一種標定高溫氧化反應中鋼基體原始界面的方法與流程

2023-04-25 03:06:01

本發明屬於一種標定鋼基體原始界面的方法，特別涉及一種標定高溫氧化反應中鋼基體原始界面的方法。

背景技術：

鋼在熱軋的過程中，由於高溫氧化會產生大量的鐵皮，不僅浪費資源，而且嚴重影響了鋼材的表面質量。目前國內外很多學者對氧化鐵皮的結構形貌和厚度進行了大量的研究，很多研究是通過控制熱軋條件，調整鋼種的化學成分來改變氧化鐵皮的結構和形貌。鋼在高溫下發生氧化反應的機理歸結於原子的擴散。氧化鐵皮是由原子雙向擴散形成的，在高溫條件下，無論是鋼中的金屬陽離子還是氧離子都極其活躍，由於氧離子向內擴散，鋼基體中的金屬離子向外擴散，二者發生反應形成氧化物。通常高溫氧化後氧化鐵皮與基體的界面並非原始的鋼表面。鋼中各種金屬陽離子的擴散速率不同，金屬離子與氧離子的擴散速率不同，高溫氧化後形成了外氧化層、內氧化層等，即使是在外氧化層中也含有多層結構。

目前檢測氧化鐵皮結構的方法很多。《一種檢測氧化鐵皮結構的化學腐蝕方法》中介紹了一種通過化學腐蝕的方法來區分fe2o3、fe3o4、feo及共析和先共析組織。還有利用x射線衍射議，通過大角度衍射分析，測定氧化鐵皮中含有的氧化物的種類及含量。對於檢測氧化層在擴散中的形成機制，即每一層的氧化層是金屬離子向外擴散還是氧離子向內擴散形成的，上述方法都無法判斷，而這恰巧是理解氧化層的形成機理進而控制氧化鐵皮的結構的關鍵。要想判斷擴散的控制機理，首先要明確鋼基體的原始界面，即在原始界面以上形成的氧化層是由金屬陽離子向外擴散為主形成的，在原始界面以下形成的氧化層是由氧離子向內擴散為主形成的。

技術實現要素：

本發明提供一種標定高溫氧化反應中鋼基體原始界面的方法，通過向鋼件表面噴金屬pt，依此來標定鋼基體的原始界面，解決了目前方法中操作複雜、界面難以標定尋找等困難，檢測結果準確。

本發明的方法包括試樣打磨、清洗、噴pt、高溫氧化、試樣處理，按以下步驟進行：

（1）試樣打磨

用100#-1200#砂紙打磨，一直打磨到試樣表面光亮，劃痕方向一致；

（2）清洗

以有機溶劑為清洗液，採用超聲波對試樣進行清洗，直到表面沒有油汙和灰塵為止；

（3）噴pt

採用離子濺射儀對試樣表面的設定區域進行噴pt，噴pt時間為3~10min，pt厚度為50~180nm；

（4）高溫氧化

對噴pt試樣進行高溫氧化處理後，噴pt試樣表面會產生一定厚度的氧化層；

（5）試樣處理

將高溫氧化後的試樣切割後經過鑲嵌、砂紙打磨後、拋光後用掃描電鏡觀察氧化層的斷面結構。

這種標定高溫氧化反應中金屬基體原始界面的方法，其特點在於首先噴pt時間不能太長，即噴的pt不能形成完整的一層，否則將阻隔基體金屬離子和氧離子的擴散反應。其次噴pt時間不能太短，否則在掃描電鏡下很難觀察到pt的存在。經高溫氧化後在pt界面以上形成的氧化層是以金屬陽離子向外擴散為主形成的，在pt界面以下形成的氧化層是以氧離子向內擴散為主形成的。

本發明的優點與效果是：

因為元素pt在高溫氧化時不會發生反應，不會形成pt的氧化物，它非常穩定，而且在金相顯微鏡和掃描電鏡下觀察時，pt與氧化鐵皮表面形貌差別很大，極易區分。這種標定方法不僅適用於鋼鐵材料的高溫氧化，對於發生擴散反應的金屬材料均適用。本實驗的設備要求簡單，適用性廣泛，解決了目前方法中操作複雜、界面難以標定尋找等困難，檢測結果準確。

附圖說明

圖1為本發明實施例1中的試樣打磨清洗後噴pt後的形貌；

圖2為本發明實施例1中的噴pt試樣經高溫氧化後的形貌；

圖3為本發明實施例1中的噴pt試樣氧化鐵皮背散射斷面形貌；

圖4為本發明實施例2中的噴pt試樣氧化鐵皮背散射斷面形貌；

圖5為本發明實施例3中的噴pt試樣氧化鐵皮背散射斷面形貌。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進行詳細說明。

本發明實施例中採用的離子濺射裝置型號為e-1045。

本發明實施例中採用的丙酮和乙醇為工業產品。

本發明實施例中採用的掃描電子顯微鏡型號為s-4800。

本發明實施例中超聲波清洗時採用kq2200e型超聲波清洗器。

本發明實施例中採用的砂紙為sic砂紙。

實施例1

（1）試樣打磨

用100#-1200#砂紙打磨，一直打磨到試樣表面光亮，劃痕方向一致；

（2）清洗

以有機溶劑為清洗液，採用超聲波對試樣進行清洗，直到表面沒有油汙和灰塵為止；

（3）噴pt

採用離子濺射儀對試樣表面的設定區域進行噴pt，噴pt時間為5min，pt厚度為90nm，噴金後的試樣宏觀照片如圖1所示。

（4）高溫氧化

對噴pt試樣進行高溫氧化處理後如圖2所示，噴pt試樣表面會產生一定厚度的氧化層；

（5）試樣處理

將高溫氧化後的試樣切割後經過鑲嵌、砂紙打磨後、拋光後用掃描電鏡觀察氧化層的背散射斷面結構，如圖3所示。

實施例2

（1）試樣打磨

用100#-1200#砂紙打磨，一直打磨到試樣表面光亮，劃痕方向一致；

（2）清洗

以有機溶劑為清洗液，採用超聲波對試樣進行清洗，直到表面沒有油汙和灰塵為止；

（3）噴pt

採用離子濺射儀對試樣表面的設定區域進行噴pt，噴pt時間為8min，pt厚度為140nm。

（4）高溫氧化

對噴pt試樣進行高溫氧化處理，噴pt試樣表面會產生一定厚度的氧化層；

（5）試樣處理

將高溫氧化後的試樣切割後經過鑲嵌、砂紙打磨後、拋光後用掃描電鏡觀察氧化層的背散射斷面結構，如圖4所示。

實施例3

（1）試樣打磨

用100#-1200#砂紙打磨，一直打磨到試樣表面光亮，劃痕方向一致；

（2）清洗

以有機溶劑為清洗液，採用超聲波對試樣進行清洗，直到表面沒有油汙和灰塵為止；

（3）噴pt

採用離子濺射儀對試樣表面的設定區域進行噴pt，噴pt時間為9min，pt厚度為165nm。

（4）高溫氧化

對噴pt試樣進行高溫氧化處理，噴pt試樣表面會產生一定厚度的氧化層；

（5）試樣處理

將高溫氧化後的試樣切割後經過鑲嵌、砂紙打磨後、拋光後用掃描電鏡觀察氧化層的背散射斷面結構，如圖5所示。