一種高純度麥芽三糖醇的製備方法
2023-04-24 13:23:06 1
專利名稱：一種高純度麥芽三糖醇的製備方法
技術領域：
本發明屬於澱粉糖產品製備技術領域，具體涉及到高純度麥芽三糖醇的製備方法。
背景技術：
麥芽三糖醇的生產是以澱粉為原料，酶法糖化液化後得到麥芽三糖含量60 % -70 %左右的麥芽三糖糖漿後，經過加氫反應生成麥芽三糖醇液。其含量為多種分子醇的混合物，麥芽三糖醇含量在60% -70%左右。高純的麥芽三糖醇稍低於蔗糖，且甜味溫和，沒有雜味。麥芽三糖醇具有顯著的吸溼性，在動物體內很難被黴菌、酵母菌及乳酸菌利用，可防齲齒。不影響血糖升高和胰島素水平，糖尿病人可以食用。麥芽糖三醇也能抑制脂肪在人體中的貯存。麥芽三糖醇具有乳化穩定性，可用作脂肪代用品，以生產低熱量食品，其味與脂肪一樣。但由於單一酶法生產的麥芽三糖醇含量低，不能充分發揮其優良的理化性能，無法推向更廣闊的的市場。
發明內容
本發明為了克服以上生產技術的不足，提供一種高純度麥芽三糖醇的製備方法。其包括以下步驟:a)色 譜分離提純:利用色譜分離技術去掉麥芽三糖中的小分子糖類；b)加氫反應:將提純後的麥芽三糖，以骨架鎳為催化劑，在溫度80-130°C，壓力8-12Mpa的條件下，發生加氫反應製備高純度麥芽三糖醇；c)精製:將獲得的高純度麥芽三糖醇液經活性炭過濾脫色、離子交換脫鹽、真空濃縮，得到高純度麥芽三糖醇產品。發明人發現採用高效液相色譜法對色譜分離前後的麥芽三糖的組分進行檢測，發現色譜分離前的麥芽三糖為:葡萄糖10%，麥芽糖12%，麥芽三糖70%，DP4-DP8 8% ;色譜分離後麥芽三糖成分為:葡萄糖0%，麥芽糖0%，麥芽三糖92%，DP4-DP8S 8%。說明色譜分離後的麥芽三糖去掉了麥芽三糖中的葡萄糖、麥芽糖小分子糖類，提高了麥芽三糖的純度。根據本發明的具體示例，本發明步驟(a)中的色譜分離提純方法進一步優化為，以鈣型陽離子樹脂為分離樹脂，麥芽三糖進料濃度為30-60%，溫度為40-80°C，二級反滲透水為洗脫劑，過柱，得到提純後的麥芽三糖。分離後的麥芽三糖成分達到90%以上。根據本發明的實施例，本發明步驟(b)在加氫反應開始時，溫度控制在80-100°C，然後緩慢升高至130°C。根據本發明的實施例，本發明步驟(b)中的骨架鎳優選為雷尼鎳。根據本發明的實施例，本發明步驟(b)中加入的骨架鎳與麥芽三糖幹基質量比為 0.8% -1.2%。加氫後麥芽三糖醇成分達到90%以上。根據本發明的實施例，本發明中步驟(C)中離子交換脫鹽所用樹脂依次為強酸陽樹脂、弱鹼陰樹脂和強酸陽離子樹脂。用本發明的製備方法製備的高純度麥芽三糖醇與普通麥芽三糖醇相比，具有以下特性:1、純度高，雜糖含量低，甜度低；2、良好的吸溼性和保溼性能，低甜度，較好的耐熱、耐酸性。
圖1為本發明工藝流程圖。
具體實施例方式下面將通過實施例對本發明做進一步描述，這些實施例的描述並不是對本發明的內容做限定。本領域的技術人員應理解，對本發明內容所作的等同替換，或相應的改進，仍屬於本發明的保護範圍之內。實施例一普通麥芽三糖粗液，各組分含量麥芽三糖約70%，葡萄糖、麥芽糖約22%，DP4-DP8約8%。取精製後的麥芽三糖，用二級反滲透水調糖漿質量百分含量56%，升溫至60°C，以鈣型陽離子樹脂為分離樹脂，二級反滲透水為洗脫劑，過柱，得到提純後的麥芽三糖。提純後的麥芽三糖，經高效液相色譜法檢測，其成分為葡萄糖O %，麥芽糖0.2 %，麥芽三糖91.8%, DP4-DP8 8%。將提純後的麥芽三糖用二級反滲透水調糖漿質量百分含量40%，用試劑級氫氧化鈉調節PH為8.0，在反應釜內注入2/3體積糖液後，用氮氣排除空氣3次，然後再用氫氣排除氮氣，使氫氣濃度達到99%以上。 加入0.8% (雷尼鎳與麥芽三糖質量比)的雷尼鎳催化劑，控制溫度130°C，氫氣壓力8.5MPa，啟動高壓密封攪拌器，轉速為220r/min，不斷加氫，促使氫化還原作用，反應3小時，當通入氫氣不再被吸收時，用3.5- 二硝基水楊酸比色法測定還原糖含量，當還原糖達0.2%時，即可終止反應，生成高純度麥芽三糖醇。將加氫獲得的高純度麥芽三糖醇液加入1% (粉末活性碳與麥芽三糖醇幹基質量比)粉末活性炭攪拌均勻，保持30min進行脫色，然後採用板框壓濾機過濾活性炭將過濾後的濾液進行離子交換脫鹽。將分別裝有強酸陽樹脂的陽柱和弱鹼陰樹脂的陰柱，採用常規方法處理再生。然後將脫色過濾後的糖漿以3倍樹脂體積/小時的流速，在35-55 °C依次通過陽柱-陰柱-陽柱，進行離交脫鹽。將過柱後的糖醇採用四效降膜蒸發器，在真空度0.06-0.09MPa，料液溫度50-85°C，濃縮至料液濃度70-75%，即得到高純度麥芽三糖醇產品。實施例二:普通麥芽三糖粗液，各組分含量麥芽三糖約70%，葡萄糖、麥芽糖約22%，DP4-DP8約8%。取精製後的麥芽三糖，用二級反滲透水調糖漿質量百分含量55%，升溫至59°C，以鈣型陽離子樹脂為分離樹脂，二級反滲透水為洗脫劑，過柱，得到提純後的麥芽三糖。提純後的麥芽三糖，經高效液相色譜法檢測，其成分為葡萄糖O %，麥芽糖0.1 %，麥芽三糖92.2%, DP4-DP8 7.7%。將提純後的麥芽三糖用二級反滲透水調糖漿質量百分含量40%，用試劑級氫氧化鈉調節PH為7.9，在反應釜內注入2/3體積糖液後，用氮氣排除空氣3次，然後再用氫氣排除氮氣，使氫氣濃度達到99%以上。加入0.8% (雷尼鎳與麥芽三糖質量比)的雷尼鎳催化劑，控制溫度130°C，氫氣壓力8.5MPa，啟動高壓密封攪拌器，轉速為220r/min，不斷加氫，促使氫化還原作用，反應3小時，當通入氫氣不再被吸收時，用3.5- 二硝基水楊酸比色法測定還原糖含量，當還原糖達0.2%時，即可終止反應，生成組分92.2%的高純度麥芽三糖醇液。將加氫獲得的高純度麥芽三糖醇液加入I % (粉末活性碳與麥芽三糖醇幹基質量比)粉末活性碳，攪拌均勻，保持30min進行脫色，然後採用板框壓濾機過濾活性碳，將過濾後的濾液進行離子交換脫鹽。將分別裝有強酸陽樹脂的陽柱和弱鹼陰樹脂的陰柱，採用常規方法處理再生。然後將脫色過濾後的糖漿以3倍樹脂體積/小時的流速，在35-55 °C依次通過陽柱-陰柱-陽柱，進行離交脫鹽。將過柱後的糖醇採用四效降膜蒸發器，在真空度0.06-0.09MPa,料液溫度50-85°C，濃縮至料液濃度70-75%，即得到高純度麥芽三糖醇產品。高純度麥芽三糖醇產品採用酶法生產的麥芽三糖漿，經過色譜分離提純，去除葡萄糖和麥芽糖後得到高純度麥芽三糖，精製後的麥芽三糖糖漿在高溫高壓、催化劑環境下加氫得到含量大於90 %的高純度麥芽三糖醇液，精製後得到高純度麥芽三糖醇產品。麥芽三糖醇具有優良的吸溼性和保溼性，優良的乳化特性使其可逐漸替代脂肪在食品中的應用，為人類提供安全 、健康的食品，其應用領域非常廣闊。
權利要求
1.一種高純度麥芽三糖醇的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: a)色譜分離提純:利用色譜分離技術去掉麥芽三糖中的小分子糖類； b)加氫反應:將提純後的麥芽三糖，以骨架鎳為催化劑，在溫度80-130°C，壓力8-12Mpa的條件下，發生加氫反應製備高純度麥芽三糖醇； c)精製:將獲得的高純度麥芽三糖醇液經活性炭過濾脫色、離子交換脫鹽、真空蒸發濃縮，得到高純度麥芽三糖醇產品。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，步驟(a)中所述色譜分離技術為大孔樹脂分離方法。
3.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於，所述大孔樹脂為鈣型陽離子樹脂。
4.根據權利要求3所述的製備方法，其特徵在於，以鈣型陽離子樹脂為分離樹脂，麥芽三糖進料濃度為30-60%，溫度為40-80°C，以二級反滲透水為洗脫劑，過柱，得到提純後的麥芽三糖。
5.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，步驟(b)中加氫反應開始時，溫度控制在80-100°C，然後緩慢升高至130°C。
6.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，步驟(b)中骨架鎳為雷尼鎳。
7.根據權利要求6所述的製備方法，其特徵在於，骨架鎳與麥芽三糖幹基質量比為0.8% -1.2%。
8.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，步驟(c)中離子交換脫鹽所用樹脂依次為強酸陽樹脂、弱鹼陰樹脂和強酸陽離子樹脂。
全文摘要
本發明提供一種高純度麥芽三糖醇的製備方法，包括以下步驟a)色譜分離提純利用色譜分離技術將麥芽三糖與葡萄糖、麥芽糖分離，得到組分在90％以上的麥芽三糖液；b)加氫將提純後的麥芽三糖，以骨架鎳為催化劑，在溫度80-130℃，壓力8-12Mpa的條件下，發生加氫反應製備高純度麥芽三糖醇；c)精製將獲得的高純度麥芽三糖醇液經過活性炭脫色過濾、離子交換脫鹽、真空濃縮，得到高純度麥芽三糖醇產品。本發明製備的高純度麥芽三糖醇同普通糖醇相比具有單一糖醇純度高，小分子糖醇少，具有卓越的吸溼性和保溼性能，低甜度，較好的耐熱、耐酸性等特點。
文檔編號C07H1/00GK103204886SQ20131014372
公開日2013年7月17日 申請日期2013年4月24日 優先權日2013年4月24日
發明者竇光朋, 邵先豹, 幹昭波, 竇寶德, 賈玉秋, 楊騰騰, 劉雙雙 申請人:山東百龍創園生物科技有限公司