一種礦石樣品中鉻的分析方法

2023-05-22 18:08:26 1

專利名稱：一種礦石樣品中鉻的分析方法
技術領域：
本發明涉及一種礦石樣品中鉻的分析方法，具體地說，是涉及一種在鹼性介質中 利用六價鉻自身的吸收光譜，進行比色測定礦石樣品中鉻含量的分析方法。
背景技術：
鉻(VI)的分析方法較多，主要有電化學分析法、化學發光法、原子吸收光譜法、離 子色譜法和分光光度法等。對於礦石樣品中鉻的測定，一般採用硫酸亞鐵銨滴定法，樣品經 磷酸、硫酸溶解後，以硝酸銀作催化劑，用過硫酸銨將鉻(III)氧化為鉻(VI)。然後加入少 量氯化鈉飽和溶液，煮沸，再用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定。該方法氧化過程較繁瑣，尤其對 於高含量鉻，需多次補加過硫酸銨，耗時長，每次測定均需對標準溶液進行標定，且有變價 離子的幹擾，如砷、銻、鈰、釩等，不適合於流程樣的測定。分光光度法靈敏度高，成本低廉，操作簡單，易於推廣使用，是目前檢測鉻(VI)最 常用的分析法，具有較強的實用價值。常規分光光度法是利用鉻(VI)與某些試劑發生顯色 反應，根據吸光度與鉻(VI)濃度的線性關係測定鉻(VI)含量。能和鉻(VI)發生顯色反應 的試劑主要有二苯碳醯二胼、二安替比林苯基甲烷類、螢光酮類、偶氮類等。目前，這些方法 主要用於環境檢測部門，一般用於廢水中鉻(VI)的測定。

發明內容
本發明的目的在於提供一種礦石樣品中鉻的分析方法，該方法是一種簡便快速、 易於掌握、成本低廉、對環境汙染小且具有良好準確度和精密度的礦石樣品中鉻的分析方 法，尤其是利用鉻(VI)自身的吸收光譜進行比色測定，提供一種更加適用於選礦流程中一 般礦石樣品的分析方法。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的。一種礦石樣品中鉻的分析方法，其步驟包括稱取試樣於盛有熔劑的鎳坩堝中，加 入氧化劑，置於馬弗爐中在一定溫度下熔融，取出稍冷後將鎳坩堝放入燒杯中，用沸水浸出 熔融物並衝洗坩堝內外壁，加適量無水乙醇，置於電爐上煮沸。將溶液轉至容量瓶，以水定 容，幹過濾，將所得濾液分取後進行比色測定。所述的熔劑為氫氧化鉀或過氧化鈉，氧化劑為硝酸鉀。所述的在一定溫度下熔融為在750°C熔融20分鐘或700°C熔融15分鐘。所述的加適量無水乙醇的目的是將高價錳還原為二氧化錳，而鉻(VI)不會被還 原，其加入量為1-ani。所述的置於電爐上煮沸的目的是消除鉍水解產物對鉻(VI)的吸附，煮沸時間為 5-15分鐘。所述的比色測定為利用鉻(VI)自身的吸收光譜，不加任何其它試劑進行比色測定。本發明的優點本發明具有很好的選擇性，經簡單處理後常見離子均不幹擾測定，3方法的特效性極佳；試樣溶解後，分取溶液即能測定，大大縮短了分析時間。因此更加適用 於流程樣的分析和測定，所得結果具有良好的準確性和精密度。


圖1 鹼性介質中鉻的吸收曲線圖2 硝酸介質中鉻的吸收曲線
具體實施例方式分析步驟1.稱取0. 1-0. 2g試樣於盛有2_3g氫氧化鉀的鎳坩堝中，加少量硝酸鉀，置於馬弗 爐中升溫至750°C，熔融20分鐘，(或稱取0. 1-0. 2g試樣於盛有2g過氧化鈉的鎳坩堝中， 加少量硝酸鉀，置於馬弗爐中升溫至700°C，熔融15分鐘)取出稍冷後將鎳坩堝放入250ml 燒杯中，加IOml沸水浸出熔融物，並用沸水衝洗坩堝內外壁，加l-2ml無水乙醇，置於電爐 上煮沸5-15分鐘。待溶液冷卻後轉至容量瓶，用水稀釋至刻度，幹過濾，將所得濾液分取後 進行比色測定。所述的加適量無水乙醇的目的是將高價錳還原為二氧化錳，而鉻(VI)不會被還 原，其加入量為1-ani。實施例1稱取0. 1049g試樣於盛有2g氫氧化鉀的鎳坩堝中，加少量硝酸鉀，置於馬弗爐中 升溫至750°C，熔融20分鐘，取出稍冷後將鎳坩堝放入250ml燒杯中，加IOml沸水浸出熔融 物，並用沸水衝洗坩堝內外壁，加Iml無水乙醇，置於電爐上煮沸10分鐘，待溶液冷卻後轉 至200ml容量瓶，以水定容，幹過濾。分取5. OOml濾液，至IOOml容量瓶，用水稀釋至刻度， 進行比色測定，吸光度為0. 649，鉻的含量為27. 50%。實施例2稱取0. 1976g試樣於盛有3g氫氧化鉀的鎳坩堝中，加少量硝酸鉀，置於馬弗爐中 750°C熔融20分鐘，取出稍冷後將鎳坩堝放入250ml燒杯中，加IOml沸水浸出熔融物，並用 沸水衝洗坩堝內外壁，加Iml無水乙醇，置於電爐上煮沸10分鐘，待溶液冷卻後轉至IOOml 容量瓶，以水定容，幹過濾。分取20. OOml濾液，至IOOml容量瓶，用水稀釋至刻度，進行比 色測定，吸光度為0. 524，鉻的含量為1.46%。實施例3稱取0. 1896g試樣於盛有2g過氧化鈉的鎳坩堝中，加少量硝酸鉀，置於馬弗爐中 升溫至700°C，熔融15分鐘，取出稍冷後將鎳坩堝放入250ml燒杯中，加IOml沸水浸出熔 融物，加Iml無水乙醇，置於電爐上煮沸10分鐘，用沸水衝洗坩堝內外壁，待溶液冷卻後轉 至IOOml容量瓶，以水定容，幹過濾。取20. OOml濾液，至IOOml容量瓶，用水稀釋至刻度， 進行比色測定，吸光度為0. 438，鉻的含量為1.對％。比較例1稱取0. 1099g試樣於盛有4g焦硫酸鉀的磁坩堝中，置於馬弗爐中熔融直至溫度達 到750°C，保持10分鐘，取出坩堝冷卻至室溫，將熔塊轉移至縮口燒杯中，用沸水洗磁蓋與 磁坩堝內壁，加5ml磷酸(1+1)，8ml硫酸(1+1)，用水稀釋至100ml，加熱煮沸熔塊。加Iml4硝酸銀，Iml 硫酸錳，3-4g過硫酸銨，加熱煮沸至高錳酸鉀紫紅色出現後，再煮沸15 分鐘。加Iml飽和氯化鈉，煮沸，待紫色消失後，再煮沸15分鐘，取下冷卻。用硫酸亞鐵銨標 準溶液滴至黃綠色後加4滴2g/L苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，繼續滴定至翠綠色即為終點， 消耗硫酸亞鐵銨標準溶液體積為32. 73ml，鉻的含量為26. 57%。在0. 的氫氧化鉀和氫氧化鈉介質中，1. OOmg鉻(VI)的吸收曲線的最大吸收峰 均為373nm，摩爾吸光係數為4. 77X 103L/mol · cm，見圖1。在4%的硝酸介質中，1. OOmg鉻(VI)的吸收曲線的最大吸收峰為349m，摩爾吸光 係數為 1. 46 XlOVmol · cm，見圖 2。由於重鉻酸鉀在水溶液中存在重鉻酸根離子與鉻酸根離子，並達到平衡。當氫離 子濃度大時，平衡向生成重鉻酸根離子的方向移動，溶液呈現橙紅色；當溶液中氫氧根離子 濃度大時，平衡向生成鉻酸根離子的方向移動，溶液呈現黃色。鉻(VI)在鹼性溶液中的摩 爾吸光係數是在酸性溶液中的三倍，因此，本發明選擇鹼性介質。穩定時間和氫氧化鉀濃度的影響l.OOmg鉻(VI)在0. 01-0. 50 %氫氧化鉀介質中，吸光度值在0. 918-0. 921範圍 內，變化不大，見表1。在0. 10%氫氧化鉀介質中，溶液至少穩定3小時，見表2。表 權利要求
1.一種礦石樣品中鉻的分析方法，其特徵在於它包括以下步驟稱取試樣於盛有熔 劑的鎳坩堝中，加入氧化劑，置於馬弗爐中在一定溫度下熔融，取出稍冷後將鎳坩堝放入燒 杯中，用沸水浸出熔融物並衝洗坩堝內外壁，加無水乙醇，置於電爐上煮沸，將溶液轉至容 量瓶，以水定容，幹過濾，將所得濾液分取後進行比色測定。
2.如權利要求1所述的礦石樣品中鉻的分析方法，其特徵在於，所述的熔劑為氫氧化 鉀或過氧化鈉，氧化劑為硝酸鉀。
3.如權利要求2所述的礦石樣品中鉻的分析方法，其特徵在於，所述的在一定溫度下 熔融為用氫氧化鉀、硝酸鉀熔樣時，升溫至750°C，熔融20分鐘。
4.如權利要求2所述的礦石樣品中鉻的分析方法，其特徵在於，用過氧化鈉、硝酸鉀熔 樣時，升溫至700°C，熔融15分鐘。
5.如權利要求1所述的礦石樣品中鉻的分析方法，其特徵在於，所述的加適量無水乙 醇的加入量為1-ani。
6.如權利要求1所述的礦石樣品中鉻的分析方法，其特徵在於，所述的置於電爐上煮 沸的時間為5-15分鐘。
7.如權利要求1所述的礦石樣品中鉻的分析方法，其特徵在於，所述的進行比色測定 為利用鉻(VI)自身的吸收光譜不加任何其它試劑進行比色。
全文摘要
本發明涉及一種礦石樣品中鉻的分析方法，其步驟如下，稱取試樣於盛有熔劑的鎳坩堝中，加入氧化劑，置於馬弗爐中在一定溫度下熔融，取出稍冷後將鎳坩堝放入燒杯中，用沸水浸出熔融物並衝洗坩堝內外壁，加適量無水乙醇，置於電爐上煮沸。將溶液轉至容量瓶，以水定容，幹過濾，將所得濾液分取後進行比色測定。本分析方法具有很好的選擇性，經簡單處理後常見離子均不幹擾測定，方法的特效性極佳；且不加任何其它試劑，大大縮短了分析時間。因此更加適用於流程樣的分析和測定，所得結果具有良好的準確度和精密度。
文檔編號G01N21/31GK102053066SQ20091023747
公開日2011年5月11日 申請日期2009年11月9日 優先權日2009年11月9日
發明者劉爽, 宋永勝, 屈偉, 王正模 申請人:北京有色金屬研究總院