一種Fe3O4磁性液體複合膠質液體泡沫的製備方法及其應用與流程
2023-05-14 13:58:36 1
本發明涉及一種fe3o4磁性液體複合膠質液體泡沫的製備方法及其應用。
背景技術：
預分散溶劑萃取pdse(predispersedsolventextraction)是有別於傳統液液非均相萃取的一種萃取過程。它以引入膠質液體泡沫cla(colloidialliquidaphrons)和膠質氣體泡沫cga(colloidalgasaphrons)為特徵,對低濃度目標產物的萃取分離具有高效性。pdse依靠膠質液體泡沫cla將溶劑，也就是萃取相進行預分散，cla具有類似於水包油乳液結構，其粒徑位於1～25μm之間，因此相比於傳統液液萃取過程中的非均相液滴，cla具有更大的比表面積。同時預分散的溶劑萃取相以乳膠粒的形式更穩定的分散於連續相中，因此無需外加能量驅動即可快速實現從連續相中實現目標產物的萃取和富集。藉助cla結構，pdse可以大幅度減少萃取相的使用量，更能在大體量連續相中萃取微量，甚至痕量的目標溶質。因此pdse在天然產物提取，環境保護方面有著非常廣闊的前景。
在整個萃取體系中，萃取相以乳膠粒的形式分散於連續相中，需要引入凝膠氣體泡cga同時起到萃取相分離以及破乳的作用。如果萃取相為水相體系，則cla中需同時含有水溶性的陰離子表面活性劑和油溶性的非離子表面活性劑，以幫助構築乳膠粒的雙層殼結構。同時，cga則需要引入陽離子表面活性劑構築凝膠氣泡結構。依靠cla和cga表面的電荷吸附作用，完成cla從連續相中分離、富集、破乳，從而最終完成萃取。
pdse在低濃度甚至超低濃度的溶質萃取中存在較大的優勢，尤其是在天然產物分離，發酵體系中低濃度產物的富集、分離和提純中存在潛在的應用價值，但整個分離過程要實現連續化、工程化操作尚存在較大困難。目前pdse仍然只在實驗室內以間歇式的方式操作。其缺陷在於：
1、連續相中引入cla，在攪拌條件下完成萃取，後續引入cga，完成分液和破乳，過程繁瑣。尤其是cla從體系中分離，依靠cla和cga乳膠粒的電荷吸附完成，分液則依靠氣泡上浮及後續的破乳完成。這樣的過程註定其連續化和大型化的操作難度極高。
2、pdse操作中，需引入至少三種表面活性劑，在低濃度溶質萃取過程中，雖能將溶質較快轉移至乳膠粒中，但多表面活性劑的體系給後續的產物分離和純化造成較大困難。尤其是在環保領域，多表面活性劑的引入，也易引起複雜的二次汙染並且給其他汙染物的處理造成更大的難度。
3、目前為止，pdse絕大多數是用於在水相體系中進行萃取，也就是說cla以普通正相乳液體系為主。用水性反相乳液cla在脂溶性體系萃取水溶性目標產物，在大多數情況下是難以實現的。
4、cla和cga的製備有一定的難度，其具體的結構、性能與操作過程中多種參數，例如表面活性劑的種類、用量、溶劑的種類和用量，機械剪切的強度等等因素有很大的關係，因此其萃取效果的重現性較差，這也給pdse的工程化應用造成一定的困難。
磁性流體是將具有磁性的納米級顆粒與表面活性劑、載液，組成的高度分散的體系，兼具磁性顆粒的順磁性，也具有普通液體的流動性。根據磁性顆粒的種類，可分成鐵酸鹽類、鐵和氮化鐵類，其製備方法主要有熱分解法和溶液共沉澱法兩類。因製備簡單，成本低，重現性好，磁性液體中最為常用的是經溶液共沉澱法製備的為納米fe3o4顆粒，其載液體系可以是水，也可以是烴類、脂類等油性體系，根據載液的不同，配以不同的表面活性劑或分散劑，可以將fe3o4製成水基磁性液體，也可以將fe3o4製成油基磁性液體。
本發明將fe3o4磁性液體引入至cla中，製備具有磁性的凝膠液體泡，用以進行pdse操作。藉助磁性cla,可通過磁場實現將萃取相cla從連續相中分離，而避免直接向連續相中引入cga，一方面避免將分離體系複雜化，另一方面，通過磁場實現相分離，可以簡化萃取操作，便於將pdse操作進行連續化和工程化應用。
技術實現要素：
本發明為了克服上述技術問題的不足，提供了一種fe3o4磁性液體複合膠質液體泡沫的製備方法及將其應用在pdse操作中，可以完全克服上述技術問題。
解決上述技術問題的技術方案如下：
一種fe3o4磁性液體複合膠質液體泡沫的製備方法，fe3o4磁性液體複合膠質液體泡沫包括正相乳液複合膠質液體泡沫和反相乳液複合膠質液體泡沫；
其中正相乳液複合膠質液體泡沫的製備步驟如下：
(1)製備水基fe3o4磁性液體
將fe3+(硫酸鐵或三氯化鐵)和fe2+(硫酸亞鐵或氯化亞鐵)按照fe3+和fe2+摩爾比為2.5～1.8：1混合後溶解於去離子水，控制fe3+的濃度為0.02～0.1mol/l,再加入表面活性劑或分散劑，其中表面活性劑或分散劑與鐵鹽溶液的質量比為2～3，在攪拌條件下，向鐵鹽溶液中緩慢滴加稀鹼液，鹼的濃度控制在0.01～0.02mol/l，將溶液ph值調節到10～12後繼續攪拌30分鐘，在溶液中產生均勻的灰色-黑色分布，在磁場約束下，有黑色鬆軟絮狀沉澱聚集，用去離子水反覆洗滌洗去過量鹼、表面活性劑或分散劑以及其他雜質，洗滌結束後，撤去磁場，補加去離子水，使得fe3o4質量百分比為0.5％～2％，超聲對磁性顆粒進行分散，即可得到分散良好的水基fe3o4磁性液體；
(2)製備油基fe3o4磁性液體
選取步驟(1)中製得的水基fe3o4磁性液體，再加入步驟(1)中使用的表面活性劑或分散劑，添加量為鐵鹽溶液的1～2倍，充分攪拌2～3小時，在磁場約束條件下，用去離子水對磁性顆粒進行3～4次洗滌，洗去多餘的表面活性劑或分散劑，撤去磁場，重新將磁性顆粒進行分散，定容，控制fe3o4質量百分比為0.5％～2％；
在攪拌條件下，向磁性液體中滴加濃度為0.01～0.02mol/l的稀硫酸,調節ph值至4.5～5.5後，充分攪拌1小時，後在磁場約束下，對磁性顆粒進行充分洗滌3～4次，撤去磁場，重新分散；
向上述磁性液體中滴加油性溶劑，添加量為水溶液體積的0.2～0.8倍，充分進行攪拌，進行液液萃取，靜置，直至水層顏色變淺，呈淺黑色-灰色，而油層變為黑色，分去水層，利用無機乾燥劑對油層進行充分除水乾燥，通過過濾除去無機乾燥劑後，即得到油基fe3o4磁性液體；
(3)製備正相乳液複合膠質液體泡沫
將水溶性陽離子表面活性劑，溶解於定量去離子水中，陽離子表面活性劑的濃度為0.5～2％，於快速攪拌條件下，向其中滴加步驟(2)得到的油基fe3o4磁性液體，得到灰色至黑色乳液；加去離子水定容，控制乳液的水油比為5～10，且陽離子表面活性劑的用量為0.05～0.2％，在施加磁場條件下，灰色至黑色膠束可從體系中分離匯聚，加去離子水洗滌除去過量的表面活性劑，反覆多次後即得到正相乳液複合膠質液體泡沫；
其中反相乳液複合膠質液體泡沫的製備步驟如下：
在油性溶劑中加入陽離子型或非離子型表面活性劑，充分攪拌溶解，所述的油性溶劑的種類取決於萃取過程目標連續相的種類，向其中緩慢滴加步驟(1)製備的水基fe3o4磁性液體，攪拌1～2小時後，靜置觀測其穩定性；對其施加磁場，黑色至灰色膠束可從油性溶劑中分離匯聚，此時用相應油性溶劑進行2～3次洗滌，後重新分散，定容即製得反相乳液複合膠質液體泡沫。
進一步地說，步驟(1)中所述的表面活性劑為油溶性的陽離子表面活性劑，分散劑為分子量在1000～2000的聚乙二醇，鹼液是氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、三乙醇胺、二乙醇胺、三乙胺中任意一種或多種。
進一步地說，步驟(1)中所述的表面活性劑為油酸鹽或者亞油酸鹽中任意一種。
進一步地說，步驟(2)中所述的油性溶劑為酯類溶劑、芳烴類溶劑、脂肪烴類溶劑中任意一種，具體可根據後續pdse操作的條件選擇；所述的無機乾燥劑為無水硫酸鈉或無水氯化鈣。
進一步地說，步驟(3)中所用的表面活性劑與步驟(1)和步驟(2)中所用的表面活性劑保持一致；步驟(3)中所述的水溶性陽離子表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉。
更進一步地說，反相乳液複合膠質液體泡沫的製備步驟中所述的陽離子表面活性劑為油酸鹽或亞油酸鹽，非離子表面活性劑為吐溫系列表面活性劑；所述的水溶性表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉。
以上所述的fe3o4磁性液體複合膠質液體泡沫的應用，是將fe3o4磁性液體複合膠質液體泡沫用於預分散溶劑萃取操作中。
正相乳液複合膠質液體泡沫用於預分散溶劑萃取操作中，間歇式萃取的具體的操作步驟為：
配置濃度為2.3*10-4mol/l的苯酚水溶液，苯酚濃度通過紫外可見分光光度法測量，向其中加入正相乳液複合膠質液體泡沫，苯酚水溶液和正相乳液複合膠質液體泡沫的體積比為50:1，其中油性溶劑為2-乙基己醇。正相乳液複合膠質液體泡沫加入水性連續相後，快速分散於連續相中。機械攪拌2分鐘後，快速施加磁場，灰色乳膠粒聚集從連續相中分離，此時測量連續相中的苯酚濃度為0.5*10-4mol/l，萃取率為78％。
正相乳液複合膠質液體泡沫用於預分散溶劑萃取操作中，連續式萃取的具體的操作步驟為：
苯酚水溶液初始濃度2.5*10-4mol/l，以5l/h的流速自上而下從玻璃管中填料層流過，填料層為5mm金屬西塔環，填料層體積為0.4升。同時以大約0.4l/h的速率向填料層頂部滴加正相乳液複合膠質液體泡沫，其中油性溶劑為2-乙基己醇。在玻璃管柱底部接受液部位施加磁場，灰色磁性乳液從連續相分離匯聚，測量連續相中最終苯酚濃度，顯示苯酚濃度變為0.3*10-4mol/l，萃取率為88％。可見，採用磁性液體cla作為萃取相實施pdse操作，在連續操作條件下也能有較好的萃取效果。
反相乳液複合膠質液體泡沫用於預分散溶劑萃取操作中，間歇式萃取的操作步驟為：
1、將連續相和萃取相混合攪拌均勻；
2、通過磁場分離出萃取相；
3、將萃取相進行破乳，用水洗滌，分出目標溶質後濃縮。
反相乳液複合膠質液體泡沫用於預分散溶劑萃取操作中，連續式萃取的操作步驟為：
1、連續相和萃取相連續進入全混流設備進行混合；
2、出口施加磁場連續分出萃取相；
3、將萃取相進行破乳；
4、萃取相連續用水洗滌獲取目標溶質後濃縮。
本發明將fe3o4磁性液體引入至凝膠液體泡沫，製備具有磁性的cla，並將其用在pdse萃取體系，利用cla較大的比表面積和在連續相中良好的分散性，可以用於快速的萃取，尤其用於極低濃度溶質的萃取過程，在生物活性物質提取、環境保護領域具有良好的應用前景。
將fe3o4磁性液體引入cla，用於pdse分離體系。其優點在於：
1、萃取過程僅需製備溶劑預分散的cla乳膠粒體系，而省去了cga的製備，簡化了分離過程。
2、萃取過程中，萃取相的分離依靠磁場完成，無需在連續相中引入cga，避免多種表面活性劑的使用。
3、可製備水性和油性的磁性cla，即可以製備正相和反相cla乳膠粒，兼具在水性體系和油性體系中進行pdse操作的可能性。
4、萃取相分離後，可藉助物理手段進行破乳，避免體系複雜化，便於對萃取溶質進行後續的分離和純化。
具體實施方式
下面結合具體實施方式對本發明作進一步詳細的說明。
實施例1：
一種fe3o4磁性液體複合膠質液體泡沫的製備方法，fe3o4磁性液體複合膠質液體泡沫包括正相乳液複合膠質液體泡沫和反相乳液複合膠質液體泡沫；
其中正相乳液複合膠質液體泡沫的製備步驟如下：
(1)製備水基fe3o4磁性液體
將硫酸鐵和硫酸亞鐵按照fe3+和fe2+摩爾比為2.5：1混合後溶解於去離子水，控制fe3+的濃度為0.02mol/l,再加入表面活性劑或分散劑，其中表面活性劑或分散劑與鐵鹽溶液的質量比為2，在攪拌條件下，向鐵鹽溶液中緩慢滴加稀鹼液，鹼的濃度控制在0.01mol/l，將溶液ph值調節到10後繼續攪拌30分鐘，在溶液中產生均勻的灰色-黑色分布，在磁場約束下，有黑色鬆軟絮狀沉澱聚集，用去離子水反覆洗滌洗去過量鹼、表面活性劑或分散劑以及其他雜質，洗滌結束後，撤去磁場，補加去離子水，使得fe3o4質量百分比為0.5％，超聲對磁性顆粒進行分散，即可得到分散良好的水基fe3o4磁性液體；
(2)製備油基fe3o4磁性液體
選取步驟(1)中製得的水基fe3o4磁性液體，再加入步驟(1)中使用的表面活性劑或分散劑，添加量為鐵鹽溶液的2倍，充分攪拌2小時，在磁場約束條件下，用去離子水對磁性顆粒進行3次洗滌，洗去多餘的表面活性劑或分散劑，撤去磁場，重新將磁性顆粒進行分散，定容，控制fe3o4質量百分比為0.5％；
在攪拌條件下，向磁性液體中滴加濃度為0.01mol/l的稀硫酸,調節ph值至4.5後，充分攪拌1小時，後在磁場約束下，對磁性顆粒進行充分洗滌3次，撤去磁場，重新分散；
向上述磁性液體中滴加油性溶劑，添加量為水溶液體積的0.2倍，充分進行攪拌，進行液液萃取，靜置，直至水層顏色變淺，呈淺黑色-灰色，而油層變為黑色，分去水層，利用無機乾燥劑對油層進行充分除水乾燥，通過過濾除去無機乾燥劑後，即得到油基fe3o4磁性液體；
(3)製備正相乳液複合膠質液體泡沫
將水溶性陽離子表面活性劑，溶解於定量去離子水中，陽離子表面活性劑的濃度為0.5％，於快速攪拌條件下，向其中滴加步驟(2)得到的油基fe3o4磁性液體，得到灰色至黑色乳液；加去離子水定容，控制乳液的水油比為5，且陽離子表面活性劑的用量為0.05％，在施加磁場條件下，灰色至黑色膠束可從體系中分離匯聚，加去離子水洗滌除去過量的表面活性劑，反覆多次後即得到正相乳液複合膠質液體泡沫；
其中反相乳液複合膠質液體泡沫的製備步驟如下：
在油性溶劑中加入陽離子型或非離子型表面活性劑，充分攪拌溶解，所述的油性溶劑的種類取決於萃取過程目標連續相的種類，向其中緩慢滴加步驟(1)製備的水基fe3o4磁性液體，攪拌1小時後，靜置觀測其穩定性；對其施加磁場，黑色至灰色膠束可從油性溶劑中分離匯聚，此時用相應油性溶劑進行2次洗滌，後重新分散，定容即製得反相乳液複合膠質液體泡沫。
步驟(1)中所述的表面活性劑為油酸鹽，分散劑為分子量在1000的聚乙二醇，鹼液是氨水。
步驟(2)中所述的油性溶劑為酯類溶劑；無機乾燥劑為無水硫酸鈉。
步驟(3)中所用的表面活性劑與步驟(1)和步驟(2)中所用的表面活性劑保持一致；步驟(3)中所述的水溶性陽離子表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉。
反相乳液複合膠質液體泡沫的製備步驟中所述的陽離子表面活性劑為油酸鹽，非離子表面活性劑為吐溫系列表面活性劑；所述的水溶性表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉。
以上所述的fe3o4磁性液體複合膠質液體泡沫的應用，是將fe3o4磁性液體複合膠質液體泡沫用於預分散溶劑萃取操作中。
正相乳液複合膠質液體泡沫用於預分散溶劑萃取操作中，間歇式萃取的具體的操作步驟為：
配置濃度為2.3*10-4mol/l的苯酚水溶液，苯酚濃度通過紫外可見分光光度法測量，向其中加入正相乳液複合膠質液體泡沫，苯酚水溶液和正相乳液複合膠質液體泡沫的體積比為50:1，其中油性溶劑為2-乙基己醇。正相乳液複合膠質液體泡沫加入水性連續相後，快速分散於連續相中。機械攪拌2分鐘後，快速施加磁場，灰色乳膠粒聚集從連續相中分離，此時測量連續相中的苯酚濃度為0.5*10-4mol/l，萃取率為78％。
正相乳液複合膠質液體泡沫用於預分散溶劑萃取操作中，連續式萃取的具體的操作步驟為：
苯酚水溶液初始濃度2.5*10-4mol/l，以5l/h的流速自上而下從玻璃管中填料層流過，填料層為5mm金屬西塔環，填料層體積為0.4升。同時以大約0.4l/h的速率向填料層頂部滴加正相乳液複合膠質液體泡沫，其中油性溶劑為2-乙基己醇。在玻璃管柱底部接受液部位施加磁場，灰色磁性乳液從連續相分離匯聚，測量連續相中最終苯酚濃度，顯示苯酚濃度變為0.3*10-4mol/l，萃取率為88％。可見，採用磁性液體cla作為萃取相實施pdse操作，在連續操作條件下也能有較好的萃取效果。
反相乳液複合膠質液體泡沫用於預分散溶劑萃取操作中，間歇式萃取的操作步驟為：
1、將連續相和萃取相混合攪拌均勻；
2、通過磁場分離出萃取相；
3、將萃取相進行破乳，用水洗滌，分出目標溶質後濃縮。
反相乳液複合膠質液體泡沫用於預分散溶劑萃取操作中，連續式萃取的操作步驟為：
1、連續相和萃取相連續進入全混流設備進行混合；
2、出口施加磁場連續分出萃取相；
3、將萃取相進行破乳；
4、萃取相連續用水洗滌獲取目標溶質後濃縮。
實施例2
一種fe3o4磁性液體複合膠質液體泡沫的製備方法，所述的fe3o4磁性液體複合膠質液體泡沫包括正相乳液複合膠質液體泡沫和反相乳液複合膠質液體泡沫；
其中正相乳液複合膠質液體泡沫的製備步驟如下：
(1)製備水基fe3o4磁性液體
將三氯化鐵和氯化亞鐵按照fe3+和fe2+摩爾比為1.8：1混合後溶解於去離子水，控制fe3+的濃度為0.1mol/l,再加入表面活性劑或分散劑，其中表面活性劑或分散劑與鐵鹽溶液的質量比為3，在攪拌條件下，向鐵鹽溶液中緩慢滴加稀鹼液，鹼的濃度控制在0.02mol/l，將溶液ph值調節到12後繼續攪拌30分鐘，在溶液中產生均勻的灰色-黑色分布，在磁場約束下，有黑色鬆軟絮狀沉澱聚集，用去離子水反覆洗滌洗去過量鹼、表面活性劑或分散劑以及其他雜質，洗滌結束後，撤去磁場，補加去離子水，使得fe3o4質量百分比為2％，超聲對磁性顆粒進行分散，即可得到分散良好的水基fe3o4磁性液體；
(2)製備油基fe3o4磁性液體
選取步驟(1)中製得的水基fe3o4磁性液體，再加入步驟(1)中使用的表面活性劑或分散劑，添加量為鐵鹽溶液的2倍，充分攪拌3小時，在磁場約束條件下，用去離子水對磁性顆粒進行4次洗滌，洗去多餘的表面活性劑或分散劑，撤去磁場，重新將磁性顆粒進行分散，定容，控制fe3o4質量百分比為2％；
在攪拌條件下，向磁性液體中滴加濃度為0.02mol/l的稀硫酸,調節ph值至5.5後，充分攪拌1小時，後在磁場約束下，對磁性顆粒進行充分洗滌4次，撤去磁場，重新分散；
向上述磁性液體中滴加油性溶劑，添加量為水溶液體積的0.8倍，充分進行攪拌，進行液液萃取，靜置，直至水層顏色變淺，呈淺黑色-灰色，而油層變為黑色，分去水層，利用無機乾燥劑對油層進行充分除水乾燥，通過過濾除去無機乾燥劑後，即得到油基fe3o4磁性液體；
(3)製備正相乳液複合膠質液體泡沫
將水溶性陽離子表面活性劑，溶解於定量去離子水中，陽離子表面活性劑的濃度為2％，於快速攪拌條件下，向其中滴加步驟(2)得到的油基fe3o4磁性液體，得到灰色至黑色乳液；加去離子水定容，控制乳液的水油比為5～10，且陽離子表面活性劑的用量為0.2％，在施加磁場條件下，灰色至黑色膠束可從體系中分離匯聚，加去離子水洗滌除去過量的表面活性劑，反覆多次後即得到正相乳液複合膠質液體泡沫；
其中反相乳液複合膠質液體泡沫的製備步驟如下：
在油性溶劑中加入陽離子型或非離子型表面活性劑，充分攪拌溶解，所述的油性溶劑的種類取決於萃取過程目標連續相的種類，向其中緩慢滴加步驟(1)製備的水基fe3o4磁性液體，攪拌2小時後，靜置觀測其穩定性；對其施加磁場，黑色至灰色膠束可從油性溶劑中分離匯聚，此時用相應油性溶劑進行3次洗滌，後重新分散，定容即製得反相乳液複合膠質液體泡沫。
步驟(1)中所述的表面活性劑為亞油酸鹽，分散劑為分子量在2000的聚乙二醇，鹼液是氫氧化鈉和氫氧化鉀的混合物。
步驟(2)中所述的油性溶劑為芳烴類溶劑；所述的無機乾燥劑為無水氯化鈣。
步驟(3)中所用的表面活性劑與步驟(1)和步驟(2)中所用的表面活性劑保持一致；步驟(3)中所述的水溶性陽離子表面活性劑為十二烷基硫酸鈉。
反相乳液複合膠質液體泡沫的製備步驟中所述的陽離子表面活性劑為亞油酸鹽，非離子表面活性劑為吐溫系列表面活性劑；所述的水溶性表面活性劑為十二烷基硫酸鈉。
實施例3
一種fe3o4磁性液體複合膠質液體泡沫的製備方法，所述的fe3o4磁性液體複合膠質液體泡沫包括正相乳液複合膠質液體泡沫和反相乳液複合膠質液體泡沫；
其中正相乳液複合膠質液體泡沫的製備步驟如下：
(1)製備水基fe3o4磁性液體
將硫酸鐵和氯化亞鐵按照fe3+和fe2+摩爾比為2：1混合後溶解於去離子水，控制fe3+的濃度為0.08mol/l,再加入表面活性劑或分散劑，其中表面活性劑或分散劑與鐵鹽溶液的質量比為2.5，在攪拌條件下，向鐵鹽溶液中緩慢滴加稀鹼液，鹼的濃度控制在0.015mol/l，將溶液ph值調節到11後繼續攪拌30分鐘，在溶液中產生均勻的灰色-黑色分布，在磁場約束下，有黑色鬆軟絮狀沉澱聚集，用去離子水反覆洗滌洗去過量鹼、表面活性劑或分散劑以及其他雜質，洗滌結束後，撤去磁場，補加去離子水，使得fe3o4質量百分比為1％，超聲對磁性顆粒進行分散，即可得到分散良好的水基fe3o4磁性液體；
(2)製備油基fe3o4磁性液體
選取步驟(1)中製得的水基fe3o4磁性液體，再加入步驟(1)中使用的表面活性劑或分散劑，添加量為鐵鹽溶液的1.5倍，充分攪拌2.5小時，在磁場約束條件下，用去離子水對磁性顆粒進行3次洗滌，洗去多餘的表面活性劑或分散劑，撤去磁場，重新將磁性顆粒進行分散，定容，控制fe3o4質量百分比為1％；
在攪拌條件下，向磁性液體中滴加濃度為0.015mol/l的稀硫酸,調節ph值至5後，充分攪拌1小時，後在磁場約束下，對磁性顆粒進行充分洗滌3次，撤去磁場，重新分散；
向上述磁性液體中滴加油性溶劑，添加量為水溶液體積的0.5倍，充分進行攪拌，進行液液萃取，靜置，直至水層顏色變淺，呈淺黑色-灰色，而油層變為黑色，分去水層，利用無機乾燥劑對油層進行充分除水乾燥，通過過濾除去無機乾燥劑後，即得到油基fe3o4磁性液體；
(3)製備正相乳液複合膠質液體泡沫
將水溶性陽離子表面活性劑，溶解於定量去離子水中，陽離子表面活性劑的濃度為1％，於快速攪拌條件下，向其中滴加步驟(2)得到的油基fe3o4磁性液體，得到灰色至黑色乳液；加去離子水定容，控制乳液的水油比為8，且陽離子表面活性劑的用量為0.1％，在施加磁場條件下，灰色至黑色膠束可從體系中分離匯聚，加去離子水洗滌除去過量的表面活性劑，反覆多次後即得到正相乳液複合膠質液體泡沫；
其中反相乳液複合膠質液體泡沫的製備步驟如下：
在油性溶劑中加入陽離子型或非離子型表面活性劑，充分攪拌溶解，所述的油性溶劑的種類取決於萃取過程目標連續相的種類，向其中緩慢滴加步驟(1)製備的水基fe3o4磁性液體，攪拌1.5小時後，靜置觀測其穩定性；對其施加磁場，黑色至灰色膠束可從油性溶劑中分離匯聚，此時用相應油性溶劑進行2次洗滌，後重新分散，定容即製得反相乳液複合膠質液體泡沫。
步驟(1)中所述的表面活性劑為亞油酸鹽，分散劑為分子量在1500的聚乙二醇，鹼液是三乙醇胺、二乙醇胺、三乙胺的混合物。
步驟(2)中所述的油性溶劑為脂肪烴類溶劑；所述的無機乾燥劑為無水硫酸鈉。
步驟(3)中所用的表面活性劑與步驟(1)和步驟(2)中所用的表面活性劑保持一致；步驟(3)中所述的水溶性陽離子表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉。
反相乳液複合膠質液體泡沫的製備步驟中所述的陽離子表面活性劑為油酸鹽，非離子表面活性劑為吐溫系列表面活性劑；所述的水溶性表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉。
以上所述，僅是本發明的較佳實施例，並非對本發明做任何形式上的限制，凡是依據本發明的技術實質上對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化，均落入本發明的保護範圍之內。