氯乙酸生產工藝的製作方法

2023-04-23 10:50:36 1

專利名稱：氯乙酸生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種氯乙酸生產工藝。
氯乙酸又叫一氯乙酸、一氯醋酸，其化學分子式為CLCH2COOH，是一種用途廣泛的有機化工原料，是以醋酸為原料、在接觸劑-硫存在的情況下氯化製備的，反應方程式為
它的製備包括向反應釜內加料-醋酸和硫、反應釜加熱、通氯氣氯化、結晶釜內結晶、氯乙酸分離等工序，具體的操作是向反應釜內加醋酸，再加入醋酸量(重量)3%的硫，將反應釜加熱至98±2℃後，通入氯氣氯化，初期氯氣通入量為20-25kg/h，中期氯氣通入量為35-40kg/h，後期氯氣通入量為20-25kg/h，並在反應釜冷凝器中使用自來水使生成的低沸物-乙醯氯氣體的冷凝回流，當反應釜內物質比重達1.35/80℃時，停止通入氯氣，表示反應釜內的反應已達終點，再將反應釜內物質導入結晶釜內，並加入適量的氯乙酸結晶母液，在攪拌下令其緩緩冷卻結晶，再將結晶體與母液分離，得到氯乙酸晶體的。在反應釜中，氯氣不是直接同醋酸反應製得氯乙酸，而是首先同接觸劑-硫反應製得一氯化硫，反應方程式為
一氯化硫再同醋酸反應製得乙醯氯，反應方程式為
乙醯氯再與氯氣反應製得氯乙醯氯，反應方程式為
氯乙醯氯再與醋酸反應製得氯乙酸的，反應方程式為
由於在反應中還存在著氯氣與氯乙醯氯的反應，反應方程式為
反應生成物-二氯乙醯氯與醋酸的反應，反應方程式為
這樣的副反應，反應中得到的氯乙醯氯不能全部轉化為氯乙酸。現有的氯乙酸的生產工藝，在反應釜冷凝器中使用溫度較高的自來水使低沸點的反應生成物-乙醯氯氣體冷凝回流，冷凝回流效果差、乙醯氯流失多，原料的無效消耗量大且乙醯氯大量的流失，還相對地增加了參加與氯乙醯氯副反應的氯氣分子數，加強了副反應，也降低了產品的收率。
本發明的目的在於克服上述現有技術的不足，而提供一種改進的氯乙酸的生產工藝，以提高產品的收率。
本發明的目的是這樣實現的一種改進的氯乙酸生產工藝，是以醋酸為原料、在接觸劑-硫存在的情況下氯化製備氯乙酸的，它包括向反應釜內加料-醋酸和硫、反應釜加熱、通氯氣氯化、結晶釜內結晶、氯乙酸分離等工序，具體改進的操作是反應釜溫度加熱至70℃後即開始通入氯氣氯化，並在反應釜的冷凝器中使用冷凍水使生成的乙醯氯氣體較好的冷凝回流，減少低沸點的乙醯氯的流失，抑制氯氣醯氯與氯氣的反應、二氯乙醯氯與醋酸的反應，減少原料的無效損耗，隨著反應的進行，使反應釜內的溫度逐漸升高，最終達到98±2℃，當反應釜內物質比重達1.21-1.24/80℃後，關閉冷凍水，再使反應釜中的氣體和低沸物餾出，餾出的物質包括一氯化硫、乙醯氯和氯乙醯氯，當反應釜內物質比重達1.32/80℃後，通過反應釜上設置的捷徑蒸餾管使反應釜內的物質得到進一步的蒸餾，當反應釜內物質比重達1.35/80℃時，表示反應已達終點，即停止通入氯氣，完成醋酸氯化工序。
為了提高氯乙酸產品的質量、提高產品的純度，在完成醋酸氯化工序後，還可以再通入氮氣衝洗、以帶走反應釜內殘存的氯氣和氯化氫氣體及乙醯氯氣體。
本發明所提供的氯乙酸生產工藝，產品收率高，可將每噸醋酸的氯乙酸收率由現有的1.2噸提高到1.4噸，使月耗40-60噸醋酸的化工廠，月增收入4-6萬元，並且產品質量穩定、純度高。
下面將結合實施例對本發明作進一步的詳述安裝一臺冷凍機，以獲取-15℃以下的冷凍鹽水，將此冷凍鹽水打入冷凝器中，再進行1、將醋酸分別裝入第1、第2反應釜中，再往以上二個反應釜中分別加入醋酸量1%左右的硫。2、將反應釜加熱至70℃。3、向第1反應釜內通入氯氣氯化，未反應的氯氣經過第1反應釜冷凝器後進入第2反應釜，以備下次反應使用，初期氯氣通入量掌握在20-25kg/h，中期氯氣通入量掌握在35-40kg/h，後期氯氣通入量掌握在20-25kg/h，隨著反應進行，使第1反應釜內溫度逐漸升高，最終達到98±2℃，第2反應釜內的溫度一直維持在70℃左右不變，當第1反應釜內物質比重達1.21-1.24/80℃後，關閉第1反應釜冷凝器的冷凍鹽水，使其中的氣體和低沸物餾出(餾出的物質包括一氯化硫、乙醯氯和氯乙醯氯)，當第1反應釜內物質比重達1.32/80℃後，通過其上設置的通入第2反應釜內的捷徑蒸餾管使其內物質得到進一步的蒸餾，當第1反應釜內物質比重達1.35/80℃時，表示第1反應釜內反應已達終點，即可停止向第1反應釜內通入氯氣。4、向第1反應釜內通入氮氣衝洗10-20分鐘、以帶走反應釜內殘存的氯氣和氯化氫氣體及乙醯氯氣體。5、將第1反應釜內物質導入結晶釜內，並加入適量的氯乙酸結晶母液，在攪拌下令氯乙酸緩緩冷卻結晶。6、將氯乙酸晶體與母液分離，即完成第1反應釜內醋酸氯化製備氯乙酸工作，每噸醋酸的氯乙酸收率可達1.4噸。
權利要求
1.一種氯乙酸生產工藝，是以醋酸為原料、在接觸劑-硫存在的情況下氯化製備氯乙酸的，它包括向反應釜內加料-醋酸和硫、反應釜加熱、通氯氣氯化、結晶釜內結晶、氯乙酸分離等工序，其特徵在於反應釜溫度達70℃後即開始通入氯氣氯化，並在反應釜冷凝器中使用冷凍水使反應生成的低沸物-乙醯氯氣體冷凝回流，隨著反應的進行，使反應釜的溫度逐漸升高，最終達到98±2℃，當反應釜內物質比重達1.21-1.24/80℃後，關閉冷凍水，使反應生成的氣體和低沸物餾出，餾出的物質包括一氯化硫、乙醯氯和氯乙醯氯，當反應釜內物質比重達1.32/80℃後，通過反應釜上設置的捷徑蒸餾管使反應釜內的物質得到進一步的蒸餾，當反應釜內物質比重達1.35/80℃時，表示反應已達終點，即停止通入氯氣，醋酸氯化工序結束。
2.根據權利要求1所述的氯乙酸生產工藝，其特徵在於當反應釜內物質比重達1.35/80℃、停止通入氯氣後，再通入氮氣衝洗，然後再將反應釜內物質導入結晶釜內結晶。
3.根據權利要求2所述的氯乙酸生產工藝，其特徵在於氮氣衝洗時間為10-20分鐘。
4.根據權利要求1、2或3所述的氯乙酸生產工藝，其特徵在於使用的冷凍水為-15℃以下的冷凍鹽水。
5.根據權利要求1所述的氯乙酸生產工藝，其特徵在於加入反應釜內接觸劑-硫的量(重量)為加入反應釜內醋酸的1%左右。
6.根據權利要求4所述的氯乙酸生產工藝，其特徵在於加入反應釜內接觸劑-硫的量(重量)為加入反應釜內醋酸的1%左右。
全文摘要
本發明公開了一種氯乙酸生產工藝，是以醋酸為原料，在接觸劑——硫存在的情況下氯化製備氯乙酸的，它包括向反應釜內加料——醋酸和硫、反應釜加熱、通氯氣氯化、結晶釜內結晶、氯乙酸分離等工序，是對現有氯乙酸生產工藝的改進，每噸醋酸的氯乙酸收率可由現有技術的1.2噸提高到1.4噸，且如增加氮氣衝洗工藝還可提高產品的純度和穩定性，使用該技術，月消耗醋酸40-60噸的化工廠，可月增收入4-6萬元。
文檔編號C07C51/363GK1070183SQ9210579
公開日1993年3月24日 申請日期1992年7月10日 優先權日1992年7月10日
發明者何正 申請人:何正