奧氏體不鏽鋼真空除氣工藝的製作方法

2023-05-22 15:25:11 1

專利名稱：奧氏體不鏽鋼真空除氣工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及對用於超高真空系統的奧氏體不鏽鋼進行除氣處理的工藝方法，以及這種方法所使用的裝置。本發明的工藝方法是將材料在真空條件下進行高溫烘烤，所用的裝置是由真空爐、抽氣泵、爐內加熱裝置、爐內溫度傳感器、溫度控制裝置、真空測量裝置和閥門等構成。
背景技術：
奧氏體不鏽鋼由於其機械及真空性能好、易加工、價格便宜等優點，是製造各種真空室及真空元器件最廣泛使用的材料。在冶煉過程中，材料內部會溶解一定量的氣體，這部分氣體以H2為主。在常溫、常壓下氣體的遷移速度幾乎為零，因此金屬材料內部的氣體在常溫、常壓下基本停留在材料內部。氣體的遷移速度與溫度及壓差成正比。在真空環境中，由於壓差，這些氣體會通過擴散的方式緩慢地遷移到材料表面並釋放出來嚴重影響極限真空的獲得。現有技術中一般採用真空爐高溫烘烤進行除氣。在真空條件下提高溫度，可以去除材料內吸咐的氣體，使抽真空時的氣載大幅度降低，從而滿足在真空條件下對材料出氣率的要求。但現有技術的處理方法所獲得的材料除氣效果無法保證，特別是在超高真空條件下，即真空度低於10-8Pa的條件下，仍存在系統材料長時間處於出氣率增大，無法提高系統真空度的狀況。

發明內容
本發明提供一種克服現有技術不足的奧氏體不鏽鋼的處理新工藝，以及這種工藝所使用的處理裝置。
本發明的工藝是將材料置入真空爐內，使爐內工作真空度小於10-3Pa(在整個處理過程中保持這一爐內真空)，以3～6℃/分鐘的升溫速率升溫至500±10℃，保溫20分鐘，再以25～35℃/分鐘的升溫率升溫至950±10℃，保溫時間按每毫米工件壁厚60分鐘確定，然後讓系統自然冷卻到850℃，再向真空爐內充高純度的隋性氣體，在15分鐘內使爐內溫度降低到600℃以下，然後讓工件隨爐冷卻到80℃以下。
本發明的最佳工藝是在除氣過程中真空爐的真空度保持在10-4Pa，先以4～5℃/分鐘的升溫速率升溫至500±10℃，保溫20分鐘，以使工件各點溫度均勻，再以30～35℃/分鐘的升溫率升溫至950±10℃，較快跨越材料變性危險區段。在850℃～600℃降溫區段中，充入高純氮氣(或高純氬氣)，在15分鐘內完成此區段的降溫。
本發明的裝置是由第一級的滑閥泵、第二級的羅茨泵和第三級的油擴散泵構成，各級泵串聯布置，在第三級的油擴散泵與真空爐間串接有液氮冷阱。本發明的裝置中還可設置有向爐內輸送高純隋性氣體(如氮氣或高純氬氣)的管路。
本發明的工藝有如下優點1、本發明的工藝可以使材料在整個處理過程中保持溫度均勻，可以最大限度地去除材料吸咐的氣體，使材料滿足超高真空度條件下的要求。
2、本發明的工藝除氣效率高，而能耗相對較小。
3、由於奧氏體不鏽鋼在850℃～600℃時，材料內部的碳有可能析出，造成材料變性，降低材料性能，甚至發生晶間腐蝕，導至材料報廢，現有技術進行處理時常會發生這種弊病。但本發明的工藝中，由於在該溫度區段採取較快的升溫與降溫速度，可以迅速避開該溫度區段，因此可以完全避免發生材料晶間腐蝕的不足。
本發明的裝置由於採用滑閥泵、羅茨泵和油擴散泵組成的抽氣系統，並且在油擴散泵與真空爐間串接有液氮冷阱，一方面可以使系統得到更高的真空度，提高除氣質量；更重要的是可以避免由於採用油擴散泵而形成的油蒸氣汙染。本發明的真空爐設有供高純氮氣(或高純氬氣)的管路，可實現對被處理材料的強制冷卻，既可以避免材料因冷卻速度過慢引起變性，同時這一結構還可以為材料在一定範圍內進行淬火處理提供了便利。


附圖1為未除氣樣品殘餘氣體離子流隨溫度、時間變化曲線。
附圖2為除氣樣品殘餘氣體離子流隨溫度、時間變化曲線。
注附圖1和2中左縱座標為殘餘氣體離子流，單位為安培，右縱座標為材料溫度座標，橫座標為時間；附圖1和2中的m/e是分子的質荷比，由於這幾個分子電荷為1，所以實際上就是分子的質量數；幾條曲線分別是氫(H2，m＝2)、水(H2O，m＝18)、一氧化碳或氮(CO/N2，m＝28)、氧(O2，m＝32)、二氧化碳(CO2，m＝44)；圖中帶環圈的曲線是相應實驗的升溫和保溫曲線。
附圖3為本發明的裝置。
其中1為真空測量裝置，2為真空爐，3為控制氮氣的閥門，4接高純氮氣，5為溫度控制裝置，6為滑閥泵，7為羅茨泵，8為油擴散泵，9為冷阱，10為閥門，11為液氮罐，12為爐內加熱裝置，13為爐內溫度傳感器。
具體實施例方式
以下結合

附圖1和2進行的實驗是將兩種樣品分別加溫到500℃，然後保溫一段時間，同時觀察樣品的出氣情況。由圖可見，在升溫過程中樣品開始出氣，未經除氣的出氣量顯然比經本發明除氣的出氣量大。其中H2最為明顯，差2個數量級(100倍)。水蒸氣主要吸附在表面，所以除不除氣差別不大，將來靠現場烘烤去除。氧也主要吸附在表面，很容易被抽走，因此除氣主要解決的是溶解在金屬內部的大量的H2，CO和CO2的問題。
本發明的一個具體實施例是對瑞典AVESTA公司生產的奧氏體不鏽鋼(牌號316L)作為被處理材料，材料壁厚3mm。所用的真空爐有效加熱空間為φ800×3000mm，屬於大型真空除氣爐。真空爐由3臺抽速17000l/s的油擴散泵+3臺大型冷阱抽氣(參見附圖3)，工作真空度為10-4Pa，在除氣過程中真空度保持在10-4Pa，先以4～5℃/分鐘的升溫速率升溫至500±10℃，再以30～35℃/分鐘的升溫率升溫至950±10℃，以每毫米壁厚保溫60分鐘確定保溫時間。控制系統完成溫度控制，切斷控制系統電源。系統自然冷卻到850℃，關閉真空抽氣系統與真空爐連接的閥門，向真空爐內充高純氮氣，在15分鐘內爐內溫度降低到600℃以下，然後讓工件隨爐冷卻到80℃以下，取出工件。經本發明處理後，可以大幅度降低真空系統抽空時材料出氣造成的氣載，使系統真空度大大提高，並可滿足系統的真空度小於10-8Pa。進行的相關檢驗未發現材料性能、外觀發生改變。
與本發明相對比，經採用現有技術進行真空烘烤處理後，同樣的材料在真空條件下出氣量較大，而且部分材料發生顏色改變，所有被處理工件的刀口密封法蘭的刀峰軟化，失去了密封作用，造成報廢。
本發明所用的裝置中，見圖3，採用第一級的滑閥泵6，第二級的羅茨泵7和第三級的油擴散泵8串聯布置，並在第三級的油擴散泵8與真空爐2間串接液氮冷阱9。另外在真空爐2上設置向爐內輸送氮氣的管路4。採用本發明的裝置既可以保證材料除氣處理時有較高的除氣質量，又可以避免油擴散泵8工作時可能引起的油蒸氣汙染。而現有的真空爐無法提供如本發明的裝置所提供的較高的真空度，同時現有技術中常有油蒸氣汙染事件的發生。
權利要求
1.奧氏體不鏽鋼真空除氣工藝，將材料在真空條件下進行高溫烘烤，其特徵在於將材料置入真空爐內，使爐內工作真空度小於10-3Pa，以3～6℃/分鐘的升溫速率升溫至500±10℃，保溫20分鐘，再以25～35℃/分鐘的升溫率升溫至950±10℃，進行保溫，保溫時間按每毫米材料壁厚保溫60分鐘確定，保溫結束後系統自然冷卻到850℃，向真空爐內充高純惰性氣體，在15分鐘內爐內溫度降低到600℃以下，然後讓工件隨爐冷卻到80℃以下。
2.根據權利要求1所述的奧氏體不鏽鋼真空除氣工藝，其特徵在於除氣過程中真空爐的真空度保持在10-4Pa，先以4～5℃/分鐘的升溫速率升溫至500±10℃，再以30～35℃/分鐘的升溫率升溫至950±10℃，工件冷卻至85℃後向真空爐內充高純氮氣或高純氬氣。
3.根據權利要求1或2所述的奧氏體不鏽鋼真空除氣工藝所用的裝置，由真空爐、抽氣泵、爐內加熱裝置、爐內溫度傳感器、溫度控制裝置、真空測量裝置和閥門等構成，其特徵在於抽氣泵中由第一級的滑閥泵、第二級的羅茨泵和第三級的油擴散泵構成，各級泵串聯布置，在第三級的油擴散泵與真空爐間串接有液氮冷阱。
4.根據權利要求3所述的裝置，其特徵在於真空爐設置有向爐內輸送氮氣的管路。
全文摘要
本發明公開一種對用於超高真空系統的材料進行除氣處理的工藝方法，以及這種方法所使用的裝置。本發明的工藝方法是將材料置入真空爐內，使爐內工作真空度小於 10
文檔編號C21C7/10GK1831156SQ20051004288
公開日2006年9月13日 申請日期2005年7月1日 優先權日2005年7月1日
發明者楊曉天, 張軍輝, 蒙峻, 張喜平, 胡振軍, 侯生軍 申請人:中國科學院近代物理研究所