超高純氮、氧生成裝置的製作方法
2023-05-12 21:08:01 1
專利名稱：超高純氮、氧生成裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種利用精餾塔從作為原料氣的空氣中同時生成超高純氮和超高純氧的超高純氮、氧生成裝置，特別涉及一種能夠生成作為雜質的氧的濃度為10ppb或更少的超高純氮以及其純度為99.999995％或更高的超高純氧的生成裝置，此種裝置可用於半導體製造過程。
圖5示出了公開(KOKAI)號為296,651/1993的日本專利申請中描述的一種傳統的超高純氮、氧生成裝置的流程圖。在此圖中，標號54表示第一級精餾塔，55表示第二級精餾塔，56表示第三級精餾塔，57表示第四級精餾塔，58表示氮冷凝器，53表示主熱交換器，59表示膨脹透平機。
當原料空氣被壓縮後，去除了空氣中的二氧化碳和水份，然後通過主熱交換器53使其冷卻，隨著原料空氣的液化，一部分原料空氣被送入第一級精餾塔54的下部空間部分54e。進入下部空間部分54e的原料空氣的液相部分聚集在下部空間部分54e的底部，而氣相部分沿第一級精餾塔54向上升，即依次通過下精餾部分54d、中精餾部分54c和上精餾部分54b以便與從上部流下的主要包含液氮的回流液體逆流接觸。這樣，氣相中的氧和主要含有沸點高於氧沸點的組份(碳氫化合物、氮、氙等)被回流液體吸收，同時回流液體中的氮和主要含有沸點比氮沸點低的組份(氖、氫、氦等)被蒸發出來進入氣相。這樣，含有低沸點組份的高純氮氣集聚在上部空間部分54a中，而含有高沸點組份的富氧液態空氣集聚在下部空間部份54e中。
將集聚在上部空間部分54a中的高純氮氣送入氮冷凝器58，以便使其冷卻下來，然後將如此冷凝的高純液氮再作為回流液體送入上精餾部分54b，與此同時，聚集了低沸點組份的不凝性氣體從系統中排出。
一部分集聚在下部空間部分54e中的富氧液態空氣進入膨脹閥61，並在該閥中被減壓以便得到低溫富氧廢氣，然後將此富氧廢氣作為一種致冷劑送入氮冷凝器58。接著從氮冷凝器58排出的該富氧廢氣進入膨脹透平機59，在主熱交換器53中進行熱交換後從系統中排出。
在氮冷凝器58中冷凝了並送入上精餾部分54b的液氮當其從上精餾部份54b中向下流時與主要由氮組成的上升氣體逆流接觸，由此進一步去除了液氮中剩餘的低沸點組份，從而得到超高純液氮。這種超高純液聚集氮在位於上精餾部分54b種中間精餾部分54c之間的貯液層54g中。作為超高純液氮，它們中的一部分被抽出，通過膨脹閥63減壓，在經過熱交換器後作為一種超高純氮氣產品提供給系統外部，而剩餘部分作為回流液體進一步向下流經過中間精餾部分54c。
集聚在下部空間部分54e中的另一部分富氧液態空氣進入膨脹閥62，在該閥中被減壓並部分汽化，從而得到一種氣-液混合物，然後將這種氣-液混合物送入第二級精餾塔55的精餾部分55b的上面。此氣-液混合物的氣相部分集聚在上部空間部分55a中，而其液相部分作為回流液體經過精餾部分55b向下流，在55b中與從下面上升的氣體逆流接觸，由於釋放了低沸點的組份而增加了氧的濃度，併集聚在下部空間部分55c中。在下部空間部分55c中裝有一個加熱集聚在此空間55c中的液體的再沸器71，以便使沸點低於氧沸點的組份(氬、一氧化碳、氮等)有選擇地與氧一起蒸發，並上升通過精餾部分55b。這樣，含有高沸點組分的液氧集聚在下部空間部分55c中，而含有氧、氮和低沸點組分的氣體集聚在上部空間部分55a中，然後它們分別從塔底部和塔頂部排出系統。
集聚在第二級精餾塔55的下部空間部分55c液面上的氣相部分中的氧氣被送入第三級精餾塔56的下部空間部分56c中。在該下部空間部分56c中，當所送入的氧氣上升經過精餾部分56b時與回流液體(高純液氧)逆流接觸，由此高沸點組份被回流液體吸收，同時回流液體中的一部分氧也被蒸發出來。在第三級精餾塔56的上部空間部分56a中裝有冷卻和冷凝集聚在上部空間部分56a中的氣體(高純氧)並將所冷凝的氣體作為回流液體提供給精餾部分56b的一個冷凝器81。這樣，含有少許高沸點組份的液氧積聚在下部空間部分56c中，含有少許低沸點組份的高純氧氣積聚在上部區間部分56a中。積聚在下部空間部分56c中的含有高沸點組份的液氧被返回到第二級精餾塔55的下部空間部分55c中。
集聚在上部空間部分56a的高純氧氣被送入位於第四級精餾塔57的上精餾部分57b和下精餾部分57d之間的中間部分57c中。在中間部分57c中，當所送入的高純氧氣上升通過上精餾部分57b時與回流液體(高純液氧)逆流接觸，由此氧被回流液體吸收，同時回流液體中的低沸點組份蒸發出來。在第四級精餾塔57的上部空間部分57a中裝有冷卻和冷凝集聚在上部空間部分57a中的氣體(高純氧)並將此冷凝的氣體作為所述回流液體提供給精餾部分57b的一個冷凝器82。另一方面，在下部空間部分57e中，安裝有一個用於加熱集聚在下部空間部分57e中的液體(超高純液氧)的再沸器72，以便於沸點低於氧沸點的組份有選擇地與氧一起蒸發，並且如此蒸發的組份上升，依次通過下精餾部分57d和上精餾部分57b，以便於與回流液體(高純液氧)逆流接觸。這樣，超高純液氧集聚在下部空間部分57e中，而集聚了低沸點組份的氧氣積聚在上部空間部分57a中。集聚在上部空間部分57a中的氧氣將從塔頂部排出系統，而集聚在下部空間部分57e中的超高純液氧將作為一種產品被回收並提供給系統外部。
公開(KOKAI)號為105,088/1986的日本專利申請公開了一種通過兩個精餾塔來生成氮氣(99.97％)和超高純氧氣(99.998％)的方法。根據這種方法，原料空氣被送入第一級精餾塔的底部並且從第一級精餾塔的精餾部分下端中的一平衡級上面抽出的富氧液態空氣被送入第二級精餾塔的頂部，其中富氮氣體從第一級精餾塔的頂部附近分離出來，而超高純氧氣從第二級精餾塔精餾部分的下端中的一平衡級上面分離出來(看公報的圖2)。
儘管公開(KOKAI)號為296,651/1993的日本專利申請公開的裝置具有能夠通過對原料氣體進行液化和精餾來只從一個裝置中生產超高純氮和超高純氧的優點，但它也有一些缺點，如需要四個精餾塔，並由於設置了多個冷凝器和再沸器使得管路系統和操作條件較複雜。而公開(KOKAI)號為105,088/1986的日本專利申請公開的方法不能同時生成超高純氮。
考慮到上述問題，本發明旨在提出一種能夠利用簡單的裝置同時生成超高純氮和超高純氧的裝置。
本發明的超高純氮、氧生成裝置包括第一級精餾塔，按從上到下的順序，該塔具有第一上部空間部分、上精餾部分、中間精餾部分、下精餾部分和第一下部空間部分；第二級精餾塔，它具有第二上部空間部分、精餾部分和第二下部空間部分；利用與致冷劑進行間接熱交換來冷卻原料空氣並將如此冷卻的空氣提供給所述下精餾部分的下面的主熱交換器；將高純液氮作為回流液體供給所述上精餾部分的上面的高純液氮供給管；用於冷卻集聚在第一上部空間部分中的高純氮氣的氮冷凝器，該冷凝器將在其內冷凝了的高純液氮作為回流液體的一部分供給上精餾部分的上面，而將不凝性氣體排出系統；用於使集聚在第一下部空間部分中的富氧液態空氣減壓的第一膨脹閥，該閥將在其內生成的富氧廢氣作為致冷劑供給氮冷凝器；用於提供在氮冷凝器中作致冷劑的富氧廢氣，然後在此處將富氧廢氣作為致冷劑排出送給主熱交換器的富氧廢氣管；用於從上精餾部分和中間精餾部分之間回收作為超高純液氮的一部分回流液體的超高純氮輸送管；用於使從中間精餾部分和下精餾部分之間進入的部分回流液體減壓的第二膨脹閥，該閥將在其內生成的氣-液混合物供給第二精餾塔的精餾部分的上面；位於第二下部空間部分內的用於加熱集聚在第二下部空間部分中的液體以使其部分蒸發的再沸器；用於將集聚在第二上部空間部分中的氣體排出系統的氣體排放管；以及用於回收作為超高純液氧的集聚在第二下部空間部分中的液體的超高純氧輸送管。
下面將描述利用這種裝置同時生成超高純氮和超高純氧的方法。
經過在主熱交換器中與致冷劑的間接熱交換冷卻下來的原料空氣被提供給第一級精餾塔的下精餾部分的下面。另一方面，作為回流液體的高純液氮通過高純液氮供給管從系統外部供給到第一級精餾塔的上精餾部分的上面。
所供入的原料空氣沿第一級精餾塔上升，即依次通過下精餾部分、中間精餾部分和上精餾部分，以便於與從上面流下的主要含有液氮的回流液體逆流接觸。這樣，氣相中的氧和主要含有的沸點高於氧沸點的組份(碳氫化合物、氮、氙等)被回流液體吸收，同時回流液體中的氮和主要含有的沸點低於氮沸點的組份(氖、氫、氦等)被蒸發出來進入氣相。這樣，包含低沸點組份的高純氮氣集聚在第一上部空間部分，而包含高沸點組份的富氧液態空氣集聚在第一下部空間部分。
集聚在第一上部空間部分中的高純氮氣被送入氮冷凝器，以便使其冷卻下來，然後如此冷凝下來的高純液氮被再次作為回流液體的一部分送到上精餾部分的上面，同時其中積聚了低沸點組份的不凝性氣體被排出系統。
集聚在第一下部空間部分中的富氧液態空氣被送入第一膨脹閥，在該閥中富氧液態空氣被減壓以便獲得低溫富氧廢氣，然後該富氧廢氣將作為致冷劑被送入氮冷凝器。將在氮冷凝器中作致冷劑的富氧廢氣再通過富氧廢氣管提供給主熱交換器，在此熱交換器中，富氧廢氣作為致冷劑來冷卻原料空氣，最後被排出系統。
作為回流液體被送入上精餾部分上面的高純液氮和在氮冷凝器中冷凝的高純液氮與主要由氮組成的上升氣體逆流接觸，以便在高純液氮從上流下經過上精餾部分時進一步釋放其中剩餘的低沸點組份。然後高純液氮進入上精餾部分與中間精餾部分之間。這樣，一部分流經超高純氮輸送管的高純氮作為一種超高純液氮產品被回收，而剩餘部分的高純液氮作為回流液體向下流經過中間精餾部分。再將一部分回流液體從中間精餾部分和下精餾部分之間抽出並被送入第二膨脹閥，而剩餘的回流液體向下流經過下精餾部分以便吸收原料空氣中的高沸點組份並最後集聚在第一下部空間部分中。
被送入第二膨脹閥中的已經成為去除了高沸點組份的液態空氣的回流液體通過第二膨脹閥被減壓並部分蒸發，以便獲得氣-液混合物，然後將該氣-液混合物提供給第二級精餾塔的精餾部分的上面。該氣-液混合物的氣相部分集聚在上部空間部分，而其液相部分作為回流液體向下流經過精餾部分以便通過與從下面上升氣體的逆流接觸來釋放低沸點組份和提高氧的濃度，然後集聚在下部空間部分。在下部空間部分設置了一個用來加熱集聚在下部空間部分中的液體的再沸器，因此其沸點低於氧沸點的組份(氬、一氧化碳、氮等)被有選擇地與氧一起蒸發，並且如此蒸發的組份上升並經過精餾部分。結果含有其沸點低於氧沸點的組份的氮氣集聚在上部空間部分，並經過廢氣管從頂部被排出系統，而超高純液氧集聚在下部空間部分，然後作為一種產品經超高純氧輸送管被回收。
在上述裝置中，經高純液氮供給管從系統外部引入的高純液氮(回流液體)的冷量被利用作為裝置運行所必需的冷源。然而要代替這種冷源也可在系統內產生冷量。在這種情況下，應設置一個膨脹透平機，並在氮冷凝器中被用作致冷劑然後由此排出的富氧廢氣靠膨脹透平機減壓，以便使富氧廢氣的溫度下降，並作為致冷劑送入所述主熱交換器來冷卻原料空氣。
通過設置第三膨脹閥也可回收超高純液氮的冷量。在這種情況下，通過所述超高純氮輸送管將超高純液氮送入第三膨脹閥來減壓，並且如此生成的低溫超高純氮氣被用來作為所述氮冷凝器中的一部分致冷劑，然後作為產品提供給系統外部。
此外，原料空氣可以用來作為設置在第二級精餾塔的第二下部空間部分中的再沸器的熱源。在這種情況下，部分原料空氣作為熱源被從第一下部空間部分引入再沸器，然後經冷卻和冷凝的原料空氣返回到所述第一下部空間部分。
集聚在第一級精餾塔的第一上部空間部分中的高純氮氣也可進一步作為設置在第二級精餾塔的第二下部空間部分中的再沸器的熱源。在這種情況下，部分高純氮氣作為熱源被從第一上部空間部分引入再沸器，然後經冷卻和冷凝的高純液氮作為一部分回流液體被提供給上精餾部分。
而且，為了調整流經第一級精餾塔的下精餾部分的回流液體的量，設置了一個流量調節閥。藉助該流量調節閥，一部分回流液體被從中間精餾部分和下精餾部分之間抽出並直接進入第一下部空間部分。通過調節流經下精餾部分的回流液體的量，可調節待進入第二精餾塔的液態空氣中的氧濃度。
圖1示出了以本發明為基礎的超高純氮、氧生成裝置的一個例子的流程圖。在該圖中，標號5表示主熱交換器，6表示第一級精餾塔，7表示第二級精餾塔，8表示氮冷凝器，11表示第一上部空間部分，12表示上精餾部分，13表示中間精餾部分，14表示下精餾部分，15表示第一下部空間部分，21表示第二上部空間部分，22表示精餾部分，23表示第二下部空間部分，24表示再沸器，31表示第一膨脹閥，32表示第二膨脹閥，33表示第三膨脹閥，34表示第四膨脹閥，40表示隔熱箱，100表示高純液氮供給管，109表示超高純氮輸送管，110表示超高純氧輸送管，117表示富氧廢氣管，118表示廢氣管。
第一級精餾塔6從上面依次具有第一上部空間部分11、上精餾部分12、中間精餾部分13、下精餾部分14和第一下部空間部分15，此外還有用於在上精餾部分12的上面貯存回流液體的貯存部分16、用於在上精餾部分12和中間精餾部分13之間貯存回流液體的上貯存部分17以及用於在中間精餾部分13和下精餾部分14之間貯存回流液體的下貯存部分18。第二級精餾塔7具有第二上部空間部分21、精餾部分22和第二下部空間部分23。主熱交換器5中的原料空氣通路藉助管路105連接到第一下部空間部分15。將高純液氮供給管100連接到貯存部分16，以便從系統外部提供高純液氮來作為回流液體。
氮冷凝器8的入口側藉助管106與第一上部空間部分21的頂部相連，而其排出側藉助管107和高純液氮供給管100與貯存部分16相連。氮冷凝器8的排出側還與管119相連，以便藉助一個氣-液分離器(未示出)來將不凝性氣體排出系統。氮冷凝器8的第一致冷劑供給側藉助管108與第一下部空間部分15的底部相連，並且所述管路108上設有第一膨脹閥31。氮冷凝器8的第一致冷劑排出側通過富氧廢氣管117與主熱交換器5相連，所述的管路117上設有第四膨脹閥34。氮冷凝器8的第二致冷劑供給側通過超高純氮輸送管109與上貯存部分17相連，所述超高純氮輸送管上設有第三膨脹閥33。氮冷凝器8的第二致冷劑排出側通過管111與主熱交換器5相連。
下貯存部分18通過管114與第二級精餾塔7的精餾部分22的上面相連，所述管路114上設有第二膨脹閥32。
在第二下部空間部分23中設有一個再沸器24。所述再沸器24的熱介質供給側通過管115與第一下部空間部分15相連，而其熱介質排放側通過管116與第一下部空間部分15相連。第二上部空間部分21的頂部經廢氣管118與富氧廢氣管路117相連。第二下部空間部分23與超高純氧輸送管110相連。
此外，第一級精餾塔6、第二級精餾塔7、氮冷凝器8、主熱交換器5以及連接各部分的管路和閥都容納在隔熱箱40內。
下面將描述利用此裝置來生成超高純氮和超高純氮的方法。
在原料空氣通過過濾器(未示出)除塵後，被壓縮機1壓縮到大約8.4kg/cm2G的壓力。在填裝有氧化催化劑的一氧化碳/氫轉化器2中，原料空氣中所含的氫、一氧化碳和碳氫化合物連續被氧化，通過製冷器3原料空氣被冷卻下來，然後通過脫二氧化碳/乾燥裝置4a或4b從原料空氣中去除二氧化碳和水份。之後通過在主熱交換器5中與致冷劑的間接熱交換將原料空氣冷卻到大約-167℃，隨著原料空氣被部分液化通過管路105將原料空氣提供給第一級精餾塔6的下精餾部分14的下面。另一方面，將用來作回流液體(也可作冷源)的高純液氮通過高純液氮供給管100從系統外部供入位於第一級精餾塔6的上精餾部分12上面的貯存部分16中。
供入第一級精餾塔6的原料空氣中的液相部分集聚在第一下部空間部分15的底部，它的氣相部分沿第一級精餾塔上升，即依次通過下精餾部分14、中間精餾部分13和上精餾部分12，以便與從上流下來的主要由液氮組成的回流液體逆流接觸。這樣，氣相中的氧和沸點比氧沸點高的組份(甲烷、氮、氙等)溶解在回流液體中，同時回流液體中的氮和沸點比氮沸點低的組份(氖、氫、氦等)被蒸發出來並進入氣相。結果含有低沸點組份的高純氮氣集聚在第一上部空間部分11中，而含有高沸點組份的富氧液態空氣集聚在第一下部空間部分15中。
聚集在第一上部空間部分11中的含有低沸點組份的高純氮氣通過管路106被送入氮冷凝器8中，以便通過與致冷劑的間接熱交換使其冷卻下來，並且通過管107和高純液氮供給管100將如此冷凝下來的高純液氮作為部分回流液體返回到上精餾部分12上面的貯存部分16中，同時集聚了低沸點組份的不凝性氣體通過管路119被排出系統。
集聚在第一下部空間部分15底部的溫度為-168℃左右的部分富氧液態空氣通過管路108被引入第一膨脹閥31，在該閥中富氧液態空氣被減壓到大約3.2kg/cm2G並作為致冷劑被提供給氮冷凝器8。通過第四膨脹閥34，所使用的溫度在-175℃左右的富氧廢氣被進一步減壓至0.3kg/cm2G，並經過富氧廢氣管117進入主熱交換器5，在該換熱器中富氧廢氣作為致冷劑冷卻原料空氣。在富氧廢氣被進一步用作脫二氧化碳/乾燥裝置4a或4b的再生氣體後被排出系統。
供給上精餾部分12的上面的貯存部分16的高純液氮和在氮冷凝器8中冷凝的高純液氮與主要由氮組成的上升氣體逆流接觸，以便在它們流下經過上精餾部分12時通過進一步釋放其中剩餘的低沸點組份來獲得超高純液氮，並且該超高純液氮集聚在位於上精餾部分12和中間精餾部分13之間的上貯存部分17中。這樣，一部分超高純液氮經過超高純氮輸送管109被從貯存部分17中抽出並被送入第三膨脹閥33，剩餘的超高純液氮作為回流液體進一步向下流經過中間精餾部分13。進入第三膨脹閥33的超高純液氮被減壓，以便獲得壓力大約為6.8kg/cm2G、溫度約為-173℃的超高純氮氣，該超高純氮氣作為所述的一部分致冷劑被送入氮冷凝器8。通過管路111將從氮冷凝器8中取出的超高純氮氣送入主熱交換器5，在這裡超高純氮氣被用作部分致冷劑來冷卻原料空氣，然後經管路113將其作為超高純氮氣產品提供給系統外部。
一部分回流液體集聚在位於中間精餾部分13和下精餾部分14之間的下貯存部分18中，這些回流液體已成為去除了高沸點組份的液態空氣，並進一步向下流經下精餾部分14以便吸收原料空氣中的高沸點組份，然後聚集在第一下部空間部分15中，而回流液體的另一部分經管路114被抽出並進入第二膨脹閥32。進入第二膨脹閥32的這部分回流液體被減壓至大約0.3kg/cm2G的壓力並部分蒸發，以便獲得溫度約為-190℃的氣-液混合物，該氣-液混合物被提供到第二級精餾塔7的精餾部分22的上面。氣-液混合物的氣相部分集聚在第二上部空間部分21中，而液相部分作為回流液體向下流經精餾部分22，以便通過與從下面上升的氣體逆流接觸來釋放低沸點組份並提高氧的濃度，然後該液相部分集聚在第二下部空間部分23中。在第二下部空間23中設置了一個再沸器24，在這裡經管路115從第一下部空間部分15送入的原料空氣作為熱源加熱集聚在第二下部空間部分23中的液體，因此沸點比氧沸點低的組份(氬、一氧化碳、氮等)被選擇地與氧一起蒸發，並且如此蒸發的組份上升通過精餾部分22。此外，已在再沸器24中作為熱源使用的原料空氣被冷凝並通過管路116返回到第一下部空間部分15中。
最後，含有其沸點低於氧沸點的組份的氮氣集聚在第二上部空間部分21中，超高純液氧集聚在第二下部空間部分23中。集聚在第二上部空間部分21中的氮氣從頂部經過廢氣管118與富氧廢氣管117相接，然後作為致冷劑進入主熱交換器5，同時集聚在第二下部空間部分23中的超高純液氧被作為一種產品經超高純氧輸送管110被回收。
圖2示出了以本發明為基礎的超高純氮、氧生成裝置的另一個例子的流程圖。在此圖中，標號50代表一個膨脹透平機。在這個例子中，通過管路121將膨脹透平機50的入口側與主熱交換器5管路上的富氧廢氣出口部分相連，通過管路122將膨脹透平機50的出口側與主熱交換器5的致冷劑入口部分相連。另外，在該裝置中沒有從系統外部向第一級精餾塔提供作為冷源(也可作為回流液體)的供給高純液氮的管(在圖1中相當於管路100)並且廢氣管118與管122相接。除了這些以外，本例子中的裝置與圖1中描述的裝置具有相同的結構。
集聚在第一下部空間部分15中的其溫度大約為-168℃的一部分富氧液態空氣經過管路108被送入第一膨脹閥31，在該閥中富氧液態空氣被減壓至3.2kg/cm2G，然後再將其作為致冷劑送入氮冷凝器8中。在通過富氧廢氣管道117以大約-175℃的溫度將這裡所用的富氧廢氣送入主熱交換器5後，富氧廢氣以大約-150℃的溫度從主熱交換器5的管路中排出並經管路121進入膨脹透平機50。經膨脹透平機50使其壓力減至約0.3kg/cm2G並且其溫度降至約-180℃的富氧廢氣再次經管路122進入主熱交換器5以便用來冷卻原料空氣。由於設置了膨脹透平機50，使系統中能夠具有裝置運行所必需的冷量，而不必從系統外部提供高純液氮來作為冷源(也作回流液體)。
圖3示出了以本發明為基礎的超高純氮、氧生成裝置的第三個例子的流程圖。在這個例子中，設置在第二級精餾塔7的第二下部空間部分23中的再沸器24的熱介質供應側經管路131與管路106相連，所述管路將高純氮氣從第一級精餾塔6的第一上部空間部分21送給氮冷凝器8，再沸器24的熱介質排出側經管路132與高純液氮供給管路100相連。
經管路131從第一上部空間部分11排出的一部分高純氮氣用作再沸器24中的熱源，以便被冷卻，而通過管路132和高純液氮供給管100，如此冷凝下來的高純液氮被作為部分回流液體返回到上精餾部分12上面的貯存部分16中。
圖4示出了以本發明為基礎的超高純氮、氧生成裝置的第四個例子的流程圖。在這個例子中，位於中間精餾部分13和下精餾部分14之間的下貯存部分18與第一下部空間部分15通過管路141互相相連，所述的管路141上設有一流量調節閥60。
通過直接將靠流量調節閥60從中間精餾部分13和下精餾部分14之間抽出的部分回流液體送入第一下部空間部分15，可調節流經下精餾部分14的回流液體的量，結果也可調節要進入第二級精餾塔7的液態空氣中的氧濃度。
在以本發明為基礎的裝置中，第一級精餾塔的內部精餾部分被分成三級，其中超高純液氮從上精餾部分和中間精餾部分之間被回收。從中間精餾部分和下精餾部分之間回收的除去高沸點組份的液態空氣靠膨脹閥減壓並供給到第二級精餾塔的精餾部分的上面，在這裡它與靠位於精餾部分下面的再沸器蒸發的氣體逆流接觸，因此低沸點組分被從其中分離出去。這樣，從第二級精餾塔的精餾部分下面回收超高純液氧。由於上述的結構，通過相應的包括兩個精餾塔的簡單裝置可同時生成超高純液氮和超高純液氧。
附圖簡要說明圖1表示以本發明為基礎的超高純氮、氧生成裝置的一個例子；圖2表示以本發明為基礎的超高純氮、氧生成裝置的另一個例子；圖3表示以本發明為基礎的超高純氮、氧生成裝置的第三個例子；圖4表示以本發明為基礎的超高純氮、氧生成裝置的第四個例子；以及圖5表示現有技術的超高純氮、氧發生裝置的一個例子。
1-壓縮機，2-一氧化碳/氫轉化器，3-致冷器，4a，4b-脫二氧化碳乾燥器，5-主熱交換器，6-第一級精餾塔，7-第二級精餾塔，8-氮冷凝器，11-第一上部空間部分，12-上精餾部分，13-中間精餾部分，14-下精餾部分，15-第一下部空間部分，21-第二上部空間部分，22-精餾部分，23-第二下部空間部分，24-再沸器，31-第一膨脹閥，32-第二膨脹閥，33-第二膨脹閥，34-第四膨脹閥，40-隔熱箱，50-膨脹透平機，60-流量調節閥，100-高純氮供給管，108-管，109-超高純氮輸送管，110-超高純氧輸送管，117-富氧廢氣管，118-廢氣管。
權利要求
1.一種超高純氮、氧生成裝置，它包括按從上到下順序具有第一上部空間部分、上精餾部分、中間精餾部分、下精餾部分和第一下部空間部分的第一級精餾塔；具有第二上部空間部分、精餾部分和第二下部空間部分的第二級精餾塔；通過間接與致冷劑熱交換來冷卻原料空氣的主熱交換器，該熱交換器將如此冷卻的空氣送到所述下精餾部分的下面；用於向所述上精餾部分的上面提供高純液氮來作為回流液體的高純液氮供給管；用於冷卻集聚在第一上部空間部分中的高純氮氣的氮冷凝器，該冷凝器將如此冷凝的高純液氮送到上精餾部分的上面來作為一部分回流液體，並將不凝性氣體排出系統；用於使集聚在第一下部空間部分中的富氧液態空氣減壓的第一膨脹閥，該閥將如此生成的富氧廢氣送入氮冷凝器中作為致冷劑；用於將在氮冷凝器中作致冷劑然後從冷凝器中排出的富氧廢氣送入所述主熱交換器作致冷劑的富氧廢氣管；用於從上精餾部分和中間精餾部分之間回收一部分回流液體作超高純液氮的超高純氮輸送管；用於使從中間精餾部分和下精餾部分之間送入的一部分回流液體減壓的第二膨脹閥，該閥將如此生成的氣-液混合物送到第二級精餾塔的精餾部分的上面；位於第二下部空間部分的用於加熱集聚在第二下部空間部分中的液體使其部分蒸發的再沸器；用於將集聚在第二上部空間部分中的氣體排出系統的廢氣管；以及用於回收集聚在第二下部空間部分中的液體作超高純液氧的超高純氧輸送管。
2.一種超高純氮、氧生成裝置，它包括按從上到下順序具有第一上部空間部分、上精餾部分、中間精餾部分、下精餾部分和第一下部空間部分的第一級精餾塔；具有第二上部空間部分、精餾部分和第二下部空間部分的第二級精餾塔；通過間接與致冷劑熱交換來冷卻原料空氣的主熱交換器，該熱交換器將如此冷卻的空氣送到所述下精餾部分的下面；用於冷卻集聚在第一上部空間部分中的高純氮氣的氮冷凝器，該冷凝器將如此冷凝的高純液氮送到上精餾部分的上面來作為回流液體，並將不凝性氣體排出系統；用於使集聚在第一下部空間部分中的富氧液態空氣減壓的第一膨脹閥，該閥將如此生成的富氧廢氣送入氮冷凝器中作為致冷劑；用於使在氮冷凝器中作致冷劑然後由該冷凝器排出的富氧廢氣減壓以便使其溫度下降的膨脹透平機，該機將溫度降低了的富氧廢氣送入主熱交換器作為致冷劑；用於從上精餾部分和中間精餾部分之間回收一部分回收液體作超高純液氮的超高純氮輸送管；用於使從中間精餾部分和下精餾部分之間送入的一部分回流液體減壓的第二膨脹閥，該閥將如此生成的氣-液混合物送到第二級精餾塔的精餾部分的上面；位於第二下部空間部分的用於加熱集聚在第二下部空間部分中的液體使其部分蒸發的再沸器；用於將集聚在第二上部空間部分的氣體排出系統的氣體排放管；以及用於回收集聚在第二下部空間部分中的一部分液體作超高純液氧的超高純氧輸送管。
3.根據權利要求1或2的一種超高純氮、氧生成裝置，它還包括第三膨脹閥，其中超高純液氮經過所述超高純氮輸送管被送入所述第三膨脹閥，以便使超高純液氮減壓，並且如此生成的超高純氮氣被送入氮冷凝器作為一部分致冷劑，然後再作為一種產品提供給系統外部。
4.根據權利要求1或2的一種超高純氮、氧生成裝置，其中所述再沸器用於冷卻從所述第一下部空間部分引入的作為熱源的部分原料空氣，並將如此冷凝了的原料空氣返回到所述第一下部空間部分。
5.根據權利要求1或2的一種超高純氮、氧生成裝置，其中所述再沸器用來冷卻從所述第一上部空間部分引入的作為熱源的部分高純氮氣，並將如此冷凝了的高純液氮送到所述上精餾部分的上面作為一部分回流液體。
6.根據權利要求1或2的一種超高純氮、氧生成裝置，它還包括流量調節閥，其中一部分回流液體通過所述流量調節閥從所述中間精餾部分和所述下精餾部分之間直接進入所述第一下部空間部分，由此調節流經所述下精餾部分的回流液體的量。
全文摘要
提供一種能夠同時生成超高純液氮和超高純液氧的裝置。在第一級精餾塔6內具有上精餾部分12、中間精餾部分13和下精餾部分14。位於上精餾部分12上面的上部分11與氮冷凝器8相連。第二級精餾塔7內有一個位於其精餾部分22下面的再沸器24。超高純液氮從第二級精餾塔7的中間精餾部分22和上精餾部分12之間被回收，在這裡它與靠位於精餾部分22下面的再沸器24蒸發的氣體逆流接觸，因此低沸點組份從其中分離出來。這樣，超高純液氧從第二級精餾塔7的精餾部分22的下面回收。
文檔編號F25J3/06GK1154464SQ9611899
公開日1997年7月16日 申請日期1996年11月1日 優先權日1996年11月1日
發明者山本隆夫, 富田伸二, 田亮 申請人:締酸株式會社