消除有機物中可電解無機鹽雜質的精製方法

2023-04-23 03:19:06

專利名稱：消除有機物中可電解無機鹽雜質的精製方法
技術領域：
本發明涉及一種在醫藥化學化工中消除有機粗品中可電解的無機鹽雜質的方法。
常規的有機物精製多是採用重結晶方法精製。即在待精製粗品中加6-15倍水，加熱溶解脫色，再進行冷卻結晶;然後再加水進行甩濾製得精品。採用這樣的精製方法回收率較低，母液回收量大，消耗大量的水;而且使產量及設備利用率受到限制;重結晶過程中的加熱和冷卻耗費了大量的能源。
本發明旨在提出一種有機物的精製方法，採用該方法，可無須經重結晶過程，可在常溫下進行。
本發明是這樣完成的在待精製的有機物中加入陽(或陰)離子水進行攪拌，甩濾，再用陽或陰離子水或去離子水(陽和陰離子水混合)或蒸餾水進行水淋洗即可。有機物中可電解的無機鹽雜質，其陽和陰離子是平衡的。加入陽(或陰)離子水後，與無機物之陰(或陽)離子結合，這樣無機物之陽(或陰)離子即失去電荷，從而破壞了其平衡狀態。經過甩濾就可濾去無機物。再用陽(或陰)離子水或去離子水(陽和陰離子水混合)或蒸餾水進行水淋洗即得有機物精品。
進行攪拌時，加入的離子水量為有機物的3-8倍為宜，攪拌時間0.5-4小時。採用此精製方法可在室溫或以上進行。一般在25℃-100℃較佳。
採用本精製方法，回收率明顯提高，質量優質，需處理的母液量只有原來的一半;本方法無須結晶。因此無須加熱和冷卻，減短生產周期，提高設備利用率，可使產量提高一倍;節省了結晶過程中的加熱和冷卻能源以及水，其經濟效益顯著。
下面結合實施例對本發明作進一步說明。
實施例一、按常規方法水解3-氰基吡啶，中和後得到煙酸粗品。取煙酸粗品，加4倍量陽離子水。常溫下攪拌1小時，甩濾，用少量陽離子水淋洗至檢驗氯化物合格，便得到煙酸精品，其母液可回收套用。
實施例二、鄰氯苯甲酸和間氯苯胺在一定條件下(反應溫度60℃，CuSO4作催化劑)製得氯滅酸粗品。取氯滅酸粗品加3倍量陰離子水，在50℃下攪拌2小時，甩濾，再用少量陰離子水淋洗至PH值檢測合格，便製得氯滅酸精品。
權利要求
1.一種消除有機物中可電解無機鹽雜質的精製方法，其特徵是在有機物中加入陽(或陰)離子水進行攪拌，甩濾；然後再用陽或陰離子水或去離子水(陰和陽離子水混合)或蒸餾水進行水淋洗。
2.根據權利要求1所述的消除有機物中可電解無機鹽雜質的精製方法，其特徵是攪拌時加入的離子水量是待精製有機物的3-8倍;攪拌時間為0.5-4小時。
3.根據權利要求1所述的消除有機物中可電解無機鹽雜質的精製方法，其特徵是攪拌，甩濾，水淋洗過程中的溫度為25℃-100℃。
全文摘要
本發明涉及一種旨在消除有機物粗品中可電解的無機鹽雜質的精製方法。該方法是在有機粗品中加入陽(或陰)離子水進行攪拌，甩濾；然後再用少量陽或陰離子水或去離子水(陰和陽離子水混合)或蒸餾水進行水淋洗，從而獲得精製品。本精製過程可在常溫下進行。無須加熱，冷卻過程。採用離子水精製可提高回收率，大大降低用水量。本方法適用於醫藥化學化工有機粗品的精製。
文檔編號C07D213/79GK1053053SQ9010012
公開日1991年7月17日 申請日期1990年1月5日 優先權日1990年1月5日
發明者白秉厚, 鄭碧英 申請人:廈門市第二製藥廠