環境水常見汙染物快速檢測用五種試紙的製作方法
2023-05-23 05:26:51
專利名稱：環境水常見汙染物快速檢測用五種試紙的製作方法
技術領域：
本發明為用於環境水常見汙染物快速檢測用五種試紙的製作方法。
環境問題是當代人類普遍關注的重大問題，為解決人類面臨的嚴重環境問題，創造美好生活環境，實現可持續發展戰略，環境水監測手段越來越被人們所重視。由於環境水中汙染物檢測大都為現場採樣，室內檢測分析，其專業性強、工序複雜、耗費時間和財力，這對大多數基層單位和邊遠地區經常性進行水汙染監測和水質分析，財力也顯不足。目前，國內外已在臨床檢驗、醫藥、食品檢驗等領域用試紙法代替化學法。如德國MERCK公司生產和銷售的系列測試試紙，蘇州第一製藥廠的尿液試紙及常用的pH試紙等。採用試紙測試具有簡易、快速和經濟的特點，但其存在專用性強、檢測限高、價格高等不足，尤其是用於環境水常見汙染物檢測用試紙尚屬少見。
本發明目的在於克服上述現有技術中的不足之處，提供一種簡便、快捷、反應靈敏、色階範圍大、精度較高、價格較低廉的適用於環境水常見汙染物(亞硝酸根、氨氮、全鐵、銅和餘氯)快速檢測從屬性分為五類，按每一類物質具有的共性，採用紙上顯色反應原理，製作成五類環境水汙染物檢測用試紙的方法。
本發明的目的可以通過以下技術方案來實現。一種環境水中常見汙染物快速檢測用五種試紙的製作方法，其特徵在於(1)亞硝酸根試紙以萘乙二胺作顯色劑，試劑濃度為0．2-1％，磺胺類作重氮化試劑，濃度為0．3-1％，無水乙醇作溶劑，檸檬酸和檸檬酸鈉作為輔助劑，厚型濾紙吸附，色階為淺紅色到紫紅色系列，色階範圍為0-80mg／L，最低檢出限為0．5mg／L；(2)氨氮試紙以碘化汞鉀作顯色劑，水作溶劑，其中碘化汞濃度為12-30％，碘化鉀濃度為8-20％，酒石酸鉀鈉0．2-1％，薄型濾紙吸附，色階為淺黃色到棕黃色系列，色階範圍為0-80mg／L，最低檢出限為0．4mg／L；(3)全鐵試紙以聯吡啶作顯色劑，試劑濃度為1-5％，鹽酸羥胺作還原劑，濃度為10-25％，薄型濾紙吸附，色階為淺西洋紅色到深西洋紅色系列，色階範圍為0-100mg／L，最低檢出限為0．5mg／L；(4)銅試紙以BCO(雙環己酮草醯二腙)作顯色劑，濃度為0．3-3％，檸檬酸鹽0．5-5％，溶劑為乙醇，厚型濾紙吸附，色階為淺藍色到深藍色系列，色階範圍為0-100mg／L，最低檢出限為1mg／L；(5)餘氯以N，N-二乙基對苯二胺作顯色劑，濃度為0．5-5％，水為溶劑，厚型濾紙吸附，色階為淺粉色到桃紅色系列，色階範圍為0-100mg／L，最低檢出限為0．3mg／L。
本發明優點如下本發明的優點是製作工藝簡單，無需特殊環境要求，無特殊三廢汙染，成本低廉。採用本發明方法製作的環境水汙染物檢測用的五種試紙，具有操作簡便、快速、反應靈敏、色階範圍大、精度較高、價格低廉、保存期較長的特點，任選其中一類製作方法，均可製成商品試紙，亦可將五種試紙組合成環境水汙染物檢測專用包裝一併銷售。
採用本發明方法製作的試紙，適用於現場和基層化驗室對環境水中五種常見汙染物的檢測。如基層環境監測站對水質的檢驗，工廠化驗室對水質檢驗，農村和邊遠地區隨時檢測水質，以及中學進行課外科技活動、選修課作調查水質時使用。
酸性介質中，試樣中亞硝酸根離子與磺胺類反應生成重氮鹽，再與萘乙二胺生成紅色染料。(2)試紙的製作與保存配製溶液其中磺胺佔0．3-1％，檸檬酸6-18％，檸檬酸鈉0．1-1％，用厚型濾紙浸入3-5分鐘，取出於30-50℃烘箱內烘乾；再配製0．2-1％的萘乙二胺乙醇溶液，將上一步烘乾的濾紙浸入其中3-5分鐘，放到30-60℃烘箱內烘乾，剪成小塊，粘貼在塑料片上，並放入避光防潮的包裝中保存，有效使用期一年左右。
試紙宜保存在陰涼乾燥處，保存溫度最好低於26℃。若溫度高於25℃，則應把未用過的試紙袋放到冰箱中的保鮮層中保存。以下各種試紙保存方法相同。(3)使用方法a．水樣pH可在1-14之間，若pH小於1時可用醋酸鈉調節酸度；pH大於14時可用酒石酸調節酸度到pH3-5。
b．從裝試紙的小口袋中取出1張試紙條(其餘的立即封好)，將試紙條反應區浸入水樣，1秒鐘後立即取出(此時試紙條反應區溼潤)。
c．立即抖去試紙條上多餘的溶液，1～2分鐘後與標準色階比色。
d．測定範圍0、0．5、2、5、10、20、40、80mg／L亞硝酸根，若水樣中亞硝酸根超過80mg／L，可按比例稀釋後再測定。2．氨氨試紙(1)檢測原理碘化汞鉀的鹼性溶液可以與氨反應生成黃色到棕色的配合物。
(2)試紙的製作與保存12-30g碘化汞加8-20g碘化鉀，溶於100ml蒸餾水中，加入0．2-1g酒石酸鉀鈉，將薄型濾紙浸入3-5分鐘，於30-60℃烘箱內烘乾，剪成小塊，粘貼在塑料片上，並放入避光防潮的包裝中保存，有效使用期一年左右。
試紙宜保存在陰涼乾燥處，保存溫度最好低於26℃。
(3)使用方法a、取水樣1ml，加入1滴6mol／L NaOH溶液，搖勻。b、用潔淨乾燥的吸管將試樣滴加在試紙條反應區(1-2滴)，讓試液保留在表面。c、等待3分鐘後參照標準色階比色(15℃左右)。d、測定範圍0、0．4、1．6、4．0、8．0、20、40、80mg／L氨氮，若試樣濃度超過80mg／L，可按比例稀釋後再測定。
3．全鐵試紙(1)檢測原理在還原劑存在下將三價鐵還原為二價鐵，二價鐵可與聯吡啶反應生成穩定的西洋紅色複合物。
(2)試紙的製作與保存取1-5g聯吡啶，10-25g鹽酸羥胺，加蒸餾水至100ml，將薄型濾紙浸入3-5分鐘後，取出於烘箱中30-50℃烘乾，剪成小塊，粘貼在塑料片上，並放入避光防潮的包裝中保存，有效使用期一年左右。
試紙宜保存在陰涼乾燥處，保存溫度最好低於26℃。
(3)使用方法a、試樣中如有鐵屑等固體存在，應加1-5滴鹽酸，加熱使其溶解。b、試樣的pH值應在5左右。若偏酸性可加醋酸鈉固體調解，若偏鹼性可加少量稀酸調解。c、用吸管將試樣滴在試紙條反應區上(1滴)讓試液保留在表面。d、等待3分鐘後參照標準色階比色(15℃左右)。e、測定範圍0、0．5、2、5、10、25、50、100mg／L全鐵。試樣濃度超過100mg／L全鐵時可按比例稀釋後再測定。4、銅試紙(1)檢測原理銅與BCO(雙環己酮草醯二腙)反應生成藍色配合物。
(2)試紙的製作與保存將0．5-5g檸檬酸鹽溶於100ml蒸餾水中，將厚型濾紙浸入3-5分鐘，取出於30-60℃烘乾，另取0．3-3gBCO溶解於100ml乙醇溶液中，將上面烘乾的濾紙浸入其中3-5分鐘後取出，在烘箱中30-60℃下烘乾，剪成小塊，粘貼在塑料片上，並放入避光防潮的包裝中保存，有效使用期半年以上。
試紙宜保存在陰涼乾燥處，保存溫度最好低於26℃。
(3)使用方法a．取2ml試樣置於小燒杯中，加入塑料瓶內Cu配套試液(配製方法檸檬酸鹽類，濃度為30％～80％)2滴，把試紙條反應區浸入試樣中1秒中，使試紙條反應區完全潤溼。
b．立即抖去試紙條上過量的試樣溶液，20℃左右，1分鐘後再與標準色階比色。
c．試紙使用的pH範圍為5-10，在此範圍外需預先調整酸度。一般酸性過強可加少量稀鹼溶液調節；鹼性過強可加少量稀酸溶液調節。
d．測定範圍0、1、5、10、20、30、50、100mg／L Cu。若試樣濃度高於100mg／L，則將溶液按比例稀釋後再測定。5、餘氯試紙(1)檢測原理在pH=6．6的溶液中餘氯N，N-二乙基對苯二胺(簡稱DPD)生成紫紅色化合物，顯色深淺與餘氯含量成正比。
(2)試紙的製作與保存將0．5-5gDPD，0．2-1．5gEDTA二鈉鹽溶於100ml蒸餾水中，用厚型濾紙浸入其中3-5分鐘，於30-60℃烘乾，剪成小塊，粘貼在塑料片上，並放入避光防潮的包裝中保存，有效使用期半年左右。
試紙宜保存在陰涼乾燥處，保存溫度最好低於26℃。
(3)使用方法a．將水樣的pH值調到7。
b．從裝試紙的小口袋中取出1張試紙條(其餘的立即封好)，
將試紙條反應區浸入水樣，1秒鐘後立即取出，此時試紙條反應區潤溼。
c．立即抖去試紙條上多餘的溶液，立即與標準色階比色。
d．一般在20℃下，15秒後褪色。
e．測定範圍0、03、1、5、10、20、50、100mg／L餘氯，若水樣中餘氯超過100mg／L，可按比例稀釋後再測定。
f．pH以控制在6．6為宜，pH過高或過低均使顯色深度降低。
以上實施例所例舉的用本發明方法製作的五種試紙，其設定的色階範圍，最低檢出限量，經多次重複實驗，檢測結果數據與標準樣品相一致，並經國內權威測試部門驗證，重現性和穩定性良好。
權利要求
一種環境水中常見汙染物快速檢測用五種試紙的製作方法，其特徵在於(1)亞硝酸根試紙以萘乙二胺作顯色劑，試劑濃度為0．2-1％，磺胺類作重氮化試劑，濃度為0．3-1％，無水乙醇作溶劑，檸檬酸和檸檬酸鈉作為輔助劑，厚型濾紙吸附，色階為淺紅色到紫紅色系列，色階範圍為0-80mg／L，最低檢出限為0．5mg／L；(2)氨氮試紙以碘化汞鉀作顯色劑，水作溶劑，其中碘化汞濃度為12-30％，碘化鉀濃度為8-20％，酒石酸鉀鈉0．2-1％，薄型濾紙吸附，色階為淺黃色到棕黃色系列，色階範圍為0-80mg／L，最低檢出限為0．4mg／L；(3)全鐵試紙以聯吡啶作顯色劑，試劑濃度為1-5％，鹽酸羥胺作還原劑，濃度為10-25％，薄型濾紙吸附，色階為淺西洋紅色到深西洋紅色系列，色階範圍為0-100mg／L，最低檢出限為0．5mg／L；(4)銅試紙以BCO(雙環己酮草醯二腙)作顯色劑，濃度為0．3-3％，檸檬酸鹽0．5-5％，溶劑為乙醇，厚型濾紙吸附，色階為淺藍色到深藍色系列，色階範圍為0-100mg／L，最低檢出限為1mg／L；(5)餘氯以N，N-二乙基對苯二胺作顯色劑，濃度為0．5-5％，水為溶劑，厚型濾紙吸附，色階為淺粉色到桃紅色系列，色階範圍為0-100mg／L，最低檢出限為0．3mg／L。
全文摘要
本發明為用於環境水常見汙染物(亞硝酸根、氨氮、全鐵、銅和餘氯)簡易、快速檢測試紙的製作方法。本發明提供了上述五類試紙基本原理、技術方案及相關實施例。任選其中一類方法均可製成商品試紙,亦可將五類試紙組合成水質檢測專用包裝一併銷售。採用本發明方法製作的試紙具有反應較靈敏、檢出限低、半定量、操作簡便、保存期較長。適用於水質監測現場和基層化驗室。
文檔編號G01N31/22GK1286402SQ9911681
公開日2001年3月7日 申請日期1999年8月27日 優先權日1999年8月27日
發明者何其莊, 趙林森, 胡美珍, 俞膺浩, 任萃毅 申請人:上海師範大學