材料進行吸收光譜測試，發現材料對波長在550nm以下的光均有一定程度的吸收。利用製備的光催化材料降解100mL濃度為12mg/L的羅丹明B水溶液。在不透光的條件下將0.1g複合光催化材料置於羅丹明B水溶液中，2h後達到吸附-解吸附平衡。利用加裝濾光片的280W氙燈(λ≥420nm)作為光催化反應光源，經200min照射後，利用紫外可見分光光度計測定水溶液中殘餘的羅丹明B濃度。結果表明所製備的無定形碳複合氮化碳具有良好的光催化效果，羅丹明B降解率達到92％。利用三聚氰胺在同樣的加熱條件下製備得到的沒有負載無定形碳的氮化碳，羅丹明B降解率僅為66％。無定形碳複合氮化碳較純氮化碳降解量增加了39％。對該樣品進行4次循環實驗，樣品保持90％以上的光催化活性，具有較好的重複使用性。
實施例5：
實施例5公開了一種碳擔載氮化碳光催化材料，採用如下的原料製成：蔗糖0.62g，脲15g。
實施例3還公開了碳擔載氮化碳光催化材料的製備方法，包括以下步驟：
S1：稱取蔗糖0.62g，脲15g；
S2：將蔗糖溶解於21mL水中形成濃度為30mg/mL的溶液，然後向溶液中加入脲並混合均勻；
S3：將步驟S2得到的混合物放入60℃烘箱中使水揮發完全，將剩餘物置於高溫爐中，升溫至520℃，保溫4h後自然冷卻，即獲得碳擔載氮化碳光催化材料。
對所得光催化材料進行吸收光譜測試，發現材料對波長在750nm以下的光均有一定程度的吸收。利用製備的光催化材料降解100mL濃度為12mg/L的羅丹明B水溶液。在不透光的條件下將0.1g複合光催化材料置於羅丹明B水溶液中，2h後達到吸附-解吸附平衡。利用加裝濾光片的280W氙燈(λ≥420nm)作為光催化反應光源，經200min照射後，利用紫外可見分光光度計測定水溶液中殘餘的羅丹明B濃度。結果表明所製備的樣品具有良好的光催化效果，羅丹明B降解率達到85％。利用脲在同樣的加熱條件下製備得到的沒有負載碳的氮化碳，羅丹明B降解率僅為66％。無定形碳複合氮化碳較純氮化碳降解量增加了29％。對該樣品進行4次循環實驗，結果表明樣品保持80％以上的光催化活性。
實施例6：
實施例6公開了一種碳擔載氮化碳光催化材料，採用如下的原料製成：麥芽糖0.3g，雙氰胺15g。
實施例6還公開了碳擔載氮化碳光催化材料的製備方法，包括以下步驟：
S1：稱取麥芽糖0.3g，雙氰胺15g；
S2：將麥芽糖溶解於10mL乙醇+10mL水的混合溶劑中形成濃度為15mg/mL的溶液，然後向溶液中加入雙氰胺並混合均勻；
S3：將步驟S2得到的混合物自然風乾使溶劑揮發完全，將剩餘物置於高溫爐中，升溫至600℃，保溫3h後自然冷卻，即獲得碳擔載氮化碳光催化材料。
對所得光催化材料進行吸收光譜測試，發現材料對波長在720nm以下的光均有一定程度的吸收。利用製備的光催化材料降解100mL濃度為12mg/L的羅丹明B水溶液。在不透光的條件下將0.1g複合光催化材料置於羅丹明B水溶液中，2h後達到吸附-解吸附平衡。利用加裝濾光片的280W氙燈(λ≥420nm)作為光催化反應光源，經180min照射後，利用紫外可見分光光度計測定水溶液中殘餘的羅丹明B濃度。結果表明所製備的樣品具有良好的光催化效果，羅丹明B降解率達到88％。利用雙氰胺在同樣的加熱條件下製備得到的沒有負載無定形碳的氮化碳，羅丹明B降解率僅為65％。無定形碳複合氮化碳較純氮化碳降解量增加了35％。對該樣品進行4次循環實驗，樣品保持85％以上的光催化活性，具有較好的重複使用性。
實施例7：
實施例7公開了一種碳擔載氮化碳光催化材料，採用如下的原料製成：葡萄糖0.1g，脲15g。
實施例3還公開了碳擔載氮化碳光催化材料的製備方法，包括以下步驟：
S1：稱取葡萄糖0.1g，脲15g；
S2：將葡萄糖溶解於10mL乙醇+10mL水的混合溶劑中形成濃度為5mg/mL的溶液，然後向溶液中加入脲並混合均勻；
S3：將步驟S2得到的混合物放入60℃烘箱中使溶劑揮發完全，將剩餘物置於高溫爐中，升溫至480℃，保溫5.5h後自然冷卻，即獲得碳擔載氮化碳光催化材料。
對所得光催化材料進行吸收光譜測試，發現材料對波長在550nm以下的光均有一定程度的吸收。利用製備的光催化材料降解100mL濃度為12mg/L的羅丹明B水溶液。在不透光的條件下將0.1g複合光催化材料置於羅丹明B水溶液中，2h後達到吸附-解吸附平衡。利用加裝濾光片的280W氙燈(λ≥420nm)作為光催化反應光源，經180min照射後，利用紫外可見分光光度計測定水溶液中殘餘的羅丹明B濃度。結果表明所製備的樣品具有良好的光催化效果，羅丹明B降解率達到93％。利用脲在同樣的加熱條件下製備得到的沒有負載碳的氮化碳，羅丹明B降解率僅為65％。無定形碳複合氮化碳較純氮化碳降解量增加了43％。對該樣品進行4次循環實驗，結果表明樣品保持90％以上的光催化活性。